Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20580.6-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.6−80 (ČL CODE 911−78) Olovo. Metoda pro stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)


GOST 20580.6−80*
(ČL CODE 911−78)

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

OLOVO

Metody stanovení cínu

Lead. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Upravená verze, Ism. N 2.

Datum zavedení 1980−12−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80

Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.83 N 6396 platnost prodloužena do 01.12.91**

________________

** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 20580.6−75

* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost vyhláška Госстандарта SSSR od 17.07.90 N 2203 s 01.01.91

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990



Tato norma stanovuje фотометрический a полярографический metody stanovení cínu od 0,0002 do 0,2% ve vedení (99,992−99,5%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 911−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA


Metoda je založena na экстрагировании хлороформом z азотнокислой prostředí integrované připojení tvořeného четырехвалентным cínem s купфероном, odstranění chloroformu выпариванием a фотометрировании oranžovo-červené фенилфлуоронового komplexu při vlnové délce 510 nm.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a roztoky ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:9 a 1:49.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztoky s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a 500 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, kamenných ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон podle GOST 5857−79, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Chloroform.

Líh podle GOST 18300−87.


Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)v этиловом alkoholu.

Фенилфлуорон, na druhé 6−09−05−289−78, roztok s masivní koncentrací 0,3 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 g фенилфлуорона se rozpustí ve 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)ethanolu v přítomnosti 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1) při zahřátí na vodní lázni až do získání čirého roztoku.

Jídlo želatina podle GOST 11293−78*, roztok s masivní koncentrací 5 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.
_______________
* Působí GOST 11293−89 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Cín kovový na GOST 860−75.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,100 g cínu se rozpustí v 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)sírové a zahřívá, až je výtok par серного ангидрида. Po ochlazení se zředí kyselinou sírovou (1:9), překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a je upravena tak, aby značky téže kyseliny.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a zředí až po značku kyselinou sírovou (1:9). Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podílu cínu berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní podíl cínu, %
 Hmotnost навески olova, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 do 0,002
 1,000
 Celý objem
Sv. 0,002 «0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,200
 10
«0,05» 0,2
 0,200
 2



Навеску se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1) obsahující 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné s masivní koncentrací 500 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Při hromadné podílu cínu více než 0,002% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny dusičné koncentraci 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a míchá. Celý roztok nebo jeho аликвотную část, отобранную na tabulka.1, kondenzované sucho na vodní lázni.

Zbytek se rozpustí v 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné koncentraci 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)při 0,2 g навеске nebo 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — při 1 g навеске. K раствору přidejte několik kapek roztoku марганцовокислого draselného do slabě-růžové zbarvení a necháme na 5 min Pak roztok neutralizován vodným amoniakem (1:1) před vznikem usazenin, není исчезающего při míchání. Sraženina se rozpustí několika kapkami roztoku kyseliny dusičné koncentraci 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Sklenici обмывают 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné koncentraci 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)při 0,2 g навеске a 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — při 1 g навеске (v prvním případě objem by měl být 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), ve druhém — 40 dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Приливают 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku cupferron, míchá, přidejte 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu a встряхивают 1 min Хлороформную fáze převádějí do jiné делительную nálevky a экстракцию opakují ještě dvakrát, přidá pokaždé 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku cupferron a 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Spojené хлороформные výtažky promyje třikrát roztokem kyseliny dusičné koncentraci 0,2 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), přidá ji na 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)pokaždé. Промытую хлороформную fáze odváděna do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a zahřívá na vodní lázni až do odstranění hlavní části chloroformu.

Приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni až do úplného odstranění chloroformu. Приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1) a kondenzované před příchodem par серного ангидрида. Pokud kamenných tmavé barvy, přidejte několik krystalů азотнокислого amonného nebo několik kapek kyseliny dusičné a znovu zahřeje až do vzniku par серного ангидрида. Roztok chlazen обмывают stěny šálku 2−3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)vody a odpařené téměř sucho (zbytek by měl být cca 0,3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Po ochlazení приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), zahřívá, ochlazuje a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Za přítomnosti usazenin síranu olova roztok se přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska», sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), промывая sediment a sklenici s roztokem kyseliny (1:49). Přidejte jednu kapku roztoku фенолфталеина, neutralizuje amoniakem až slabě-růžové zbarvení, přidejte 1,5 cm,ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny sírové (1:1), vychladnutí, přidejte 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku želatiny, 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku фенилфлуорона (po přidání každého реактива roztok se míchá), zředí vodou až po značku a znovu se míchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoků při vlnové délce 510 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Množství cínu v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 3,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku B (šestý slouží pro konání kontrolního zkušeností), což odpovídá 2, 5, 10, 20 a 30 mg cínu, kondenzované do výběru par серного ангидрида a vychladlé. Za všech šest sklenic přidejte 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a překládají do měřící baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), обмывая sklenice s roztokem kyseliny sírové (1:49).

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям cínu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA


Metoda je založena na полярографировании cínu na pozadí kyseliny chlorovodíkové (1:3) při potenciálu полуволны minus 0,50 V ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody. Olovo předem vylučují ve formě síranu a navíc соосаждают s сульфатом stroncia.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:10 a 1:20.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:3.

Stroncium азотнокислый podle GOST 5429−74, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), se připravuje na kyselině solné, zředěné 1:3.

Železo je kovový, repasované vodíkem, bez olova, cínu, titanu, chromu a manganu.

Cín podle GOST 860−75.

Jídlo želatina podle GOST 11293−78, roztok s masivní koncentrací 5 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73.

Standardní roztok cínu: 0,100 g cínu se rozpustí v 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová, se zahřívá až do úplného rozpuštění навески a začal výtok par серного ангидрида. Po ochlazení se přidá 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny sírové (1:10), střídání do rozpuštění soli a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Objem roztoku se doplní až po značku kyselinou sírovou (1:10) a důkladně rozmíchat.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,1 mg cínu.

Градуировочные roztoky: v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают пипетками respektive 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 5,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku cínu, přidejte do každé baňky 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)v roztoku chlorového železa, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:3) a míchá.

Roztoky se známým obsahem, respektive obsahují 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 5,0 mg cínu v 1 dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Provádění analýzy

Навеску olova hmotnosti 2,000−4,000 g v závislosti na masové podíl cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20−50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:3), podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí.

Po rozpuštění навески roztok chlazen, zředí se studenou vodou do 70−80 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), se přidá malé porce za stálého míchání 15 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:1) a nechte v lednici s tekoucí vodou na 1 hod.

Sraženina síranu olova odfiltrovat na papírový filtr «bílá stuha», kužel, jehož na ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)plný фильтробумажной hmotností. Sbírají filtrát zúžený v baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Pachuť v baňka a filtr se myl šestkrát kyselinou sírovou (1:20).

K фильтрату приливают 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого stroncia za stálého míchání a necháme v lednici s tekoucí vodou na 30 min Sraženina odfiltruje na pevný dvojitý filtr «modrá páska», sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Pachuť v baňka a filtr se myl šestkrát studenou kyselinou sírovou (1:20).

K фильтрату приливают 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, míchá, se zahřívá na 50−60 °C, přidejte amoniak až depozice гидроксидов a přesahující 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), opouštějí při stejné teplotě na 20−25 minut, poté se filtruje na filtru střední hustota «bílá stuha». Baňky a sediment opláchnout na třikrát horkou vodou (70−80 °C).

Sediment s nebalené filtr umýt jemným proudem horké kyseliny chlorovodíkové (1:3) do stejné baňky, ve kterém tam byl sedimentace, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), je upravena tak, aby značky stejné kyselinou a míchá.

Část roztoku (20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) se přelije v kelímek, přidejte asi 1 g kovového železa, rozpuštěného vodíkem, a nechat to až do úplného obnovení trojmocného železa a odbarvení roztoku. Za 5 min do полярографирования na осциллографическом полярографе přidejte 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku želatiny.

Roztok se nalije do электролизер, придерживая částic železa u dna kelímku magnetem, a tráví полярографирование cínu při potenciálu píku minus 0,50 V (ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody), počáteční napětí minus 0,3, bude — minus 0,7 V, rychlosti, napětí 0,5 V/z období капания rtuti z капилляра 5−6 s, zpoždění 2,8−4 s v režimu přístroje «diferenciální 1−3».

Při použití полярографа ac s obdobím капания rtuti z капилляра 2−3 s полярографирование tráví v optimálních podmínkách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl cínu ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)v procentech při фотометрическом metoda pro stanovení výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески olova, pm,

4.2. Masivní podíl cínu ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)v procentech při полярографическом metoda pro stanovení výpočet podle následujícího vzorce

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)je výška vlny roztok analyzovaného vzorku, v mm;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace cínu v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku analyzovaného vzorku, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески v аликвотной části roztoku, g;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — výška vlny cínu v градуировочном roztoku, mm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní podíl cínu, %
 Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, %
 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, %
Od 0,0002 do 0,0005 vč.
 0,0001
 0,0001
Sv. 0,0005 «0,0010 «
 0,0003
 0,0004
«0,0010» 0,0020 «
 0,0004
 0,0005
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002
«0,015» 0,030 «
 0,003
 0,004
«0,030» 0,050 «
 0,005
 0,006
«0,050» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



(Upravená verze, Ism. N 2).