GOST 1219.1-74
GOST 1219.1−74 Баббиты vápníkové. Metoda pro stanovení obsahu vápníku (se Změnami N 1, 2)
GOST 1219.1−74
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ
Metoda stanovení obsahu vápníku
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content
ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1975−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 17 leden roce 1974 N 150 datum zavedení nainstalován 01.01.75
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 1219−60 v části разд. II
VYDÁNÍ (září 2003) se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu v roce 1979, listopadu 1984 gg (ИУС 1−80, 2−85).
Tato norma se vztahuje na vápníkové баббиты a stanovuje se prostorový комплексометрический metoda stanovení obsahu vápníku (při hromadné podílu vápníku 0,2 až 1,50%).
Metoda je založena na schopnosti iontů vápníku tvoří v alkalickém prostředí bezbarvý внутрикомплексное spojení s трилоном Vb
Pro stanovení koncového bodu titrace platí speciální металлиндикаторы, které tvoří se stanoveným ионом barevné komplexy, méně odolné, než příslušný komplex tohoto ion s трилоном Bi konečný bod titrace (při plném propojení v komplexní титруемого ion s трилоном B) roztok zčerná barva, vlastní volnému indikátoru.
Zásah složek slitiny odstraní konzistentní осаждением сернокислым натрием a сернистым натрием.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1219.0−74.
2. ČINIDLA A ROZTOKY
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166−76, 20 procentní roztok.
Sodík sirné podle GOST 2053−77, 5 procentní roztok.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5 procentní roztok.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Zinek podle GOST 3640−94 značky Ц0, 0,025 M roztok; připravují takto: 1,6343 g zinku se rozpustí v 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.
Amoniakálním buffer roztoku; připravují následujícím způsobem: 20 g chloridu amonného se rozpustí ve vodě, přidá 100 cmvodní amoniaku a ředit vodou až 1 dm.
Ukazatel эриохром černá T; připravují takto: 0,1 g indikátoru pečlivě растирают z 10 g chloridu sodného.
Трилон B (комплексон III, двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, титрованный 0,025 M roztok; připravují takto: 9,3 g трилона B se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.
Ukazatel мурексид (аммонийная sůl пурпуровой kyseliny); připravují takto: 0,1 g мурексида důkladně promíchat s 10 g chloridu sodného.
Ukazatel žaludečních chrom tmavě modrá, 1 procentní vodní roztok.
Индикаторная метилоранжевая papír.
Instalace титра 0,025 M roztoku трилона B
Titulek roztoku трилона B zakládají na 0,025 M раствору chloridu zinečnatého. Je umístěn 20 cmchloridu zinku zúžený baňky, přidat 100 cmvody, 15 cmvyrovnávací směsi a 0,05−0,1 g indikátoru эрихром černé Tak Výsledný fialový roztok титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení na modré, bez fialového odstínu.
Titulek roztoku трилона B (), vyjádřená v g/cm, vápníku, vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství vápníku, odpovídající 1 cm0,025 M roztoku трилона;
— objem 0,025 M roztoku zinku, cm;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Při titraci s ukazatelem мурексидом (pro баббитов značek БКА a БК2)
3.1.1. Навеску баббита 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné při mírném zahřátí a vaří až do odstranění oxidů dusíku.
Rozpustí sůl v 30−40 cmvody a přidají 20 cmroztoku сернокислого sodíku. Mělký návrh dát usadit 20 min, po kterém jeho odfiltrování dvojí беззольный filtr střední hustoty, který je umístěn malé množství buničiny, vyrobený z беззольного filtru. Sediment opláchnout ve baňka a filtr 3−4 krát studenou vodou a zahodit.
K фильтрату po kapkách приливают roztok síry a sodíku do zastavení vypadávání nepříjemné sirných sloučenin (reakce prostředí by měla zůstat kyselá, v opačném případě kamenných třeba подкислить malým množstvím kyseliny solné, zředěné 1:1). Mělký návrh dát usadit po dobu cca 10−15 min, po kterém odfiltrovat na беззольный filtr střední hustoty, který je umístěn malé množství buničiny. Baňky, v níž byla provedena sedimentace, a filtr sedimentu prát 3−4 krát studené прокипяченной vodou.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.1.2. Filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm. Filtrát se zahřívá do varu, které podporují během 40 min, vychladlé, jsou umístěny v baňce malý kousek метилоранжевой papíru a neutralizují zkušební roztok hydroxid sodný.
Pak přidejte 5 cmroztoku hydroxid sodný, 0,05−0,1 g indikátoru мурексида (do školství jasně červené zabarvení roztoku) a титруют 0,025 M roztoku трилона B do změny zbarvení roztoku z červené do fialové, není se měnící z dalšího приливания трилона Vb
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na stanovení obsahu vápníku v реактивах.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Při titraci s ukazatelem acid chrom tmavě modrá (pro баббита značky БКА)
Rozpouštění навески баббита a další operace produkují, jak je uvedeno v § 3.1.1. Pak filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, ohřát do varu, které podporují po dobu 10 minut, chladné, jsou umístěny v baňce malý kousek метилоранжевой papíru, neutralizován 25% podílem vodným roztokem amoniaku a приливают 10 cmamoniaku v přebytku. Přidejte několik kapek roztoku indikátoru acid chrom tmavě modré a титруют 0,025 M roztoku трилона B do změny zbarvení roztoku z červené s fialovým nádechem do čistě modré.
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na stanovení obsahu vápníku v реактивах.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY
4.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — titulek roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmvápníku;
— množství roztoku трилона B, израсходованное na титрование roztoku vzorku, v cm;
— množství roztoku трилона B, израсходованное na титрование kontrolního zkušenosti, cm;
— навеска баббита, g
.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky analýzy by neměla překročit 0,03% při hromadné podílu vápníku od 0,2 do 0,6%; 0,05% — při hromadné podílu vápníku více než 0,6 až 1,5%.
(Upravená verze, Ism. N 1).