GOST 1293.3-83
GOST 1293.3−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)
GOST 1293.3−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Metody stanovení bismutu
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709*
________________
* Upravená verze, Ism. N 1.
Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 703
NA OPLÁTKU GOST 1293.3−74
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení bismutu při masové podíl bismutu od 0,01 do 0,15%, olovo-сурьмянистых slitinách.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.
2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry bismutu 223,1 nm.
2.2. Přístroje, materiály a činidla
Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.
Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), v závislosti na použitém zařízení.
Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.
Kyselina víno podle GOST 5817−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Směs kyselin: 100 g kyseliny vinné se rozpustí v 500 cmvody, přidá se 250 cmkyseliny dusičné a doplní vodou do 1000 cm.
Висмут podle GOST 10928−90, značky Ви0.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.3. Příprava k analýze
2.3.1. Příprava standardních roztoků bismutu
Roztok A: 1,000 g bismutu se rozpustí ve 20 cmsměsi kyselin. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg bismutu.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 100 mikrogramů bismutu.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí, 1, 3, 5, 8, 10 a 15 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 1, 3, 5, 8, 10 a 15 mg/cmbismutu. Do všech baněk se přidá 20 cmsměsi kyselin, doplní až po značku vodou a promíchá.
2.4. Provádění analýzy
Навеску slitiny hmotnosti 1,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Анализируемый a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření velikosti absorpce čáry bismutu 223,1 nm na absorpční абсорбционном спектрофотометре.
Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaných zařízení. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje.
Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na tabuli v mg/cm, nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující roztoky» nebo na градуировочному grafiku.
Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpční" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo s odpočty vodoměrů na стрелочному nebo digitální listině.
Metoda «omezující řešení" spočívá v získání svědectví pro analyzované roztoku a dvou standardních roztoků, z nichž jeden dává větší a druhý menší indikace ve srovnání s výpovědí pro analyzované roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Pokud se měření provádějí na самопишущем потенциометре, pak pravítko měří výšku vrcholů v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích: — koncentrace definovaného prvku v roztoku, mg/cm, — výška píku, mm.
Při měření velikosti absorpce čáry definovaného prvku na стрелочному a digitální listině градуировочный plán staví na souřadnicích: — koncentrace definovaného prvku v roztoku, ug/cm; — indikace стрелочного nebo digitální přístroje.
Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace bismutu v анализируемом roztoku, ug/cm;
— koncentrace bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;
— objem analyzované roztoku, cm;
— hmotnost навески slitiny, g
.
2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek bismutu, % | Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy , % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdílnost výsledků analýzy , % |
Od 0,010 až 0,020 vč. | 0,001 |
0,002 | 0,002 |
Sv. 0,020 «0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,15 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.
Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly správnosti analýzy pozitivní.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění slitiny ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, vzdělávání barvené komplexní sloučeniny bismutu s тиомочевиной a měření optické hustoty roztoku v oblasti vlnových délek 400−450 nm na фотоэлектроколориметре nebo při 413 nm na спектрофотометре.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Přístroje, materiály a činidla
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817−77.
Směs kyselin: 200 g kyseliny vinné se rozpustí v 500 cmvody, přidá se 250 cmkyseliny dusičné a zředí vodou na 1000 cm.
Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 50 g/dm, čerstvá.
Olovo азотнокислый podle GOST 4236−77, roztok 80 g/dm.
Висмут podle GOST 10928−90, značky Ви0.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.3. Příprava k analýze
3.3.1. Příprava standardního roztoku bismutu
0,1000 g bismutu se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg bismutu.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse přelije 1, 2, 4, 6, 8 a 10 cmstandardního roztoku bismutu, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg bismutu. V sedmé baňky standardní roztok bismutu se aplikuje. Do všech baněk přidejte 20 cmroztoku азотнокислого olova, 20 cmsměsi kyselin, 20 cmroztoku тиомочевины, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří optickou hustotu roztoků v oblasti vlnových délek 400−450 nm. Roztokem srovnání slouží voda.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků (po odečtení optické hustoty roztoku, který není podáván standardní roztok oxychlorid) a jim odpovídajícím содержаниям stanice budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.4. Provádění analýzy
Навеску slitiny hmotnosti 1,0000 g hmotnost obsahu bismutu od 0,01 do 0,05% nebo 0,5000 g hmotnost obsahu bismutu od 0,05 do 0,15% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin. Po rozpuštění roztok chlazen, přidejte 40 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku тиомочевины, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří optickou hustotu roztoků v oblasti vlnových délek 400−450 nm. Roztokem srovnání slouží voda.
Hmotnost stanice se nachází na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost bismutu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески legované, pm,
3.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.
Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly správnosti analýzy pozitivní.
(Upravená verze, Ism. N 2).