Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19251.4-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.4−79 Zinek. Metoda pro stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 19251.4−79

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

ZINEK

Metoda pro stanovení arsenu

Zinc.
Method of determination arsenic


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
 Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán
 Азгосстандарт
Republika Arménie
 Армгосстандарт
Republika Bělorusko
 Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
 Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Kyrgyzstán
 Киргизстандарт
Republika Moldavsko
 Молдовастандарт
Ruská Federace
 Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
 Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistán
 Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
 Узгосстандарт
Ukrajina
 Госстандарт Ukrajiny

4. Četnost ověření 5 let

5. NA OPLÁTKU GOST 19251.4−77

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky, oddíl
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4232−74
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2
GOST 20490−75
 2

7. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

8. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu při jeho masové podílu od 0,00025 až 0,03%.

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяковомолибденового komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do молибденовой seaney a фотометрировании při vlnové délce 820 nm, nebo v oblasti vlnových délek 650−670 nm.

Citlivost metody stanovení arsenu na спектрофотометре — 2 ug v rozsahu 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); citlivost stanovení arsenu na фотоэлектроколориметре — 5 mikrogramů v rozsahu 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina solná podle GOST 3118, čištěná od arsenu takto: do 500 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíková rozpustí 10 g jodidu draselného. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidán 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan a встряхивают po 2 minutách Dávají usadit a vyčerpaný organické vrstvy. Vodní vrstva se znovu extrahován 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan. Organická vrstva vyhazovat. Původní koncentrace kyseliny kontrolovat na ареометру.

Kyselina solná, kamenných 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); připravují z vyčištěné od arsenu kyseliny chlorovodíkové ředěním vodou 3:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, roztok 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)a ředí 1:19 (5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku se doplní na objem 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody).

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 10 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), se připravuje v roztoku kyseliny sírové 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 100 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Titan треххлористый.

Фенолфталеин, roztok alkohol-1 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Líh podle GOST 18300.

Oxid arsenu (III) podle GOST 1973.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,1320 g oxidu arsenu (III) se rozpustí zahřátím v 5−10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxidu sodného, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizuje na фенолфталеину roztokem kyseliny sírové 3 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg arsenu.

Roztok: 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,002 mg arsenu.

Roztoky B a c je třeba použít свежеприготовленными.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску zinku hmotnost 2,0000 g (hmotnostní zlomek arsenu od 0,00025 až 0,0005%) a 1,0000 g (hmotnostní zlomek arsenu vyšší 0,0005%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a kondenzované téměř sucho. Vychladlé, приливают 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Stěny baňky обмывают 3−5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a opakují выпаривание do par kyseliny sírové.

Při hromadné podílu arsenu od 0,005 až 0,03% do baňky přidejte 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a vaří do rozpuštění soli. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá. Z осветленной části roztoku berou аликвотную část s je stanovena tak, aby v ní bylo arsenu od 0,005 do 0,05 mg.

Při hromadné podílu arsenu od 0,00025 až 0,005% v baňce přidejte 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a vaří do rozpuštění soli. Roztok chlazen. Pokud je sraženina síranu olova, pak se to odfiltruje, promyje 3−4 krát malým množstvím studené vody a vyhazovat.

Pak аликвотную část nebo celý roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte po kapkách roztok треххлористого titanu do lilac barvy a přebytek 0,2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), přibírají tří-, čtyřlůžkových objem kyseliny chlorovodíkové, aby se kyselost roztoku bylo nižší než 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan a встряхивают po 2 minutách Dávají usadit a vyčerpaný organické vrstvy do druhé делительную nálevky. Экстракцию arsenu s 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)tetrachlormethan opakují a присоединяют organické vrstvy k první. Spojené extrakty se promyje 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové 9 mol/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)třepáním 15−20 s.

Umýt organický extrakt slije do jiné делительную cesty, kde встряхивают s 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody po dobu 1 min Při tomto arsen přechází do vodné vrstvy. Реэкстракцию arsenu s 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)vody opakují.

Spojené реэкстракты umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení roztoku. Přes 4−5 min přidejte 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku молибденовокислого amonný a zahřeje k varu. Přidává po kapkách roztok (1,5 g/dmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) hydrazinu do odbarvení марганцовокислого draslíku, pak 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)zředěný roztok hydrazinu a vaří 3−5 minut

Po ochlazení v závislosti na intenzitě zbarvení roztoku převedeny do měřící baňky s kapacitou 25 nebo 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 820 nm nebo фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost 650−760 nm, odpovídající кювете.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží voda.

Obsah arsenu stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená редак

ция, Ism. N 2).

3.2. Pro budování градуировочного grafika při práci na фотоэлектроколориметре v šesti ze sedmi kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)nebolí 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 5, 10, 20, 30, 40 a 50 mikrogramů arsenu. Do každé baňky přidejte 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Optická hustota roztoků měří při 650−670 nm.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям arsenu budují градуировочный plán.

3.3. Pro budování градуировочного grafika při práci na спектрофотометре v pěti ze šesti kuželových baněk o kapacitě 100 ml se umístí na 1, 2, 3, 4 a 5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku, což odpovídá 2, 4, 6, 8 a 10 mikrogramů arsenu. Do každé baňky přidejte 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1. Optická hustota roztoků měří při 820 nm.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masivní долям arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl arsenu (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost arsenu v roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески obsažené na vybranou část roztoku, pm,

4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek arsenu, %
 Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
 Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,00025 až 0,00100 vč.
 0,00010
 0,00015
Sv. 0,0010 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,010» na 0,030 «
 0,002
 0,003



(Upravená verze, Ism. N 2).