Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.10-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.10−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metoda pro stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)


GOST 1293.10−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda pro stanovení cínu

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 704

NA OPLÁTKU GOST 1293.10−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001



Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení cínu při hromadné podílu cínu od 0,001 až 0,6%, olovo-сурьмянистых slitinách.

Metoda je založena na экстрагировании хлороформом v азотнокислой prostředí integrované připojení четырехвалентного cínu s купфероном a následné měření optické hustoty žluté фенилфлуоронового komplexu při vlnové délce 510 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 510−530 nm na фотоэлектроколориметре.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1 a roztoky 0,2 a 0,5 M, Zředěné roztoky se připravují z koncentrované kyseliny po odstranění oxidů dusíku кипячением v průběhu 10−15 minut

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, 1:10 a 1:49.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztoky 50 a 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Brom podle GOST 4109−79.

Voda бромная bohatý.

Fenol, roztok 10 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sůl (купферон), roztok 1 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), čerstvá. Připraveny chlazené na 10 °C vodě. Je povoleno použití pouze světlého реактива.

Chloroform.

Jídlo želatina podle GOST 11293−89, roztok 5 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75 a 0,1 M roztok.

Líh podle GOST 18300−87.

Kongo červená, индикаторная papír.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).

Cín podle GOST 860−75.

Фенолфталеин, roztok 1 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)v этиловом alkoholu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních roztoků cínu

Roztok A: 0,1000 g cínu se rozpustí v 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)sírové a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení se zředí roztokem kyseliny sírové (1:10), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny sírové (1:9) a míchá.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku roztokem kyseliny sírové (1:10) a míchá; vařené před použitím.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.

3.2. Vaření спиртового roztoku фенилфлуорона 0,3 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0,03 g фенилфлуорона se rozpustí ve 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)etylalkoholu s přídavkem 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1) při zahřátí na vodní lázni až do získání čirého roztoku.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti sklenic s kapacitou 50 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 a 6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B, což odpovídá 5, 10, 30, 40 a 60 mg cínu.

Odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. V šesté sklenici roztok B nepřidávají. Po ochlazení se za všechny sklenice se přidá 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 50 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), převedeny do měřící baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a обмывают sklenice s roztokem kyseliny sírové (1:49). Roztok se neutralizuje amoniakem na indikační papír kongo červené nebo раствору фенолфталеина do alkalické reakce, pak přidá 1,6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1) a 2−3 kapky jodobromovou vodu do více volně-žluté zbarvení. Po 5 min se přidává po kapkách roztok fenolu až do úplného odbarvení roztoku, 2,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku želatiny a 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku фенилфлуорона. Po přidání každého реактива roztok se míchá. Přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 510−530 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku cínu.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям cínu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Hmotnost навески slitiny volí v závislosti na předpokládanou hmotnost podíl cínu v souladu s tabulka.1. Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v roztoku kyseliny dusičné (1:1), s přídavkem roztoku kyseliny vinné 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), jejichž počet je také uvedeno v tabulka.1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Vybrali ve sklenici аликвотную část roztoku v závislosti na masové podílu cínu, jak je uvedeno v tabulka.1.

Tabulka 1

         
Hmotnostní podíl cínu, % Hmotnost навески vzorku, g

Objem roztoku kyseliny dusičné (1:1) pro rozpuštění, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Objem roztoku kyseliny vinné 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)pro rozpuštění, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Objem аликвотной části sledované roztoku, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,005
 2,0000 60 5 100
Sv. 0,005 «0,01
 1,0000 30 2,5 50
«0,01» 0,1
 0,2500 15 1,5 50
«0,1» 0,6
 0,2000 15 1,5 10



Na vybraný раствору přidejte 5−6 kapek roztoku peroxidu vodíku, kondenzované nejprve na písečné lázni na objem asi 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), pak na vodní lázni do vlhkých solí.

Zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,5 M roztoku kyseliny dusičné. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Sklenici opláchnout vodou, промывные vody присоединяют k раствору v делительной nálevky a doplní objem roztoku vodou až 20 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku марганцовокислого draslíku, 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku cupferron a míchá. Pak přidejte 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu a встряхивают 1 min Extrahován třikrát, čímž pokaždé o 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku cupferron a 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Хлороформовые výtažky sbírají v samostatné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a promyje se třikrát 0,2 M roztokem kyseliny dusičné porce na 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Vodný roztok vyhazovat.

Umýt хлороформовый kamenných převedeny do kádinky, odstraní základní hmotu chloroformu ve vodní lázni, přičemž objem asi 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), pak přidejte 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a nadále выпаривание do odstranění chloroformu. Vychladlé, přidat 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené na písečné lázni do výběru výpary kyseliny sírové.

Pro odstranění organických látek obsažených v roztoku, přidejte 1−2 kapky roztoku peroxidu vodíku a znovu kondenzované na písečné lázni do výběru výpary kyseliny sírové. Po vychladnutí, přidat 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)vody, ještě jednou odpařené do objemu 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)a je chlazen. Приливают 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné 50 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), zahřeje se na teplotu 50−60 °C a po ochlazení se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). V přítomnosti sedimentu сернокислого olova roztok se filtruje přes malé husté filtr, sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Sediment сернокислого olova promyje roztokem kyseliny sírové (1:49), sklenici обмывают stejným roztokem. Roztok se neutralizuje amoniakem na indikační papír kongo červené nebo раствору фенолфталеина do alkalické reakce, pak přidá 1,6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství cínu se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost cínu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem zdrojového roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, vizГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní podíl cínu, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 vč. 0,0002
 0,0003 0,0003
Sv. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).