GOST 25284.1-95

• gost-252841-95.pdf (316.83 KiB)
  ГОСТ 25284.1-95

GOST 25284.1−95 Slitiny zinek. Metody stanovení hliníku

GOST 25284.1−95
Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení hliníku

Zinc alloys. Methods for determination of aluminium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.1−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.1−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a nastaví комплексонометрический, absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hliníku od 3 do 13%) a фотометрический (při hromadné podílu hliníku od 3 do 12,5%) metody stanovení hliníku ve vzorcích těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 27068−86 Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na přidání nadbytku динатриевой soli этилендиаминтетрауксусной kyseliny (трилона B) k солянокислому раствору vzorku цинкового slitiny při ph 5−5,5, vazba na komplex nadbytku трилона B standardním roztokem zinku, zničení komplexu hliník-трилон B фторидом sodíku a titraci svobodného трилона B standardním roztokem zinku.

4.2 Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 200 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok: 65 g трилона B se rozpustí v 750 cmvody při zahřívání, vychladnutí a doplní do objemu 1 dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodný fluorid podle GOST 4463, nasycený roztok: 60 g fluoridu sodného se rozpustí v 1 dmhorké vody a po ochlazení se přefiltruje.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Acetát sodný podle GOST 199.

Vyrovnávací roztok, ph 5−5,5: 135 g acetátu sodného se rozpustí v 300 cmvody, přidá 15 cmkyselině octové a zředí výsledný roztok vodou až do 500 cm. Kontrola ph se provádějí pomocí univerzální indikační papír nebo ph-metru.

Methyl red na normativní dokumentace, lihový roztok: 0,02 g methyl red rozpustí v 100 cmethanolu.

Etanol rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Zinek kovový na GOST 3640.

Standardní roztok zinku

3,269 g zinku se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрыв sklenici hodinová sklem. Stěny sklenice a hodinová skla ополаскивают vodou, roztok se zředí vodou do 100 cm. Přidají se dvě kapky roztoku methyl red, neutralizuje amoniakem k přechodu zbarvení na žlutou, pak se přidává po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové k přechodu zbarvení na červenou. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmzískaného roztoku obsahuje 0,001349 g hliníku.

Ксиленоловый oranžová na normativní dokumentace, roztok 10 g/dm: 1 g indikátoru se rozpustí ve 100

cmvody.

4.3 Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, jemně приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení reakce se přidá několik kapek peroxidu vodíku do úplného rozpuštění vzorku. Pro odstraňování nadbytku peroxidu vodíku se přidá 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm.


Tabulka 1

K раствору přidejte 100 cmvody, 50 cmroztoku трилона B, 5 kapek roztoku methyl red a neutralizaci amoniakem k přechodu zbarvení na žlutou. Pak se přidá 25 cmvyrovnávací malty, vařit 2−3 minut, vychladlé, přidat 2−3 kapky roztoku ксиленолового oranžové a оттитровывают přebytek roztoku трилона B standardním roztokem zinku na přechodu zbarvení na červenou. Přidat 25 cmroztoku fluorid sodný, vařit 2−3 minut, vychladlé a титруют osvobozený трилон B standardním roztokem zinku na přechodu zbarvení na červenou.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — objem аликвотной části roztoku vzorku, v cm;

 — objem standardního roztoku zinku, израсходованного na титрование svobodného трилона B, cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

0,001349 — hmotnostní koncentrace roztoku zinku v gramech hliníku na 1 cmroztoku, g/cm

.

4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce hliníku v plameni ацетилен-oxidu dusnatého při vlnové délce 309,3 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusnatý lékařský.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztoky 1:1 a 2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík chlorid podle GOST 4234 nebo sodný chlorid podle GOST 4233, roztok 10 g/dm.

Hliník kovová podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku

0,5 g hliníku se rozpustí v 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 cmroztoku peroxidu vodíku, pak se roztok vaří 5 min pro ničení nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Pro úplné rozpuštění vzorku se přidá 1 cmroztoku peroxidu vodíku, vařit 5 min, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. V мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 25 cmroztoku vzorku se přidá 25 cmroztoku chloridu draselného nebo sodného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá injekčně 2,0; 5,0; 8,0; 11,0 a 14,0 cmstandardní roztok hliníku. Do každé baňky se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (2 mol/dm), 1 cmroztoku chloridu draselného nebo sodného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok bez hliníku slouží roztokem kontrolní zkušeností.

5.3.3 Roztoky vzorku a kontrolního zkušeností, ale také roztoky pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилендиоксид dusíku a měří atomovou абсорбцию hliníku při vlnové délce 309,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a jim odpovídajícím hodnotám obsahu hliníku budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace hliníku, g/cm.

Masivní koncentrace hliníku v roztoku vzorku a kontrolního zkušeností najdete na градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, připravené pro měření atomové absorpce, cm;

 — hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, g

.

5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztok komplexní sloučeniny hliníku s алюминоном v ацетатном буферном roztoku.

Vliv železa odstraňují kyseliny askorbové, měď — тиосульфатом sodíku.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina аскорбиновая lékařská, roztok 10 g/dm.

Sodný тиосульфат 5-vodný podle GOST 27068, roztok 100 g/dm.

Acetát sodný 3-vodní podle GOST 199.

Алюминон na normativní dokumentace.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Ацетатный kamenných алюминона: 15 g acetátu sodného a 0,1 g алюминона se rozpustí ve vodě, přidá 3 cmkyselině octové, doplní vodou do 1 dma vydrží 24 hod.

Hliník podle GOST 11069.

Standardní roztoky hliníku

Roztok A: 0,1 g hliníku se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g hliníku.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g hliníku.

Měď kovová podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,5 g kovové mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g mědi.

Roztok B: 0,1 g kovové mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0

001 g mědi.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску slitiny s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cma rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, nejprve v chladu, pak při zahřátí. Po rozpuštění vzorku se odstraní oxidy азоты při zahřátí, aniž by раствору упариваться. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2 cmroztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s 3 cmvody, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,3 cmroztoku тиосульфата sodíku, pečlivě перемешивая roztok po přidání každého реактива, je upravena tak, aby značky ацетатным roztokem алюминона a перемешиваю

tak

6.3.2 Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,3 cmroztoku тиосульфата sodíku, míchá, je upravena tak, aby značky ацетатным roztokem алюминона a míchá.

6.3.3 Pro budování градуировочного grafika v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku hliníku (roztok B), přidat vodu až do 5 cm, 1 kapku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, na 0,1 cmroztoku mědi (slitiny s masovým podílem mědi a ne více než 2% přidá roztok B, pro slitiny s masivní podíl mědi vyšší než 2% — roztok A). Přidat na 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dále vedou analýza podle 6.3.1. Roztok bez hliníku slouží roztokem kontrolní zkušeností.

6.3.4 Přes 15 min měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 3 viz

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy hliníku budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost hliníku, pm,

Obsah hliníku v trakční najdou na градуировочному grafiku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl hliníku , %, zjistí podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески v аликвотной části malty, pm,

6.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.