GOST 1293.0-2006

• gost-12930-2006.pdf (406.26 KiB)
  ГОСТ 1293.0-2006

GOST 1293.0−2006 Slitiny olovo-сурьмянистые. Obecné požadavky na metody chemické analýzy

GOST 1293.0−2006

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Obecné požadavky na metody chemické analýzy

Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis

ISS 77.120.60

Datum zavedení 2009−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−97 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Postup pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"


Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 504 «Zinek, olovo», dceřiná společnost státní podnik «Východní výzkumný důlní a hutní institut neželezných kovů" (BPH «ВНИИцветмет») Republiky Kazachstán a Republikánské státní podnik «Казахстанский institut standardizace a certifikace"

2 ZAPSÁNO Výboru pro technické regulace a metrologie Ministerstvo průmyslu a obchodu Republiky Kazachstán

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 30 od 7. prosince 2006)

Pro přijetí normy hlasovalo:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 31 ledna 2008 N 12-čl interstate standard GOST 1293.0−2006 přijata jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2009

5 OPLÁTKU GOST 1293.0−83


Informace o zavedení akce (ukončení) této normy je zveřejněn v rejstříku «Národní standardy».

Informace o změnách na této normy je zveřejněn v rejstříku «Národní normy», a změny textu — v informačních указателях «Národní standardy». V případě revize nebo zrušení této normy příslušné informace budou zveřejněny v informačním rejstříku «Národní standardy»

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na vedení-сурьмянистые slitiny dle GOST 1292 a stanovuje obecné požadavky na metody chemické analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýzy olovo-сурьмянистых slitiny.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.010−76 Systém norem bezpečnosti práce. Взрывобезопасность. Obecné požadavky

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 1292−2005* Slitiny olovo-сурьмянистые. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1292−81.

GOST 4212−76 Činidla. Příprava roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST ISO 5725−3-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST ISO 5725−6-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na území státu podle cedule «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 (1−14; 24) s dodatky.

3.2 Odběr a přípravu vzorků vedení-сурьмянистых slitiny tráví podle GOST 1292.

3.3 Pro vážení uplatňují laboratorní váhy podle GOST 24104.

Навески vedení-сурьмянистых slitiny, kovy a chemikálie pro přípravu roztoků se známou koncentrací stanovených komponent, indikátorů, hmotnost až 5,0 g se zváží na vahách s chybou ne více než 0,0002 gg

Навески vedení-сурьмянистых slitiny více než 5,0 g, a také реактивов pro přípravu pomocných roztoků domácí vážit na vahách s chybou ne více než 0,02 gg

Potřebná přesnost vážení je uveden v normách na metody analýzy prostřednictvím údaj o vybití v číselném významu tělesné навески.

3.4 Pro прокаливания uplatňují муфельные laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 1000 °S. Pro sušení platí sušičky laboratorní pece, které umožňují ohřev až do teploty 250 °S. Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s uzavřenou spirála zajišťující ohřev do teploty 350 °C.

3.5 Termín «teplý" znamená, že roztok musí mít teplotu od 40 °C do 70 °S. Termín «vychladlé" znamená, že roztok musí mít teplotu od 15 °C do 25 °C.

3.6 Pro měření délky času méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny a stopky, více než 5 min — časovače a hodiny jakéhokoli typu.

3.7 Masovou podíl složek a nečistot určují souběžně na dvou nebo třech навесках (počet paralelních definic poukazují v normách na metody analýzy). Současně s provedením analýzy ve stejných podmínkách tráví povaleč zkušenosti na znečištění реактивов pro provedení změny v výsledek analýzy. Počet pevných prázdných běhů musí odpovídat počtu paralelních навесок odebraných pro analýzu.

3.8 Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota dvou nebo tří paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost (výsledky se získají stejnou metodou, na identických vzorcích, v téže laboratoři, týmž operátorem, s použitím stejného zařízení v rámci krátkého časového intervalu), pokud je splněna podmínka přijatelnosti podle vzorce

, (1)

kde a  — hodnoty výsledků dvou paralelních stanovení;

 — hodnota limit opakovatelnost, нормированное v metodě analýzy.

Pokud rozdíl výsledků paralelních stanovení překročit hodnotu , нормированное v metodě analýzy, zkoumá příčiny vzniku odchylek z technického hlediska. Pokud je třeba získat nějaké přijatelné hodnoty a v případě překročení limitu opakovatelnost, jednají v souladu s GOST, ISO 5725−6 (5.2)*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002.

3.9 Výsledky analýzy, získané v podmínkách reprodukovatelnost (výsledky se získají stejnou metodou, na identických vzorcích (objektech test) v různých laboratořích různými subjekty, s použitím různých zařízení), jsou považovány za kompatibilní, pokud je splněna podmínka

, (2)

kde a  — výsledky analýzy;

 — hodnota limit reprodukovatelnost, нормированное v metodě analýzy.

Pokud rozdíl výsledků analýzy překročí hodnotu limitu reprodukovatelnost, zkoumají příčiny vzniku odchylek a jednají v souladu s GOST, ISO 5725−6 (5.3.2, 5.3.4)*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002.

3.10 Výsledky analýzy představují číselnou hodnotou, která by měla končit číslicí téhož výboje, co a číselnou hodnotu směrnice reprodukovatelnost , stanovené v normách na analytické metody.

3.11 Doporučený postup pro kontrolu, přesnost a stabilitu výsledků při provádění metodik analýzy v laboratoři je uveden v příloze Va

3.12 Podmínky skladování a použití roztoků definovaných složek se známou koncentrací — podle GOST 4212, pokud v normách na metody analýzy nejsou uvedeny jiné podmínky.

3.13 Při použití фотометрических metody analýzy tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы vybíráme tak, aby se zajistilo provádění měření v optimálním rozmezí hodnot optické hustoty pro aplikované a prostředky měření.

3.14 Při použití absorpční абсорбционных metody analýzy stanovují takové podmínky měření (např. výšku plamene hořák, plynový složení plamene, šířka spáry), při kterém jsou dosaženy optimální parametry citlivosti, přesnosti pro odpovídající složky a tohoto přístroje.

Za předpokladu dosažení метрологических vlastností uvedených v normách na metody analýzy, domácí:

— použít pro třídění podle roztoky se zavedením několika určené součásti;

— měnit rozsah obsah stanovených složek v roztocích pro třídění podle za předpokladu, že jeho linearity;

— používat při provádění měření další rezonanční spektrální čáry;

— důsledně definovat několik složek, z jedné навески vzorku po její rozklad a odpovídající ředění roztoku vzorku tak, aby hmotnost definovaného složky v něm byla do jeho hmoty v roztocích pro třídění podle.

3.15 Při použití фотометрических a absorpční абсорбционных techniky je povoleno používat automatizovaný systém budování градуировочных grafů, provádět měření v automatizovaným způsobem s uvedením výsledku analýzy na tiskárně automatické spektrofotometru při předpokladu, že zajištění метрологических vlastností, регламентированных standardů na analytické metody.

4 Požadavky na bezpečnost a ochranu životního prostředí

4.1 Chemické analýzy olova-сурьмянистых slitiny provádějí v souladu s normativními dokumenty pro bezpečné vedení prací v laboratořích analytické kontroly, schválenými v souladu se schváleným postupem v podniku.

4.2 Při provádění chemické analýzy olova-сурьмянистых slitiny používají činidla a materiály, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: čpavek, kyseliny, louhy, kovové rtuti, anorganické a organické reagencie (včetně organických rozpouštědel). Při práci s реактивами a materiálů je třeba splnit požadavky na bezpečnost stanovené v právních dokumentech na jejich výroba a použití.

4.3 Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny musí odpovídat GOST 12.1.005.

Domácí stanovit maximální přípustné hodnoty obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny v souladu s hygienické a zdravotní předpisy, platnými na území států-členů SNS.

4.4 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 a metodám, vypracovaných v souladu s GOST 12.1.016.

4.5 Prostorách laboratoře musí mít общеобменную приточно-odsávací kanál větrání na GOST 12.4.021.

4.6 Všechny elektrického zařízení a электроаппаратура, používané při analýze olovo-сурьмянистых slitiny, musí splňovat požadavky GOST 12.2.007.0 a regulace elektrotechnických zařízení zůstat.

4.7 Podmínky elektrické na pracovních místech musí odpovídat GOST 12.1.019, pravidel technického provozu электроустановок spotřebitele a pravidel bozp při provozu электроустановок spotřebitele.

4.8 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění v souladu s požadavky GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030.

4.9 Prostorách laboratoře musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a mít prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

4.10 Při práci s hořlavé a výbušné plyny, musí splňovat požadavky GOST 12.1.010, GOST 12.1.004 a bezpečnostní předpisy v plynovém hospodářství. Při použití plynů v баллонах je třeba dodržovat pravidla bezpečného provozu nádob, pracující pod tlakem.

4.11, Aby se zabránilo znečištění odpadních vod a vzdušného bazénu toxickými látkami recyklaci nebo zneškodnění odpadu z výroby, analýzy by měly být provedeny v souladu s normativními dokumenty, dohodnuté s orgány státní hygienické a epidemiologické služby.

4.12 K práci v chemických laboratořích je umožněno pouze osobám starším 18 let.

Přichází do práce, stejně jako pracující musí konat:

— náhled a pravidelné lékařské prohlídky;

— pre-trénink techniky práce se škodlivými látkami a pravidla zacházení s ochrannými prostředky;

— poučení o bezpečnosti se příslušné povolení podle GOST 12.0.004.

4.13 Pracující v laboratoři, musí být zajištěna převážně pro domácnost prostory podle [1] ve skupině ІІІа výrobních procesů.

4.14 Pracující v laboratoři musí být vybaveny prostředky osobní ochrany podle měřítek vydání speciálního oblečení, speciální boty a další ochranné prostředky, schválené v řádném termínu.

Příloha A (doporučené). Kontrola přesnosti a stability výsledků analýzy

Aplikace A
(doporučené)

Ga 1 Operativní kontroly přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy olovo-сурьмянистых slitiny zahrnuje kontrolu správnost, reprodukovatelnost, intermediate прецизионности a opakovatelnost.

Četnost kontroly stanoví v každé laboratoři v závislosti na počtu provedených definic jednotlivých komponent a stavu analytických prací (výměna реактивов, roztoky, přístroje, delší přestávku v práci, atd.).

Při neuspokojivé výsledky kontroly postup kontroly přesnosti analýzy opakují. Při opakovaném získání negativních výsledků zjistit důvody neuspokojivé výsledky kontroly a odstraňují je.

Va 1.1 Operační řízení opakovatelnost

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — limit opakovatelnost .

Pro kontrolu opakovatelnost srovnávají rozdíly výsledků paralelních definic, získaných při analýze vzorku.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (A. 1)

kde a  — hodnoty maximální a minimální výsledků paralelních stanovení, respektive;

 — hodnota limit opakovatelnost, нормируемое v metodě analýzy.

Va 1.2 Operativní kontroly dílčích ukazatelů прецизионности

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — význam , вычисляемое podle vzorce

, (Ga 2)

kde je mírou прецизионности (standardní odchylka výsledků měření), stanovené laboratoří pro konkrétní регламентированных podmínek (v podmínkách variability jednoho nebo několika faktorech: čas, kalibrace, operátor, zařízení) GOST ISO 5725.3*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−3-2002.

Pro kontrolu dílčích ukazatelů прецизионности porovnávají dva výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve stejné laboratoři stejným metody v různých podmínkách.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (A. 3)

kde a  — výsledky analýzy vzorku;

 — standardní kontroly, počítaný podle vzorce (Aa 2).

Va 1.3 Operativní kontroly reprodukovatelnost

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — limit reprodukovatelnost , normalizované v metodě analýzy.

Pro kontrolu reprodukovatelnost porovnávají dva výsledky analýzy stejného vzorku získané stejnou metodou v různých laboratořích různými subjekty, s použitím různých zařízení.

Kontrola reprodukovatelnost tráví při řešení sporných situací:

— mezi dvěma laboratořemi;

— při kontrole kompatibility výsledků definic, získaných při srovnávacích zkouškách (při provádění akreditace laboratoří a kontrolního sledování).

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (A. 4)

kde a  — výsledky analýz, získané v podmínkách reprodukovatelnost;

 — hodnota limit reprodukovatelnost, нормированное v metodě analýzy.

Pokud limit reprodukovatelnost překročena, je třeba zjistit příčinu rozdílů z technického hlediska (rozdíly v testovaných vzorcích, systematická chyba, atd.).

Va 1.4 Provozní kontrola správnosti

Kontrola správnosti se provádějí pomocí standardních vzorků složení vedení-сурьмянистых slitiny, nebo pro alternativní (nezávislý) metody.

Standardní kontroly — kritické hodnoty (nebo ).

Va 1.4.1 Operativní kontroly správnosti standardní vzorky

Vzorky pro kontrolu jsou standardní vzorky, určené podle GOST 8.315.

Současně s analýzou vzorků v souladu s normami na metody analýzy provádějí analýzy standardního vzoru složení vedení-сурьмянистых slitiny. Obsah definovaného složky ve standardním vzorku a testovací trakční nesmí lišit o více než dvojnásobek.

Výsledek analýzy standardního vzorku v porovnání s hodnotou kvalifikovaný vlastnosti standardního vzorku.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (Ga 5)

kde  — výsledek analýzy definovaného složky ve standardním vzorku, získané z výsledků jednotlivých definic;

 — význam kvalifikovaný vlastnosti standardního vzorku;

 — kritická hodnota, вычисляемое podle vzorce

, (A. 6)

kde  — standardní odchylka opakovatelnost;

 — standardní odchylka opakovatelnost;

 — počet výsledků jednotlivých definic kvalifikovaný vlastnosti standardního vzorku;

 — hodnocení среднеквадратичного odchylky hodnoty kvalifikovaný vlastnosti standardního vzorku.

Va 1.4.2 Operativní kontroly správnosti pro alternativní (nezávislý) metody

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Srovnávají výsledky analýzy stejných vzorků, získaných ze dvou zásadně различающимся metod stanovených v normách na analytické metody, nebo стандартизованному a žádného jiného аттестованному metodu, která má chyby, není vyšší než tolerance стандартизованного metody.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (Aa, 7)

kde a  — výsledky analýzy, získané na контролируемому a kontrolní techniky, resp;

 — kritická hodnota, вычисляемое podle vzorce

, (Aa, 8)

kde  — odhad celkových среднеквадратичного odchylky pro řízené a kontrolní metody

, (Aa 9)

kde a  — hodnocení standardních odchylek sledovaného a kontrolního metod v uvedeném pořadí:

; (A. 10)

, (Aa 11)

kde a  — среднеквадратичные odchylky reprodukovatelnost sledovaného a kontrolního metod, resp;

a  — среднеквадратичные odchylka opakovatelnost sledovaného a kontrolního metod, resp;

a  — počet výsledků jednotlivých definic na контролируемому a kontrolní techniky, resp.

Va 2 Kontrola stability výsledků analýzy do laboratoře

Kontrola stability ukazatelů прецизионности a správnosti výsledků analýzy v laboratoři provádí podle GOST ISO 5725−6 (oddíl 6)*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6.