GOST 25284.3-95

• gost-252843-95.pdf (358.98 KiB)
  ГОСТ 25284.3-95

GOST 25284.3−95 Slitiny zinek. Metody stanovení hořčíku

GOST 25284.3−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení hořčíku

Zinc alloys. Methods for determination of magnesium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy» rok 2007
ISS 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.3−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.3−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje se absorpční абсорбционный (při hromadné podílu hořčíku od 0,005 až 0,1%) a комплексонометрические (při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,1% a od 0,03 do 0,06%) metody stanovení hořčíku ve vzorcích těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4147−74 Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4217−77 Draslík азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 8465−79 Draslík цианистый technický. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce hořčíku v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxidu dusnatého při vlnové délce 285,21 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Oxid lanthanitý nebo dusičnan lanthanitý na normativní dokumentace.

Kovový prvek, roztok 60 g/dm.

Навеску oxidu lanthanu hmotnost 7 g nebo dusičnan lanthanitý hmotnost 18,7 g se rozpustí ve vodě s přidáním 5 cmkyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hořčík kovový na GOST 804.

Voda бидистиллированная.

Standardní roztoky hořčíku

Roztok A: 0,5 g hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cmvody a 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), získaný roztok hořčíku je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g hořčíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g

hořčíku.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení bouřlivé reakce rozpuštění se přidá 5 cmperoxidu vodíku a vaří 5 min Roztok chlazen.

4.3.2 Při hromadné podílu hořčíku méně než 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku lanthanu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.3.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

20 cmzískaného roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku lanthanu a 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

4.3.4 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku Bi Do každé baňky se přidá 10 cmroztoku (2 mol/dm) kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok, který není uveden hořčík, slouží roztokem kontrolní zkušeností.

4.3.5 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusnatý a měří atomovou абсорбцию hořčíku při vlnové délce 285,21 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям hořčíku budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace hořčíku, g/cm.

Masivní koncentraci hořčíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

4.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S КОМПЛЕКСОНОМ IV (PŘI HROMADNÉ PODÍLU HOŘČÍKU OD 0,01 do 0,1%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin, oddělení hořčíku s použitím hydroxidu železa (III) a комплексонометрическом titraci roztokem циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной kyseliny (комплексоном IV).

5.2 Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:5 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztoky 400 g/dma 40 g/dm, čerstvě připravené.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, zředěný 1:10.

Draselný kyanid podle GOST 8465, roztok 250 g/dm, čerstvá, nebo тетраэтиленпентамин (тетрен) na normativní dokumentace, zředěný 1:3.

Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok: 35 g реактива se rozpustí v 25 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až 1 dm.

Draslík dusičnan podle GOST 4217.

Methanolu, modrá, tvrdá směs: 0,1 g methyl modré pečlivě растирают s 10 g dusičnanu draselného.

Hořčík kovový na GOST 804.

Standardní roztoky hořčíku

Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cmvody a 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hořčíku.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Kyselina циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), roztok 0,01 mol/dm: 3,64 g комплексона IV se rozpustí ve 100 cmvody, obsahující 20 cmroztoku (40 g/dm) hydroxidu sodného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci комплексона IV stanoveny takto: 20 cmstandardního roztoku B se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 250 cmvody, 100 cmamoniaku, tvrdou směs indikátoru na špičku stěrkou (cca 0,1 g) a титруют roztokem комплексона IV do zmizení modré zbarvení.

Současně za stejných podmínek, provádějí kontrolní zkušenost bez použití standardního roztoku hořčíku.

Masivní koncentrace (g/cm) roztoku комплексона IV, vyjádřenou v gramech hořčíku na 1 cmroztoku, počítají se podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost hořčíku obsažené v 20 cmstandardního roztoku B, g;

 — objem roztoku комплексона IV, израсходованного na титрование standardní roztok hořčíku, cm;

 — objem roztoku комплексона IV, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 20 cmchlorovodíkové. Po ukončení reakce rozpuštění se přidá 5 cmkyseliny dusičné a vařit 10 min

5.3.2 K раствору přidejte 2 cmroztoku chloridu železa malé porce, 100 cmroztoku (400 g/dm) hydroxidu sodného, důkladně перемешивая. Pokračování míchat, přidat 5 cmroztoku kyanidu draselného nebo 20 cmroztoku тетрена a 150 cmvody. Přivádí roztok do varu a necháme v teplém stavu po dobu 30 min koagulace гидроксидов železa a hořčíku.

Roztok s sedimentu přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska», sraženina na filtru a stěny sklenice, v níž vedli sedimentace, promyje se horkým roztokem (40 g/cm) hydroxidu sodného, a potom double — teplou vodou.

Sraženina na filtru se rozpustí ve 40 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5). Prát filtr 100 cmteplé vody, sběrem kamenných a промывные vody ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace.

K раствору přidá 1 cmperoxid vodíku a amoniak na kapkách do té doby, dokud se začne sedimentace hydroxidu železa, a ještě 4−5 kapek v přebytek.

Roztok se zahřeje k varu a nadále topná ještě 5 min Sraženina odfiltruje sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 600 cm, a promyje se 5 krát teplou vodou.

Filtrát je chlazen přidá 100 cmamoniaku, 4 cmroztoku kyanidu draselného nebo 15 cmroztoku тетрена, pevné směsi indikátoru na špičku stěrkou a титруют roztokem комплексона IV do zmizení modré

zbarvení.

5.3.3 Současně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zážitek. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou 400 cm, pokrytý hodinová skla, umístěn 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Vaří 10 min a postupuje dále, jak je uvedeno v 5.3.2.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde v  — objem roztoku комплексона IV, израсходованного na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku комплексона IV, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace комплексона IV, v gramech hořčíku na 1 cmroztoku, g/cm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

5.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ SODÍKU (při hromadné podílu hořčíku od 0,03 do 0,06%)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci hořčíku трилоном B v alkalickém prostředí s předběžným přihrádka které brání komponent.

6.2 Činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:4.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztoky 300 g/dma 20 g/dm, čerstvě připravené.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:50.

Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok: 25 g реактива se rozpustí v 25 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až 1 dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.

Sodný chlorid podle GOST 4233.

Эриохром černý T.

Индикаторная směs: 0,1 g indikátoru эриохрома černé T pečlivě растирают z 10 g chloridu sodného.

Vyrovnávací roztok s ph 10: 70 g chloridu amonného se rozpustí asi 150 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s 750 cmamoniaku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok 100 g/dm.

Papír индикаторная univerzální.

Hořčík kovový, čistotou ne méně než 99,99% podle GOST 804.

Standardní roztok hořčíku: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, přidávají přibližně 200 cmvody a 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), podává sklenici hodinová sklem. Po rozpuštění roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 50 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 6 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,01 M roztok: 3,723 g трилона B se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B 25 cmstandardní roztok hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm. Přidává asi 110 cmvody, 10 cmroztoku chloridu amonného a stanoví ph roztoku 8−9, přidá čpavek. Roztok se zahřívá na teplotu 40−60 °C, přidají 10 cmvyrovnávací malty a 0,2−0,3 g indikační směsi. Pak roztok титруют roztokem трилона B před přechodem červené zbarvení na modré.

Masivní koncentrace (g/dm) roztoku трилона B, vyjádřenou v gramech hořčíku v 1 cm, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost hořčíku v титруемом standardním roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, viz.

6.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 2 g se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:9), odfiltrování нерастворившуюся měď a prát ji na filtru 3 krát teplou vodou. Na studený фильтрату приливают 1 cmroztoku chloridu železa a při stálém míchání postupně přispívají 60 cmroztoku (300 g/dm) hydroxidu sodného.

Po 10 min se oddělí směs гидроксидов železa a hořčíku фильтрованием přes неплотный filtr, který je umístěn malé množství buničiny připravené беззольного filtru. Baňky a sraženina na filtru promyje 2 krát studeným roztokem (20 g/dm) hydroxidu sodného. Filtr sedimentu převede do baňky, v níž byla provedena sedimentace, a sraženina se rozpustí v asi 20−25 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:4), trhá filtr skleněnou tyčinkou. Pak přidejte amoniak až do úplného vysrážení železa, zahřeje na vylučování kalů a filtruje přes filtr střední hustoty, promytá sraženina 5 krát vodou, která obsahuje malé množství čpavku. V фильтрате stanoví ph 4, se přidá 25 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, směs nechte 10−15 min koagulace, pak se sraženina odfiltruje přes dvojitý filtr s malým množstvím фильтробумажной hmoty. Sraženina promyje 4 krát vodou, sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 100 cmvody, 20 cmvyrovnávací malty, 10 cmamoniaku, 0,05−0,1 g indikační směsi a титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení na modré. Титрование vedou okamžitě po přidání indikátoru, aby se zabránilo částečné rozkladu. Současně tráví analýza kontrolního roztoku o

пыта.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní koncentrace трилона B, v gramech hořčíku na 1 cmroztoku, g/cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

6.4.2 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 1.