GOST 30609-98

• gost-30609-98.pdf (275.10 KiB)
  ГОСТ 30609-98

GOST 30609−98 slévárny Mosazi. Metoda analýzy рентгенофлуоресцентного

GOST 30609−98
Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLÉVÁRNY MOSAZI

Metoda analýzy рентгенофлуоресцентного

Brass castings. Method of X-ray fluorescent analysis

ISS 77.120.10*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120.10 a 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2001−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 107, Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ)

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 14 12 listopadu 1998)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 30609−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje рентгенофлуоресцентный metoda kvantitativní chemické analýzy vzorků licí латуней na obsah položek uvedených v tabulce 1.

Tabulka 1 — Rozsah masivní podíl definovaných prvků

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.038−82 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Maximální povolené hodnoty napětí v dotyku a proudů

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Podstata metody

Metoda je založena na závislosti intenzity charakteristických čar fluorescence prvku od jeho masivní podíl na trakční. Возбуждаемое primární x-ray záření характеристическое záření prvků v trakční rozloží na spektrum s následným měřením analytických signálů a definicí masové podíl prvku pomocí градуировочных vlastností.

4 Zařízení a materiály

Skenovacích nebo vícekanálové рентгенофлуоресцентные спектрометры.

Hoblík токарный nebo jiné zařízení pro přípravu vzorku k analýze.

Argon-метановая směs (pro spektrometrů, které využívají проточно-proporcionální čítače).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Standardní vzorky (S) podle GOST 8.315.

Domácí použití jiného zařízení a materiálů, které zajišťují přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

5 Příprava k analýze

5.1 Obecné požadavky — podle GOST 25086.

5.2 Výběr a přípravu vzorků k analýze provádějí v souladu s GOST 24231 a normativních dokumentů, регламентирующими požadavky na kvalitu licí латуней.

5.3 Анализируемую povrch vzorku ostří na токарном obráběcích strojů a otřete navlhčeným lihem. Заточенная rovině vzorku musí být rovný, hladký, bez усадочной dřezy, póry, trhliny, шлаковых a nekovových vměstků, vyloučit zkreslení výsledků kvůli možnému rozptylu záření v неровностях a бороздках. Příprava analyzovaného povrchu provádějí přímo před analýzou.

5.4 Vzorek by měl zcela překrývají otvor přijímače vzorek (kazety, fotoaparáty nebo кюветы). Pokud analyzovat vzorek není překrývá otvor, použít svítidlo v podobě speciálně určené pro tento účel kovových clon, omezujících povrch ozáření.

5.5 Градуирование výkonem spektrometru provádí SE složení licí латуней. Zpracování облучаемой povrchu S a velikost jejich povrchu ozáření musí být shodný analyzovaného trakční.

5.6 Градуировочные vlastnosti, stanovené s ohledem na vliv chemického složení a fyzikálně-chemických vlastností SE a analyzovaného vzorku, vyjadřují v podobě rovnice vazby, grafů nebo tabulek.

Pro spektrometrů, spárované s počítačem, postup градуирования je definována softwarem.

5.7 Příprava výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí podle návodu na jeho údržbu a provoz.

Podmínky analýzy jsou uvedeny v příloze Aa

Domácí použití další podmínky analýzy a spektrálních čar, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

6 Provádění analýzy a zpracování výsledků

6.1 Анализируемую soudu umístěny v přijímač vzorku, věnovat zvláštní pozornost na nedostatek smrští. Další cyklus analýze se děje automaticky.

6.2 Analýza vzorku provádějí na dvou paralelních definic. Za výsledek paralelního stanovení přijímají výsledek denně v průběhu jedné expozice (času hromadění) analytického signálu, vyjádřené v jednotkách masové podíl prvku, s následným výstupem ze vzorku pod ozáření.

6.3 Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení analytického signálu, výraznější v jednotkách masové podíl prvku, nesmí překročit допускаемые při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Допускаемое rozdíl se počítá podle vzorce

, (1)

kde 2,77 — kritická vztah swing výsledky dvou paralelních stanovení na střední квадратическому průhybu při spolehlivosti pravděpodobností 0,95;

 — relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2;

 — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.


Tabulka 2 — Normy ukazatelů přesnosti určené prvky

6.4 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, které splňují požadavky 6.3.

6.5 Výsledky měření sestaví ve formě zprávy. Zpráva by měla obsahovat:

— údaje potřebné pro charakterizaci vzorku;

— výsledky analýzy s uvedením jejich tolerance;

— odkaz na tato norma;

— popis všech odchylek od normy, pokusů při provádění analýzy;

— údaj o konání v procesu analýzy všech operací, není stanovené tímto standardem.

7 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

7.1 Kontrola přesnosti výsledků analýzy provádějí pomocí SE složení nebo vzorků, homogenitu nichž je instalován. Četnost kontroly регламентируют s ohledem na stabilitu градуировочных vlastností pro každý konkrétní рентгенофлуоресцентного výkonem spektrometru.

7.2 Mimořádné kontroly správnosti výsledků analýzy provádějí po opravě, prevence výkonem spektrometru nebo změny podmínek analýzy.

7.3 Kontrola konvergence výsledků paralelních stanovení masivní podíl prvků v S a vzorcích se provádí v souladu s 6.3.

7.4 Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy provádějí, vymezení masivní podíl prvků Z a (nebo) v předchozích analýzách vzorcích.

Rozdíly výsledků primární a opakované analýzy stejného vzorku nebo SE nesmí překročit допускаемые nesrovnalosti (доверительная pravděpodobnost 0,95), рассчитываемые podle vzorce

, (2)

kde 2,77 — kritická vztah swing dvou výsledků analýzy k jejich průměrný квадратическому průhybu při spolehlivosti pravděpodobností 0,95;

 — relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků analýzy. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2;

 — aritmetický průměr výsledků primárního a re-analýza, nebo аттестованное význam masové podílu prvku SE.

7.5 Při kontrole správnosti výsledků analýzy pomocí SE rozdíly mezi воспроизведенной a kvalifikovaný mohutným dílem prvku v SE nesmí překročit 0,4 .

7.6 Při kontrole správnosti prostřednictvím výběrového srovnání výsledku рентгенофлуоресцентного analýzy vzorku s výsledkem analýzy stejného vzorku získaných z jiného standardizovaným nebo kvalifikovaný metody , by mělo být provedeno podmínka

, (3)

kde  — допускаемое dalším standardizovaným nebo kvalifikovaný přístup rozpor s výsledky analýzy stejného vzorku.

7.7 je-Li rozpor mezi výsledky paralelních stanovení nebo nesrovnalosti mezi výsledky analýzy 7.4−7.6 překračují допускаемые hodnoty, analýza opakují.

Pokud se i při opakované analýze nesrovnalost přesahuje допускаемые hodnoty, výsledky analýzy rozpoznat nesprávné a měření stahovaly až do objasnění a odstranění příčin, které porušení normální průběh analýzy.

7.8 Výsledky analýzy několika vzorků, vybraných z jedné strany slitiny, může být interpretován pouze s ohledem na různorodost strany, odchylky пробоотбора atd.

8 Požadavky na bezpečnost

8.1 Všechna zařízení a электроаппаратура, používané v procesu spektrální analýzy, musí splňovat požadavky GOST 12.2.007.0 a regulace elektrotechnických zařízení zůstat.

Provoz электроустановок a elektrických spotřebičů musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.019, GOST 12.1.038, pravidly technického provozu электроустановок spotřebitele a předpisy o bezpečnosti při provozu электроустановок spotřebitele, schválené příslušnými organizacemi энергонадзора.

8.2 Při práci se zdroji radioaktivního záření by se měla řídit požadavky hygienických pravidel a norem v souladu s [1] a [2].

8.3 Požadavky požární bezpečnosti musí odpovídat GOST 12.1.004.

9 Požadavky na kvalifikaci operátora

K práci na рентгенофлуоресцентном спектрометре povoleny лаборанты рентгеноспектрального analýzy jsou dole 4. vypouštění kvalifikace.

PŘÍLOHA A (doporučené). Podmínky analýzy

APLIKACE A
(doporučené)

Tabulka A. 1 — Podmínky analýzy pro různé typy spektrometrů рентгенофлуоресцентных

Tabulka Aa, 2 — Délky spektrálních čar

PŘÍLOHA B (referenční). Bibliografie

PŘÍLOHA B
(referenční)

_______________
* Na území Ruské Federace působí JV 2.6.1.758−99. — Poznámka výrobce databáze.