GOST 1219.6-74
GOST 1219.6−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu сурьмы
GOST 1219.6−74
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ
Metoda pro stanovení obsahu сурьмы
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content
ISS 77.160.20*
____________________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006
ISS
Datum zavedení 1975−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. VII
REEDICE. Září 2003
Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a stanovuje objemová metoda pro stanovení obsahu сурьмы (při hromadné podílu сурьмы od 0,05 až 0,30%).
Metoda je založena na окислении трехвалентной сурьмы do пятивалентной při titraci roztokem бромата draslíku v přítomnosti indikátoru methyl oranžovou.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.
2. ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, 0,01 ng kamenných; připravují takto: 0,2784 g бромата draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Methanolu, oranžová (pár-диметиламиноазобензосульфокислый sodík).
Antimon podle GOST 1089−82 značky Су00.
Instalace титра roztoku бромноватокислого draslíku
Pro instalaci титра 3−4 baňky o kapacitě 250 cmje umístěn na 0,0120 g растертой na prášek kovový сурьмы, приливают 20 cmsírové a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору приливают 100 cmvody a je 20 cmkyselině chlorovodíkové a vařte 10 min, pak roztok chlazen na 70−80 °C, aplikuje 2−3 kapky 0,1%-ní indikátoru methyl oranžovou a титруют roztokem бромноватокислого draslíku do zmizení růžové zbarvení roztoku.
Titulek roztoku бромноватокислого draslík (k), vyjádřený v g/cmсурьмы, vypočítejte podle vzorce
,
kde — навеска сурьмы, g;
— množství roztoku бромата draslíku, израсходованное na титрование сурьмы, viz.
Za konečnou titulek roztoku бромата draslík přijímají среднеарифметическое výsledků 3−4 definic.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску баббита 1,0 g umístěny v baňce s kapacitou 250 cm, přikrýval s 20 cmsírové a zahřívá při vysoké teplotě až do rozpuštění slitiny. Na době rozpouštění baňky se zavírají malé воронкой. Po rozkladu slitiny baňky vychladlé, pak opatrně po stěnách baňky приливают 100 cmvody a 50 cmkyselině chlorovodíkové a vařte 10 min Pak se roztok chlazen na 70−80 °C, přidejte 2−3 kapky 0,1%-ní indikátoru methyl oranžovou a титруют 0,01 n. roztokem бромноватокислого draslíku do zmizení růžového zbarvení roztoku. Na konci titrace přidejte ještě jednu kapku roztoku indikátoru.
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na vymezení obsahu сурьмы v реактивах.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY
4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství roztoku бромата draslíku, израсходованное na титрование roztoku vzorku, v cm;
— množství roztoku бромата draslíku, израсходованное na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;
— titulek roztoku бромноватокислого draslíku, vyjádřená v g/cmсурьмы;
— навеска баббита, g
.
4.2. Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy by neměl překročit 0,008 abs. % — při hromadné podílu сурьмы od 0,05 do 0,1% a 0,02 abs. % — při hromadné podílu сурьмы od 0,1 do 0,3%.