GOST 1293.6-78
GOST 1293.6−78 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metoda pro stanovení sodíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 1293.6−78
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Metoda pro stanovení sodíku
Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Rv Dv Коган, Ga M. Нуштаева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 1293.6−67
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 1292−81 |
2 |
GOST 1293.0−83 |
1.1, 5.1 |
GOST 1770−74 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 5817−77 |
2 |
GOST 6709−72 |
2 |
GOST 11125−84 |
2 |
GOST 14919−83 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
GOST 25336−82 |
2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. REEDICE (říjen 1999), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1983 gg, listopadu 1987 gg (ИУС 4−84, 2−88)
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení obsahu sodíku (při hromadné podílu sodíku od 0,001 až 0,04%), olovo-сурьмянистом slitiny.
Metoda je založena na měření intenzity rezonanční čáry sodíku 589,0 a 589,6 nm při podání roztoků vzorků a roztoků pro budování градуировочного grafika ve vzduchu-ацетиленовое nebo butan-propan-vzduch plameny. Vzorek olovo-сурьмянистого slitiny pre-překládají v kamenných rozkladem ve směsi zředěné dusnatého a kyseliny vinné.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky — podle GOST 1293.0 a GOST 25086.
1.2. Vážení навесок vyrábějí s chybou ne více než 0,0005 gg
1.3. Анализируемые vzorek převést do roztoku v фторопластовой nebo křemenné nádoby.
1.4. Relativní průměrná квадратическое odchylka metody nesmí překročit 0,07. Absolutní допускаемое rozdíl pro jakékoliv masové podíl sodíku při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a včetně paralelní 2 vypočítejte podle vzorce , kde — relativní průměrná квадратическое odchylka;
— hmotnostní zlomek sodíku, %.
1.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí metodou přídatných látek nejméně jednou za měsíc, a také pokaždé při výměně roztoků pro budování градуировочного grafika.
Počet paralelních stanovení s přídavkem a bez něj by měla být stejná.
Výsledky analýzy vzorku s přídavkem a bez ní počítají jako aritmetický průměr dvou souběžných stanovení každé z přísad, přičemž rozdíl mezi paralelními definicemi nesmí překročit povolenou rozdílů.
Nalezenou hodnotu stravy počítá jako rozdíl mezi zjistí obsah prvku v trakční s příměsí a výsledek analýzy vzorku bez přísady.
Výsledky analýzy považují za správné, pokud naleznete hodnota standardní doplňky se liší od běžného obsahu ne více než 0,5,
kde a — допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení vzorku bez přísady a s přídatnou látku odpovídajícím způsobem.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakékoliv značky s možností emisní práce.
Plamenný фотометр na základě монохроматора jakékoliv značky.
Vzduch, stlačený pod tlakem 5,07·10-6,08·10Pa (5−6 csc/cm).
Ацетилен v баллонах.
Butan-propan баллонах.
Skříň sušičky.
Váhy laboratorní.
Эксикатор podle GOST 25336.
Dlaždice elektrický podle GOST 14919, pokryté křemenné destičkou.
Nádobí фторопластовая nebo кварцевая (šálky, sklenice, víčka atd.).
Skleničky skleněné.
Pipeta na НТД, s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770, s kapacitou 50, 100, 250, 500 a 1000 cm.
Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ионнообменной sloupci.
Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 2,7 M.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, roztoky 1:3 a 1:6.
Olovo-сурьмянистые slitiny značky ССуА nebo FFF podle GOST 1292, čistý na натрию.
Sodík chlorid podle GOST 4233, značky nejsou níže hod. a dále.
Standardní roztoky sodíku.
Roztok A obsahující 1 mg/cmsodíku: chlorid sodný просушивают v větrání skříně 1 h při teplotě asi 100 °C, pak se umístil v эксикатор. Z zatuchlý prášku chloridu sodného berou навеску hmotnost 2,5421 g, umístí do skleněné kádinky, rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 100 mg sodíku.
Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mg sodíku.
Roztok D: do 10 cmV roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmG roztoku obsahuje 1 mg sodíku.
Roztoky pro budování градуировочного grafika, obsahující 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 a 10 ug/cmsodíku, připravují ze standardních roztoků B, a G podle tabulky.
Obsah sodíku v roztoku pro budování градуировочного grafika, ug/cm |
Množství standardního roztoku, |
Objem roztoku pro budování градуировочного grafika, cm | ||
B |
V |
G |
||
0,1 |
- |
- |
5 |
50 |
0,2 |
- |
- |
10 |
50 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
50 |
1 |
- |
5 |
- |
50 |
2 |
2 |
- |
- |
100 |
5 |
5 |
- |
- |
100 |
10 |
10 |
- |
- |
100 |
Při analýze vzorků olova značek ССу, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО a ССуА (při obsahu v něm сурьмы až 4%) podle GOST 1292 roztoky pro budování градуировочного grafika se připravuje na bázi destilované vody.
Při analýze vzorků olova značek ССуА a FFF (s obsahem сурьмы více než 4%) roztoky pro budování градуировочного grafika se připravuje na bázi destilované vody v případě, kdy je měření analyzovaných vzorků na sodík se vyrábí se skenováním čáry sodíku, tj. s ohledem na pozadí. Při absenci skenování roztoky pro budování градуировочного grafika a pro výše uvedené značky olova se připravují na bázi olovo-сурьмянистого slitiny, při tomto obsahu сурьмы v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika a analyzovaných vzorcích by měl být přibližně stejný.
Základ pro roztoků pro budování градуировочного grafika se vaří v jednom jídle. Množství kyseliny při tomto by měla být úměrná počtu kyselin, je nezbytný, aby se rozpustil 5 g olova. Obsah sodíku v trakční, používané pro přípravu základy, určují vodní растворам pro budování градуировочного grafika je s ohledem na pozadí, měří v blízkosti čáry sodíku. Čára sodíku vypínat ručně. Nalezeno obsah sodíku v úvahu při přípravě roztoků pro budování градуировочного grafika.
V těchto baněk s kapacitou 50 cm(100 cm) se přidá 5 cm(10 cm) roztoku kyseliny dusičné 1:6, doplní až po značku destilovanou vodou, promíchá a переливают v нестеклянную nádobí (фторопластовую, кварцевую).
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Zkušební vedení-сурьмянистого slitiny poslán na analýzu ve formě tyčí o průměru 7−10 mm, délka 70−100 mm, nebo třísky. V prvním případě soudu отрезают резаком. Kousek vzorek nebo část стружек (asi 5 g) se zváží na analytických vahách a ukládá přesné množství vzorku pro další výpočty. Pak odlepit znečištěné část povrchu промыванием vzorku po dobu 30 s v dusnatého kyselině, zředěný 1:3 pro vzorek v podobě krajíce a 1:6 pro vzorky ve formě стружек.
Postup čištění vzorku se provádějí následujícím způsobem: zkušební umístěny v кварцевую šálek, nalít roztok kyseliny tak, aby pokrývaly jejich soudu. Přes 30 roztok kyseliny vyčerpaný a zkušební promyje destilovanou vodou z промывалки, držet šálek наклонно. Pak soudu se pohybují v фторопластовый sklenici nebo nechat v křemenné šálku; přelije 12 cmroztoku kyseliny vinné a 35 cmzředěné 1:3 kyseliny dusičné, zavřete víko a zahřeje na dlaždice, pokrytý křemenné destičkou, až do úplného rozkladu vzorku. Разложенную soudu se promítají do мерную baňky s kapacitou 500 cma její část переливают v фторопластовую nebo кварцевую nádobí. Při rozkladu se provádějí kontrolní zážitek. Анализируемые vzorku a roztok pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně a měří intenzitu záření čáry sodíku na každém z výše uvedených spotřebičů v эмиссионном variantě.
Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení a hořlavý zemní plyn. Při měření uplatňují metodu «omezující řešení", což znamená dostat se počítá pro roztok vzorku a dvou roztoků pro budování градуировочного grafika, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro roztok vzorku. Na papírovou pásku zaznamenávají na dva vrcholy při měření každého vzorku nebo roztoku pro budování градуировочного grafika.
Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Délku vrcholy měří pravítkem v milimetrech, budují градуировочный graf v souřadnicích: koncentrace sodíku v roztoku v mg/cm — délka vrcholy v mm. v Případě, že měření se provádějí bez самописца na стрелочному listině, pak градуировочный plán staví na souřadnicích: koncentrace sodíku v roztoku v mg/cm — svědectví стрелочного přístroje. Při výpočtu je třeba vzít v úvahu kontrolní soudu, je-li obsah sodíku v ní je srovnatelný s obsahem sodíku v trakční. Obsah sodíku v kontrolní trakční určují podle plánu, postavený na растворам pro budování градуировочного grafika je na bázi destilované vody, měřených spolu s kontrolní členění.
Masivní podíl sodíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství sodíku, nacházející se na градуировочному grafiku, ug/cm;
— objem vzorku, cm;
— hmotnost навески, mg;
1000 — koeficient přepočtu miligramů na микрограммы.
Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, rozdíl mezi nimiž by neměla překročit 0,2·, kde — aritmetický průměr paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N 1)
.
4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).
5. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
5.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 1293.0 s následujícími dodatky.
5.1.1. Při používání stlačených, zkapalněných a rozpuštěných plynů v procesu analýzy je povinen dodržovat pravidla zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené Гостехнадзором SSSR*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí «Pravidla zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem (PB 03−576−03), schválených Госгортехнадзора Ruska
5.1.2. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся, když stříká analyzovaných roztoků v plamen a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace, hořák absorpční абсорбционного spektrofotometru musí být uvnitř extract zařízení, vybaveného ochranným štítem.
Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).