GOST 25284.4-95

• gost-252844-95.pdf (270.79 KiB)
  ГОСТ 25284.4-95

GOST 25284.4−95 Slitiny zinek. Metody stanovení olova

GOST 25284.4−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení olova

Zinc alloys. Methods for determination of lead

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2 ledna 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.4−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.4−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a nastaví фотометрический (při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,05%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu olova od 0,0025 do 0,05%) metody stanovení olova ve vzorcích těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3778−77* Olovo. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата olova z roztoku vzorku, замещении катиона olova катионом mědi a měření optické hustoty хлороформного roztoku диэтилдитиокарбамата mědi při vlnové délce 430 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Směs kyselin: азотную a solnou kyseliny smíchejte ve vztahu 1:1.

Тиоацетамид na normativní dokumentace, roztok 20 g/dm.

Železo kovové repasované na normativní dokumentace.

Roztok dusičnanu železa: 1 g kovového železa se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:14.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864, roztok 10 g/dm.

Měď sulfát bezvodý podle GOST 4165, roztok 50 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných 500 g/dm.

Olovo kovové — podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, odstraňují oxidy dusíku při varu, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova.

Фенолфталеин na normativní dokumentace, roztok v ethanolu, 1

0 g/dm.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí ve 25−30 cmchlorovodíkové. Po ukončení reakce rozpouštění se přidá několik kapek kyseliny dusičné pro úplného rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho, se přidá 50 cmvody, 30 cmroztoku kyseliny vinné a po kapkách amoniak až do ph 2 (kontrola ph tráví univerzální indikační papír). K раствору приливают 1,5−2 cm,kyseliny chlorovodíkové a vody do objemu 150−200 cm. Roztok se zahřeje na 90 °C a přidají 10 cmroztoku тиоацетамида. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě na sporáku po dobu 10−15 minutách Pak přidal ještě 10 cmroztoku тиоацетамида a nechte 12 hodin v teplém místě pro kompletní koagulace kalu.

Sraženina sulfidů mědi a olova odfiltruje, promyje 7−8 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové, sediment s filtrem umístěn v porcelán kelímek, озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě 600 °S. Прокаленный sediment je chlazen rozpustí v kelímku 5−6 cmsměsi kyselin, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 400 cm. Přikrýval s vodou až 70 cm, se přidá 30 cmroztoku dusičnanu železa, přidejte vodu do 150−200 cm, se zahřeje na 80−90 °C a přidejte amoniak do vzdělávání měď-аммиачного komplexu, se umístí na teplé místo na 15−20 min do úplné koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty («bílá stuha») a promyje nejprve teplou roztokem čpavku, pak 2−3 krát — teplou vodou.

Trychtýř sedimentu гидроксидов umístěny ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace a rozpuštěné sraženiny na filtru 20 cmhorkého roztoku kyseliny dusičné, prát filtr 2−3 krát teplou vodou. K раствору přidejte vodu do 150−200 cm, se zahřeje na 80−90 °C a tráví postup переосаждения až do úplného odstranění mědi z roztoku (kontrola roztokem диэтилдитиокарбамата sodíku v acetonu na úplnost odstranění mědi v фильтрате). Po odstranění mědi z roztoku sraženina se rozpustí v 10 cmhorkého roztoku kyseliny dusičné ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a

vychladlé.

4.3.2 Při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,01% roztok překládají v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm.

4.3.3 Při hromadné podílu olova více než 0,01% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

10 cmroztoku je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm.

4.3.4 V делительную trychtýř s roztokem, získaných na 4.3.2 4.3.3 nebo, se přidá 100 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny vinné, 2−3 kapky фенолфталеина a neutralizují roztokem hydroxidu sodného až do vzniku růžové zbarvení a přidávají ještě 5 cmroztoku hydroxidu sodného. Přidat 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, 15 cmchloroformu a встряхивают 5 min

Po oddělení fází dolní хлороформный vrstva slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou 150 cmtak, aby se do násypky se dostal vodný roztok.

Ke zbylé vodné fázi přidán ještě 5 cmchloroformu, встряхивают 3 min a po oddělení fází хлороформный vrstva присоединяют k prvnímu экстракту. K jednotnější экстрактам přidá 20 cmroztoku dusičnanu mědi a встряхивают 5 min Po oddělení fází barevné хлороформный vrstva se oddělí a filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 25 cm, filtr prát хлороформом, je upravena tak, aby značky хлороформом a перемешива

ute.

4.3.5 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 250 cmkaždá umístěny 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Bi Do každé nálevky se přidá voda do 100 cm, 15 cmroztoku kyseliny vinné a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.3.4.

4.3.6 Měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 430 nm. Roztokem srovnání slouží jako roztok připravený na 4.3.5 a obsahující olovo.

O dosažených hodnotách optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti olova budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost olova, pm,

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl olova , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, pm,

4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1 procento

5 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové a změření atomové absorpce olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nebo 217,0 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Olovo kov podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 0,5 g olova se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g olova.

Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g свин

cz.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po skončení reakce rozpuštění se přidají 2 cmperoxidu vodíku a vaří 5 min Roztok chlazen.

5.3.2 Při hromadné podílu olova do 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.3 Při hromadné podílu olova více než 0,02% 25 cmroztoku, připraveného v souladu s 5.3.2 umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4 Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Bi Do každé baňky se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok, který není uveden olovo, slouží roztokem kontrolní zkušeností.

5.3.5 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию olova při vlnové délce 283,3 nm nebo 217,0 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям olova budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace olova, g/cm.

Masivní koncentrace olova v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl olova , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace olova v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, g

.

5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.