GOST 21877.8-76

• gost-218778-76.pdf (404.75 KiB)
  ГОСТ 21877.8-76

GOST 21877.8−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

GOST 21877.8−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení zinku

Tin and lead babbits. Methods for the determination of zinc*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.10−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a které zadáte do действиеПостановлением Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví фотоколориметрический a spektrální metody stanovení obsahu zinku (při obsahu zinku od 0,001 do 0,15%) a absorpční абсорбционный.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

2.1. Podstata metody

Trial štěpí na směs kyseliny chlorovodíkové a brom. Cín a сурьму отгоняют ve formě chloridů, zinek je získáván изоамиловым lihem z солянокислого roztoku a po převodu do vodní fáze určují фотоколориметрированием barvené komplexu s дитизоном v четыреххлористом углероде při vlnové délce 540 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Делительные vtoky s kapacitou pro 100, 150 a 700 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:10.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Brom podle GOST 4109−79.

Čpavek podle GOST 3760−79.

Amonný роданистый, roztok 400 g/dm. Roztok čistí od nečistot экстракцией изоамиловым alkoholem: 500 cmroztoku встряхивают s 25 cmизоамилового alkoholu po dobu 2 min

Промывная kapalina; připravuje takto: do 300 cmvody приливают 100 cm40%-ní oloupané roztoku роданистого amonného a 2,5 cmroztoku kyseliny sírové, zředěné 1:1.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 200 g/dm. Roztok čistí дитизоном, pro které je 100 cmroztoku встряхивают s roztokem дитизона 0,05 g/dmporce na 2−3 cm,tak dlouho, dokud se nepřestane měnit barvu дитизона. Pak zbytek дитизона je získáván z roztoku четыреххлористым uhlíkem do té doby, dokud nová část ho zůstane bezbarvý.

Amoniakálním roztoku chloridu amonného: do 200 cmvody приливают 20 cm20%-ní oloupané roztoku chloridu amonného a 25 cmroztoku amoniaku.

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830−79.

Ализариновый červená S (ализаринсульфонат sodný), roztok 1 g/dm, ukazatel.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok koncentrace 4 mol/dm; připravují takto: 240 cmkyseliny, přidává se do мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, kamenných koncentraci 1 mol/dm; připravují takto: 60,05 g уксуснокислого sodný se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Ацетатный vyrovnávací malty: připravují smícháním stejných dílů roztoku koncentrace 4 mol/dmkyseliny octové a roztoku na koncentraci 1 mol/dmуксуснокислого sodný (ph 4).

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 244−76, kamenných 500 g/dm, oloupané дитизоном stejně, jako chlorid amonný.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) podle GOST 10165−79, roztok 0,5 g/dm: připravují zrušení jednotlivého 50 mg реактива 50 cmtetrachlormethan. Roztok se převede do делительную nálevky a dvakrát встряхивают s 100 cmroztoku amoniaku koncentrace 20 g/dm, po kterém se organická vrstva vyhazovat. Vodní vrstva mírně okyselené s oxidem koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou, se přidá 50 cmtetrachlormethan a встряхивают. Po oddělení tetrachlormethan экстракцию opakovat s novou porci tetrachlormethan. Oba extraktu spojují a opláchnout vodou. Roztok дитизона uchovávají v tmavé склянке s притертой zátkou.

Roztok дитизона 0,05 g/dm; připravují ředěním roztokem tetrachlormethan koncentraci 0,5 g/dm10 krát.

Zinek podle GOST 3640−79*, značky TSV nebo Ц1.
________________
* Působí GOST 3640−94 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky zinku

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g kovového zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg zinku.

Roztok B; připravují ředěním vodou roztoku A 100 krát za den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 7 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1−1,5 cmbrom, podává hodinová sklem a snese bez ohřevu až do rozpuštění навески. Pak sklo odlepit, обмывают 2−3 cm,kyseliny chlorovodíkové a při mírném zahřátí odpařené kamenných sucho. Suchý zbytek ošetřených opět 5 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, a zahřívá k varu. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, a míchá. Po usazení od čirého roztoku vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku a dopravují v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm.

Hodnota аликвотной části v závislosti na obsahu zinku v trakční uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

Dále v делительную trychtýř приливают 20 cm40%-ní roztok роданистого amonného, 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1 a 10 cmазоамилового alkoholu. Trychtýř se zavírají zátkou a intenzivně встряхивают po 2 minutách Po svazky kapalin vodní vrstva vyhazovat. K спиртовому раствору do nálevky приливают 20 cmпромывной kapaliny a встряхивают nálevky po dobu 1 min Vodní vrstva znovu vyhazovat. Operaci návaly se opakují ještě třikrát. Dále je k organické fázi приливают 15 cmаммиачного roztoku chloridu amonného, встряхивают po dobu 15 s a po delaminaci tekutiny vyčerpaný аммиакат zinku v další делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm. Реэкстракцию s 15 cmаммиачного roztoku chloridu amonného opakovat ještě jednou.

Аммиачные roztoky spojují, se přidávají do nálevky dvě kapky indikátoru ализаринового červené, ацетатный buffer roztoku do ph 5−6 (roztok obarví na žluto-růžová barva) a 1 cmroztoku тиосульфата sodíku.

Roztok extrahován 0,005% podílem roztokem дитизона v четыреххлористом углероде porce na 2−3 cm. Alespoň extrakci zinku z vodné suspenze barva extraktu se mění od červené, přes fialovou až k zelené. Экстракцию končí, když se nová část дитизона nemění svou barvu. Výtažky z čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cms притертой zátkou, přikrýval s až do značky четыреххлористым uhlíkem, rozmíchat a roztok se filtruje přes suchý беззольный filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 1, viz jako roztok srovnání uplatňují четыреххлористый uhlík.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные zásobníku o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, приливают v zásobníku na 30 cmаммиачного roztoku chloridu amonného, dvě kapky indikátoru stanoví ацетатным buffer roztoku ph 5−6 a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Měří optickou hustotu roztoků a po odečtením z hodnot optické hustoty standardních roztoků indikace optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství zinku, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na překladu analyzovaného vzorku kovu na oxid. Окисленный vzorek se smíchá s uhlíkovým práškem a umístěny do kráteru spodní uhelné elektrody. Pro vzrušení spektra se používá oblouk na stejnosměrný proud. Spektrum oblouku fotografoval pomocí спектрографа. Měří se tvoří černý povlak analytické linky a «vnitřní standard». Koncentrace stanovených prvků najdete na градуировочному grafiku.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф pro registraci ultrafialový oblasti spektra s трехлинзовой systémem osvětlení nebo спектрограф jakéhokoliv typu, pracující v uv oblasti, s fotografickou nebo fotovoltaické registrací spektra.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku.

Электропечь муфельная s терморегулятором.

Sušicí skříň.

Quartz выпаривательные šálku.

Sklenice z křemene.

Váhy торсионные nebo analytické.

Микрофотометр.

Hmoždíře агатовая nebo z organického skla.

Fotografické desky спектрографические typu 1 nebo ES.

Спектрально-čisté uhlíky.

Lázeň elektrická nebo электроплитка.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73*. Domácí použití проявителя a фиксажа jiného složení.
_________________
* Působí GOST 10691.0−84;
** Působí GOST 10691.4−84.- Poznámka výrobce databáze.

Měď oxid, včetně ad a.

Líh podle GOST 5962−67.
______________
* Působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.
Olovo oxid podle GOST 9199−77, včetně ad a.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod., перегнанная.

Сурьмы трехокись, včetně ad a.

Zinek oxid podle GOST 10262−73, včetně ad a.

Cín oxid podle GOST 22516−77, včetně ad a.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorky připravují totožné v obsahu hlavních složek анализируемым пробам. Základem pro přípravu градуировочных vzorků slouží směs odpovídající množství oxidu: cín, сурьмы, mědi (pro баббитов značek Б88, Б83 a Б83С), cínu, сурьмы a olova (pro баббитов značek Б16, BN a БС6).

V mateřské vzorek obsahující 1% zinku v přepočtu na kov, se vstřikuje oxid zinečnatý. Vzorek se míchá s lihem, pak se suší, прокаливают a ještě jednou důkladně promíchat.

Pracovní vzorky se připravují postupným ředěním každého předchozího vzorku základem. Připraveny série vzorků s obsahem zinku v nich od 0,003 do 0,2%.

3.4. Od průměru vzorku vybrány навеску množství 3−5 g, které jsou umístěny v quartz sklenice nebo šálku, nalít 50−70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Vzorek se rozpustí za mírného zahřátí. Roztok odpařené sucho, a pak прокаливают v муфельной peci při teplotě 500−550 °C po dobu 20 min

Získaný rozpuštěním a прокаливании sediment окисей kovů důkladně míchá, набивают v krátery uhelných elektrody, které mají velikost 3x3 mm, s postranními otvory 1 mm. Před спектрографированием uhlíkové elektrody je třeba spálit v oblouku ac silou 10−12 A za 15 s. Při спектрографировании elektrody jsou umístěny tak, aby spodní elektroda členění byl anodou a horní elektrody, заточенный na zkráceny kužel, s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm, — katodou.

Čas expozice, střední clonu, šířka spáry se volí optimální pro získání intenzity spekter v oblasti normálních почернений. Spectra vzrušují v oblouku ac silou 10 Va Době projevy desky 3 min při teplotě проявителя 18−20 °C.

Registraci spekter produkují na desce typu 1 nebo ES.

Stanovení obsahu zinku vedou z jedné навески ve třech paralelních definic.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Na získaných спектрограммах фотометрируют se tvoří černý povlak linky zinku a linky «vnitřní standard».

Používané analytické linky a linky «vnitřní standard» jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Podle výsledků фотометрирования spekter градуировочных vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích .

Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků grafy najít obsah zinku. Výsledek умножают na přeložené koeficient 1,2.

3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy zinku. Roztok se stříká v ацетилено-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 213,8 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 a 300 cm.

Kyselina oxid, os.h. podle GOST 11125−78*.
______________
* Působí GOST 11125−84. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina).

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, dvakrát перегнанная.

Směsi pro rozpuštění; připravuje GOST 21877.3−76.

Směs хромовая, kamenných двухромовокислого draslíku koncentrace 100 g/dmv koncentrované kyselině sírové;

Zinek podle GOST 3640−79.

Standardní roztoky zinku.

Roztoku A; připravují takto: 0,1000 g zinku se rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B; vaří před použitím: 10 cmroztoku A jsou umístěny v baňce s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

(Upravená verze, Ism. N 2

).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Nádobí potřebné k provedení analýzy, mytí důsledně chromová směs, kyselinou chlorovodíkovou, vodou a poté nejméně dva krát обмывают destilovanou vodou.

4.3.2. V závislosti na obsahu zinku навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále analýza tráví podle GOST 21877.3−76.

Tabulka 5

Фотометрирование tráví při vlnové délce 213,8 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76.

Koncentrace zinku stanoví na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem zinku.

4.3.3. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, zinku, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют jak анализируемые roztoky. Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям zinku budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Obsah zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace фотометрируемого roztoku mg/ml;

 — objem фотометрируемого roztoku, ml;

 — hmotnost навески баббита, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6