GOST 1293.16-93

• gost-129316-93.pdf (648.79 KiB)
  ГОСТ 1293.16-93

GOST 1293.16−93 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení síry

GOST 1293.16−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení síry

Lead-antimony alloys. Methods for determination of sulphur

OAKS 77.120*
ОКСТУ 1725
_______________
* V seznamu «Národní standardy» rok 2007 OAKS 77.120.60. -

Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN ve Východní výzkumné důlní металлургическим ústavem neželezných kovů (ВНИИцветмет)

ZAPSÁNO Госстандартом republiky Kazachstán

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15 dubna 1994 (Zpráva N 2 LECS)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 19. června 1996 388 N interstate standard GOST 1293.16−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na vedení-сурьмянистые slitiny značky VC, УСМ, ССуА podle GOST 1292 a VC-1 na TU 48−6-98−86, používané pro výrobu nabíjecích baterií, a stanoví полярографический metoda pro stanovení síry v intervalu masivní podíl 0,0006−0,01% a йодометрический — v intervalu 0,001−0,01%.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.326−89 ГСИ. Метрологическая osvědčení o měření*
_______________
* Na území Ruské Federace působí PR 50.2.009−94**zde a dále v textu.
** OL 50.2.009−94 uznány za neplatný na základě objednávky Минпромторга Ruska od 30.11.2009 N 1081. — Poznámka výrobce databáze. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 12.1.005−88 ССБТ. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 200−76 Sodík фосфорноватистокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 1292−81 Slitiny olovo-сурьмянистые. Technické podmínky

GOST 1293.0−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Obecné požadavky na metody chemické analýzy

GOST 2053−77 Sodík sirné 9-voda. Technické podmínky

GOST 2263−79 Натр štiplavý technický. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4159−79 Jód. Technické podmínky

GOST 4167−74 Měď двухлористая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4220−75 Draslík двухромовокислый. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodík гидроокись. Technické podmínky

GOST 4658−73 Rtuť. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5583−78 Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10163−76 Škrob instantní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 10678−76 Kyselina ортофосфорная tepelné. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14919−83 Электроплиты. Obecné technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 27068−86 Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) 5-vodní. Technické podmínky

GOST 29251−91 Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

TU 6−09−4711−81 Vápník chlorid krémový. Technické podmínky

TU 6−09−5319−86 Пирогаллол značky A

TU 48−6-98−86 Slitina olovo-сурьмянистый, značky VC-1 pro стартерных baterií. Technické podmínky

3 OBECNÉ POŽADAVKY

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 a GOST 1293.0 s doplňky.

3.2 výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, uvedených v postupech analýzy.

3.3 Kontrola přesnosti analýzy provádějí metodou варьирования навесок, způsob stravy, сопоставлением výsledků analýzy získaných z různých стандартизованным nebo standardizovaným a kvalifikovaný metodám, pro standardní vzorky nejméně jednou měsíčně a také při změně реактивов, roztoky, po delší přestávce v práci.

3.3.1 Kontrola přesnosti analýzy metodou варьирования навесок tráví porovnání výsledků analýz vzorků na регламентированной standardem a upravené навеске. Výsledky považují za správné, pokud rozdíl mezi nimi není větší než 0,71, kde  — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy.

3.3.2 Kontrola přesnosti analýzy metodou doplnění se provádí pouze v případě полярографического stanovení síry nálezem masivní podíl na její analyzovaného trakční po přidání аликвотной části standardního roztoku síry k навеске do analýzy.

Aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení berou za masovou podíl síry v trakční s příměsí.

Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení v trakční s příměsí nesmí překročit povolenou.

Nalezenou hodnotu stravy počítá jako rozdíl mezi obsahem definovaného složky v trakční s příměsí () a výsledek analýzy vzorku ().

Analýza je považován za přesnější, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než

,

kde a  — допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s přídavkem odpovídajícím způsobem.

3.3.3 Kontrola přesnosti сопоставлением výsledky analýzy, získané různými metodami, provádí porovnáním výsledků analýzy stejných vzorků, získaných ze dvou různých стандартизованным metodám nebo standardizovaným metody a kvalifikovaný podle GOST 8.010 a s tolerance chyb není vyšší než tolerance kontrolované metody analýzy.

Analýza zjistí přesný, pokud rozdíl (modulo) mezi výsledky základního a monitorovací techniky není vyšší než

,

kde a  — допускаемые rozdíly mezi výsledky analýz hlavní a kontrolní metod, respektive.

3.3.4 Kontrola přesnosti analýzy na standardní vzorky, provádějí na základě analýzy samotného vzorku.

Aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení berou za воспроизведенную masovou podíl síry ve standardním vzorku.

Analýza vzorků je považován za přesnější, pokud výsledky analýzy standardního vzorku na obsah síry se liší od kvalifikovaný výkon není více, než na 0,71, kde  — допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy.

3.3.5 Zprávu o provádění analýzy by měl obsahovat:

— údaje potřebné pro charakterizaci vzorku;

výsledky analýzy;

— odkaz na tato norma;

— popis všech odchylek od normy, pokusů při provádění analýzy;

— údaj o konání v procesu analýzy všech operací, není stanovené tímto standardem.

3.4 Domácí používat metody stanovení obsahu síry-s využitím automatických analyzátorů, аттестованных podle GOST 8.326, a také použít další hardware, materiály, nádobí a činidla za předpokladu, více метрологических vlastností není horší uvedených v této normě.

4 POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

4.1 Požadavky na bezpečnost — podle GOST 1293.0 s doplňky.

4.2 Vedení-сурьмянистые slitiny obsahující olovo, сурьму, arsen, oheň — a взрывобезопасны, jsou toxické v roztaveném stavu.

4.3 Olovo, arsen a jejich připojení se vztahují na škodlivé látky 1-první třída, antimon — 2-první třída nebezpečí, GOST 12.1.005.

4.4 Velmi допускаемые koncentrace ve vzduchu pracovní zóny výrobních prostor olova a jeho sloučeniny — maximální jednorázový 0,01 mg/m, среднесменная — 0,005 mg/m; сурьмы 0,5 a 0,2 mg/m; мышьяковистого ангидрида (na мышьяку) — 0,04 a 0,01 mg/mpodle GOST 12.1.005.

4.5 Provádění analýz s použitím rtuti by měla být provedena v souladu s zařízení k dispozici pravidly pro navrhování, provoz a obsah výrobních laboratorních prostor určených pro konání práce se rtutí, jeho sloučenin a zařízení s ртутным náplň, schválenými orgány zdravotní péče.

4.6 Při používání stlačených plynů v procesu analýzy je povinen dodržovat pravidla zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené Госгортехнадзором.

5 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na obnově sloučenin síry do sirovodíku, отгонке a převzetí jeho roztok louh v přítomnosti гидроксиламина солянокислого a трилона B s následnou definicí sulfid (sirovodík)-iontů v režimu переменнотоковой полярографии s ртутным капающим elektrodou.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac (PU-1, PU-2 nebo podobných typů).

Instalace pro využití sloučenin síry a отгонки sirovodíku (obrázek 1).

Obrázek 1 — Instalace pro využití sloučenin síry a sirovodíku отгонки

1−4 — bubblers pro čištění argon; 5−10 — pojistný склянки; 6 — электроплитка
s терморегулятором; 7 — реакционный nádoby s regenerační směsí; 8, 8' -chladničky;
9 — přijímač pro záchyt sirovodíku; 11 — bubbler s destilovanou vodou

Obrázek 1 — Instalace pro využití sloučenin síry a sirovodíku отгонки

Электроплитка podle GOST 14919.

Argon podle GOST 10157.

Rtuť značky RO podle GOST 4658.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Voda бидистиллированная, získané více destilace destilované vody v кварцевом přístroji. Všechny roztoky реактивов připravují na бидистиллированной vodě.

Kyselina solná podle GOST 14261 kamenných 1, 2:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, kamenných (HSO)=0,05 mol/dm(0,1 n.), vařené z фиксанала.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 10678.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Draslík гидроокись podle GOST 24363.

Draslík chlorid podle GOST 4234, перекристаллизованный, nasycený.

Měď chloru 2-vodní podle GOST 4167.

Натр štiplavý technický podle GOST 2263, roztoky 100 a 250 g/dm.

Sodík sirné (sodný sulfid (sirovodík)) podle GOST 2053, перекристаллизованный.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфит sodný) podle GOST 200.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok: 34,7 g гидроксиламина гидрохлорида zředí бидистиллированной vodou do 250 cm.

Пирогаллол značky A na druhé 6−09−5319, roztok 250 g/dmv roztoku 250 g/dmžíravé натра.

Směs je alkalická, ochucené ne méně než dva dny: v мерную baňky s kapacitou 1 dmприливают 600 cmсвежепрокипяченной a chlazené бидистиллированной vody, přidejte 112 g hydroxid draselný, míchá do rozpuštění, roztok chlazen a porce přidejte k němu 100 g трилона B při míchání, zředí бидистиллированной vodou, míchá a zavírají притертой zátkou.

Pozadí полярографический: 80 cmalkalické směsi je umístěn do vietnamský baňky s притертой zátkou s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида, 150 cmбидистиллированной vody a míchá.

Pozadí může být použit v průběhu 2 dní.

Směs regenerační: do reakční baňky s kapacitou 1−1,5 dmприливают 730 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1,2:1,0), přidejte 444 g jodidu draselného, 150 g фосфорноватистокислого sodíku, 250 mg bělidla mědi, 20 cmортофосфорной kyseliny, míchá. Směs skladována v склянке s притертой zátkou na tmavém místě. 150 cmsměsi, které jsou nezbytné pro výkon řady definic, opatrně слитые s usazeninami solí, čistí od síry кипячением v реакционном nádobě (viz obrázek 1) s продувкой argonem s rychlostí 25−30 bubliny v 10 s po dobu 6−8 hod.

Standardní roztoky сульфатной síry:

roztok A: 6,25 cmroztoku kyseliny sírové je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku A obsahuje 100 mikrogramů síry;

roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku B obsahuje 10 mikrogramů síry;

roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg síry.

Roztoky B a c se připravuje v den použití.

Standardní roztoky сульфидной síry:

roztok D: 75 mg krystalické síry a sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают полярографический pozadí do značky, míchá se až do rozpuštění soli.

1 cmG roztoku obsahuje 100 mikrogramů síry;

roztok D: 10 cmroztoku G umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky полярографическим pozadí a míchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 10 mikrogramů síry.

Roztoky G a D

se připravuje v den použití.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Sbírají instalaci pro využití síry a отгонки sirovodíku v souladu se vzorem 1. V bubblers (1−3) se nalije na 50 až 100 cmalkalických řešení пирогаллола, v (4) — žíravé натра, v (N) — бидистиллированную vodu (5) a (10) — pojistný bubblers. V přijímač (9) se nalije 10 cmpozadí elektrolytu. Vybavení manometr lahve s argonem spojují s барботером (1) s gumovou hadicí, pre-прокипяченным v roztoku žíravé натра (100 g/dm) a промытым destilovanou vodou. Ostatní připojení se provádí pomocí хлорвиниловых hadic. Ledničky (8; 8') spojují s водопроводным jeřáb částečně elastické gumové hadice.

5.3.2 Kontrola těsnosti instalace

Reakční baňky (7), reverzní lednice (8) a přijímač (9) promyje kyselinou chlorovodíkovou a свежепрокипяченной бидистиллированной vodou. Sbírají instalaci podle 5.3.1. V baňce (7) se přelije 150 cmpre-čištěná regenerační směsi, a do přijímače (9) — 10 cmполярографического pozadí. Po instalaci propouští proud argon s rychlostí 15−20 bubliny za 10 s. O těsnosti instalace je souzen shodou okolností absolvování kurzu bubliny argon v барботерах (1) a (11). Všechny шлифы instalace by měla být lehce mazány kyselinou fosforečnou nebo натерты спектрально čistým grafitem.

Pokud шлифы není uzavřené, jejich пришлифовывают jemným práškem абразива.

5.3.3 Provádění kontrolního zkušenosti

Ujistěte se těsnost instalace, připojit lednice (8) na vodovod a patří электроплитку úpravou ohřev tak, aby směs v реакционном nádobě закипела přes 8−10 min Od převaření regenerační směsi отгонку sirovodíku i nadále po dobu 30 min Pak přijímač (9) отсоединяют od instalace, obsah se nalije do электролизер a oloupané полярограмму.

Režim полярографирования na PU-1: amplituda do 20 mv; rychlost skenování — 5 mv/s; rozsah proudu — 0,2525; období капания — 3 s; latence — 1,9 s; počáteční napětí — 0,60 V. Potenciál vrcholu sulfid (sirovodík)-jonáš je asi minus 0,8 V relativně náročném каломельного elektrody.

Denně je třeba dobíjet анодное obor mají electrolyzer svěží nasyceným roztokem chloridu draselného, protože v důsledku difúze sulfid (sirovodík)-iontů v анодное obor potenciál vrcholu může postupně posunout v pozitivním směru.

Výšku vrcholu síry měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou, prováděné na levé větvi vrcholu, nebo spojující založení větví vrcholu.

V podobných podmínkách tráví полярографирование roztoků, získaných prostřednictvím obnovy 0,1−0,2 ug сульфатной síry a vypočítejte změnu kontrolního zkušenosti podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost síry ve standardním roztoku srovnání, jg;

 — výška vrcholu síry v kontrolní zkušenosti, mm;

 — výška vrcholu síry v roztoku srovnání, mm.

Instalace považují za vhodné pro práci, pokud pozměňovací návrh kontrolního zkušeností není vyšší než 0,1 mg.

Pokud je hodnota kontrolního zkušeností je více, pak stráví další čištění regenerační směs přímo do реакционном nádobě (7) v tox argon jsou uvařené za 1−2 hod. Pak отсоединяют přijímač, umyl ji свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a nalije novou porci полярографического pozadí. Отгоняют sirovodíku do 30 min záznam полярограмму kontrolního zkušenosti.

Pro dvou paralelních hodnot kontrolního zkušenosti rozdíl výšek vln sulfid (sirovodík)-iontů nesmí překročit 10% relativních, v opačném případě — čištění regenerační směsi i nadále až do dosažení stabilní malé hodnoty kontrolního zkušenosti.

Význam změny kontrolního zkušenosti kontrolují každý den před zahájením práce a po každé přechodu od отгонки velké množství síry k отгонке malé, stejně jako při výměně lahve s argonem, roztoků v барботерах.

5.3.4 Kontrola správnosti práce, instalace

Správnost nastavení práce kontrolují отгонкой standardního roztoku сульфатной síry. Po provedení kontrolního zkušenosti obnovitelné směs ochlazuje, pak do přijímače (9) se nalije 10 cmполярографического pozadí, a přes шлиф chladničky s pomocí микропипетки v reakční baňce (7) se umístil na 0,2 cmstandardní roztok (B) сульфатной síry. Sirovodík отгоняют po 40 min od zapnutí dlaždice. Pak se roztok z přijímače se pohybují v электролизер a oloupané полярограмму, jak je uvedeno v 5.3.3.

Výšku vrcholu na полярограмме сопоставляют s výškou vrcholu roztoku 2 mg сульфидной síry do 10 cmroztoku (pro tento vybrány микропипеткой 0,2 cmroztoku (D) сульфидной síry, zředí полярографическим pozadí v úzkém dimenzionální válci do 10 cm). Rozdíl výšky obou vrcholů by neměla přesáhnout 10% rel. Pokud je rozdíl větší a kamenných сульфатной síry dává nižší vrcholy, pak je třeba opláchnout lednice свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a opakujte stanovení. Oxidace йодистоводородной kyseliny z vnitřního povrchu trubky zpětného chladničky v době, kdy se instalace nefunguje, je častou příčinou nižšího výsledků stanovení síry. Pokud roztok síry сульфатной dává výrazně vyšší vrcholy, pak kontrolovat změnu kontrolního zkušenosti podle 5.3.3.

5.4. Provádění analýzy

Навеску práškového vzorku hmotností 0,100 g se uskutečňuje prostřednictvím шлиф lednice реакционный nádoby. Do přijímače se nalije 10 cmполярографического pozadí. Присоединяют lednice (8), patří электроплитку (6), vytlačí vzduch ven ze systému, kontrola těsnosti instalace, podle 5.3.2. Alespoň ohřevu regenerační směsi sledují zrušení jednotlivého vzorku. Rychlost барботажа snižují až 10 bublinek za 10 s na začátku rozpouštění a přivádí ji do 20−25 bubliny v 10 se na konci rozpuštění vzorku. Po úplném rozpuštění навески отгонку sirovodíku vedou z varu směsi po dobu 30 min Pak vypojen электроплитку, отсоединяют přijímač od патрубка chladničky (8) a bezpečnostní склянки (10), поглотительный roztok se nalije do электролизер a полярографируют sulfid (sirovodík)-ionty podle 5.3.3.

Ochlazenou reakční baňky, prodlužovací lednice a přijímač dvakrát prané прокипяченной бидистиллированной vodou, nalije do přijímače 10 cmpozadí elektrolytu a присоединяют přijímač.

V реакционный nádoby přispívají 0,12,0 cmstandardní roztok (B) nebo (V) сульфатной síry (v závislosti na obsahu síry ve zkušební trakční) a tráví отгонку sirovodíku po převaření směsi po dobu 30 min s následnou registrací полярограммы do podmínek, podobných podmínkám полярографирования vzorku.

Na jedné porci regenerační směsi (150 cm) lze důsledně provádět stanovení síry v 2,5 g olovo-сурьмянистого slitiny.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost síry v roztoku srovnání, jg;

 — výška vrcholu síry v roztoku vzorku, v mm;

 — výška vrcholu síry kontrolní zkušeností mm;

 — výška vrcholu síry roztoku srovnání, mm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.5.2 Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (konvergence) a výsledky dvou analýz (reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce 1.


Tabulka 1 — Допускаемые nesrovnalosti

V procentech

Допускаемое rozdíl pro středně masivní podílem síry vypočítána metodou lineární interpolace.

5.5.3 Kontrola přesnosti analýzy — 3.3.1 (hmotnost upravené навески 0,200 g), 3.3.3 a v souladu s 3.3.2 po přidání odměřené oční kapátko standardního roztoku сульфатной síry na trakční před provedením analýzy.

Hodnotu stravy (objem standardního roztoku) se volí tak, aby výška píku síry vzrostl na 1,3−2 krát.

6 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vedení-сурьмянистого slitiny v tox kyslíku při 1200 °C, převzetí tvořil oxid siřičitý vodou a titraci sirné kyseliny roztokem jódu v přítomnosti škrobu.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení obsahu síry (obrázek 2).

Obrázek 2 — Zařízení pro stanovení síry

1−2 — bubblers pro čištění kyslíku; 3 — осушительная sloupec; 4 — potenciometr; 5 — термопара;
6 — válcová pec; 7 — porcelán неглазурованная лодочка; 8 — porcelán неглазурованная trubice;
9 — lapač prachu; 10 — микробюретка; 11 — абсорбционный aparát

Obrázek 2 — Zařízení pro stanovení síry

Kyslík GOST 5583.

Эксикатор podle GOST 25336.

Лодочки porcelánové neglazovaná dlažba na GOST 9147.

Микробюретка kapacitou 5 cmpodle GOST 29251.

Standardní vzorek mědi, železa nebo oceli (nelegované) s masovým podílem síry 0,002−0,2%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 5:100.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok 50 g/dm.

Draslík гидроокись podle GOST 24363 sodíku nebo гидроокись podle GOST 4328, roztok 400 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dmv roztoku гидроокисей draslíku nebo sodíku.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, kamenných (NaLfgO)=0,025 mol/dm(0,025 ng); připravují z фиксанала nebo takto: 1,226 g перекристаллизованного a sušeného při teplotě 170 °C двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vápník chlorid smetanového na TU 6−09−4711.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok 0,5 g/dm, подкисленный kyselinou chlorovodíkovou (15 cmkyseliny na 1 dmroztoku).

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 2706*, zálivky (NaS — O)=0,025 mol/dm(0,025 ng) a 0,001 mol/dm(0,001 ng).
_______________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 27068. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok 0,025 mol/dmpřipravují za 2−3 dny před použitím takto: 6,2 g серноватистокислого sodného se rozpustí ve 100 cmсвежепрокипяченной a ochlazené vody, přidejte 0,2 g aspartát oxid sodný, přikrýval s vodou až 1 dma pečlivě se míchá.

Koncentrace roztoku se stanoví takto: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmse přelije 10 cmroztoku kyseliny sírové, 10 cmroztoku jodidu draselného, отмеривают oční kapátko 25 cmroztoku двухромовокислого draselného a opatrně se míchá. Baňky se zavírají пришлифованной zátkou a necháme na tmavém místě na 8−10 min přikrýval s vodou do objemu 70−80 cma титруют выделившийся jód roztokem серноватистокислого sodíku do té doby, dokud se barva roztoku na stane světle žlutá, приливают 10 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modro-modré zbarvení.

Koncentraci roztoku () серноватистокислого sodného vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde v  — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, viz.

Koncentrace roztoku se stanoví na tři аликвотным částí roztoku двухромовокислого draslíku.

Roztok 0,001 mol/dm, se připravuje následujícím způsobem: 10 cmroztoku s koncentrací 0,025 mol/dm, odměřené oční kapátko, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s свежепрокипяченной a chlazené vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje v den použití.

Koncentraci roztoku () výpočet podle vzorce

. (4)

Jód podle GOST 4159, roztok (I)=0,001 mol/dm(0,001 ng), se připravují z фиксанала nebo takto: 0,127 g jodu se rozpustí v 50 cmroztoku jodidu draselného a zředěný roztok vodou až 1 dm. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.

Masivní koncentraci roztoku jódu (titulek roztoku jódu na ceret) stanovují tři навескам standardního vzorku s аттестованным obsahem síry. Analýza vykonávají na 6.4.

Titulek roztoku jódu na ceret () v g/cmvypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost standardního vzorku, pm,

Při absenci standardního vzorku koncentrace roztoku jódu se stanoví takto: v baňce s kapacitou 250 cmse přelije 50−60 cmvody a приливают отмеренные oční kapátko 25 cm0,001 mol/dmroztoku jódu, míchá a титруют 0,001 mol/dmroztokem серноватистокислого sodíku do té doby, dokud se barva roztoku se stane světle žlutá, приливают 10 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modro-modré zbarvení.

Titulek roztoku jódu na ceret (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (6)

kde v  — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, cm;

16,03 — hmotnost ekvivalent síry.

6.3 Příprava k analýze

6.3.1 Sbírají instalaci pro stanovení síry podle obrázku 2.

V bubblers (1−2) nalijte 50−100 cmalkalických řešení марганцовокислого draslíku, v (3) — usnout na ¾ chlorid vápníku a shora se pokrývají vrstvou vaty; lapač prachu (8) vyplní také s vatou. Všechny spoje provádějí pomocí gumové hadice, skleněné trubky, vložené do gumové zátky.

Horizontální válcová pec (6) je vybavena селитовыми pruty, které zajistí ohřev na 1200 °S. Trouba je vybavena platinum-платинородиевой термопарой (5) a гальванометром, elektronickým потенциометром (4) typ PCB-2.

Do trouby se vkládá porcelán неглазурованная trubice (7) vnitřní průměr 15−20 mm a takové délky, aby se konce jeho vyčnívat z trouby na 180−200 mm. Trubka by měla být прокалена při 1200 °C v tox kyslíku.

Porcelánové neglazovaná dlažba лодочки délka 70−130 mm, šířka 7−12 mm a výška 5−10 mm také musí být прокалены při 1200 °C v atmosféře kyslíku a testovány na obsah síry v podmínkách analýze; ukládat je třeba v эксикаторе.

Абсорбционный přístroj se skládá ze dvou stejných nádob o průměru 30−40 mm, výška 250 mm, spojených prosklenými перемычками. Uvnitř jedné z cév přechází výdejem zástupce v podobě uzavřené cesty (nebo kuličky) se spoustou malých otvorů.

Před zahájením provádění definic v každé nádobě nalít 50 cmvody, po 10 cmroztoku škrobu a několik kapek roztoku jódu do stejné modré barvení. Jeden z cév slouží pro kontrolu při titraci v jiném поглотительном nádobě.

6.3.2 Získané instalaci pro stanovení síry kontrolovat při 1200 °C na těsnost. Pro tento otevírají balón a je nucen prostřednictvím systému pro kyslík rychlostí 10−20 bublinek za minutu, klipem отсоединяют фарфоровую trubku od поглотительного nádoby, a, pokud po 3−5 min bubliny nejsou přiděleny, instalaci považují za uzavřené.

6.3.3 Instalace je kontrolována na přítomnost těkavých redukčního činidla. K tomu je oba nádoby абсорбционного přístroje nalít 50 cmvody, po 10 cmroztoku škrobu a několik kapek roztoku jódu do stejné modré barvení. Instalace герметизируют, propouští proud kyslíku s rychlostí 50−60 bublinek za minutu při zahřátí pece na 1200 °C. Pokud je zbarvení roztoku v поглотительном nádobě zmizí, pak приливают po kapkách roztok jódu z микробюретки do té doby, dokud modré zbarvení roztoku se stane stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravé nádobě.

6.4 Provádění analýzy

Навеску práškového vzorku hmotnosti 1,000 g distribuují rovnoměrně po dně pre-прокаленной a chlazené v эксикаторе лодочки pro spalování.

Лодочку s навеской pomocí dlouhého háčky z ocelového drátu o průměru 2−3 mm jsou umístěny v nejvíce vyhřívané zóny porcelánové trubice. Systém rychle герметизируют, uzavření zkumavky zátkou. Spalování vedou v tox kyslíku dodávaného s takovou rychlostí, aby se úroveň поглотительной směsi v levém nádobě абсорбционного aparátu vylezl na další výšku 1,5−2 naleznete Na míře zabarvení roztoku v поглотительном nádobě pryč z pece plyny приливают z микробюретки roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení roztoku není ani nemusela vrátit. Spalování síry se považují za kompletní, pokud je zbarvení roztoku v поглотительном nádobě zůstává konstantní, a stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravém nádobě při пропускании kyslíku ještě během 1 min

6.5 Zpracování výsledků

6.5.1 Masovou podíl síry (s),%, vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde v  — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — titulek roztoku jódu na ceret, v g/cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

6.5.2 Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ( — konvergence) a výsledky dvou analýz ( — reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2 — Допускаемые nesrovnalosti

V procentech

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem síry vypočítána metodou lineární interpolace.

6.5.3 Kontrola přesnosti analýzy — 3.3.1 (hmotnost upravené навески 0,500 g); 3.3.3; 3.3.4.

6.6. Dokumentace výsledků

6.6.1 Zpracování výsledků analýzy — podle 3.3.5.