GOST 21877.4-76

• gost-218774-76.pdf (210.82 KiB)
  ГОСТ 21877.4-76

GOST 21877.4−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.4−76

Skupina B59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení olova

Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**
_____________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 1, 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.11−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 804 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.07.83

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a stanovuje objemová metoda pro stanovení obsahu olova (při obsahu olova od 1 do 3%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu olova (při obsahu olova od 0,05 do 3%).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2a. OBJEMOVÁ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU OLOVA

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění баббита ve směsi бромистоводородной kyseliny a brom, oddělení olova v podobě сернокислого a (po rozpuštění v уксуснокислом аммонии) titraci při ph 5,5 roztokem трилона B s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.

Oddíl 2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Směsi pro rozpuštění: 90 cmбромистоводородной kyseliny se smíchá s 10 cmbrom.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok 250 g/dm.

Líh podle GOST 5962−67*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo podle GOST 3778−77*, ne pod značkou SE.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Ксиленоловый oranžová, směs s хлористым натрием v poměru 1:100 nebo vodný roztok 1 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok koncentrace 0,025 mol/dm; připravují takto: 9,305 g трилона B se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску баббита hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, přidejte 30 cmsměsi pro rozpuštění, se rozpustí za mírného zahřátí a kondenzované sucho. K suchému zbytku přidejte 10 cmsměsi pro rozpuštění a znovu kondenzované sucho. Zpracování směs se opakují ještě dvakrát, pokaždé ополаскивая stěny šálku, přidejte 15 cmsírové, zředěné 1:1, jemně doplní vodou do 150 cma zahřívá do rozpuštění soli (kromě soli olova). Roztok chlazen, přidejte 40 cmethanolu a ponechán bez ohřevu ne méně než 4 hod. Sediment сернокислого olova filtrované na výtěr z фильтробумажной hmoty, prát 5−6 krát kyselinou sírovou, ředit 1:50, a dvakrát vodou. Фильтробумажную hmotnost sedimentu převedeny do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace, přidejte 40 cmroztoku уксуснокислого amonného a opatrně se zahřívá do varu. Roztok se promítají v baňce s kapacitou 500 cm, se zředí horkou vodou do 150 cm, je chlazen (ph roztoku by měl být 5,5−5,8), přidejte trochu ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B až přechod zbarvení z červeno-fialové na žlutou.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.2. Instalace masové koncentraci 0,025 m roztoku трилона B

Masivní koncentraci roztoku трилона B zakládají na kovový povrch těla olovo. 0,1 g olova se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odpařené na 1−2 cm, přidán 15 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do vzniku bílých par je серного ангидрида. Roztok chlazen, stěny šálku обмывают trochou vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové, pak vychladlé, jemně přidejte 150 cmvody a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (T) na vodítku, vyjádřenou v g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost olova, g;

 — objem 0,025 M roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Obsah olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem 0,025 M roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

T — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na vodítku, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit 0,10%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU OLOVA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy olova. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 283,8 nm.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, resp; uchovávají v plastových nádobách.

Olovo podle GOST 3778−77.

Standardní roztoky olova.

Roztok A: se připravuje takto: 0,5000 g kovového olova se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:4, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,5 cmolova.

Roztok B, se připravuje následujícím způsobem: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,1 cmсвин

cz.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.1, je umístěn ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce na 10 cmsměsi pro rozpuštění.

Dále analýza tráví podle GOST 21877.3−76.

Tabulka 1

Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 283,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76.

Koncentrace olova se instalují na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem olova.

5.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku A, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá. Фотометрируют, jak je uvedeno při stanovení obsahu mědi (GOST 21877.3−76).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Obsah olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku, ug/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

5.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2