GOST 20580.2-80
GOST 20580.2−80 (ČL CODE 907−78) Olovo. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)
GOST 20580.2−80*
(CT CODE 907−78)
Skupina B59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO
Metody stanovení mědi
Lead. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709**
________________
** Upravená verze, Ism. N 2.
Datum zavedení 1980−12−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80
Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта
________________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.
NA OPLÁTKU GOST 20580.2−75
* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)
Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení mědi od 0,0002 do 0,15% ve vedení (99,992−99,5%).
Standardu plně odpovídá ČL CODE 907−78.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S КУПРИЗОНОМ
Metoda je založena na tvorbě při ph 9 barvené modré sloučeniny mědi s купризоном a měření optické hustoty získané komplexu při vlnové délce 590 nm.
Olovo maskovat citronovou kyselinou.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Купризон na TU 6−09−14−1380−77, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.
Kyselina borová podle GOST 9656−75.
Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztoky (NaOH)=1 mol/dma (NaOH)=0,1 mol/dm.
Боратный buffer roztoku s ph 9,3±0,2: 12,367 g kyseliny borité se rozpustí v 100 cmroztoku hydroxidu sodného koncentrace 0,1 mol/dma zředí vodou na 1000 cm. Pak 10,2 cmroztoku hydroxidu sodného koncentrace 0,1 mol/dmzředí získaných roztoku do 100 cm.
Líh podle GOST 18300−87.
Měď podle GOST 859−78*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztoky mědi.
Roztok A: 0,100 g электролитной mědi se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné a při mírném varu se odstraní окислы dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,001 mg mědi.
Voda бидистиллированная.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.2. Provádění analýzy
2.2.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podílu mědi berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek mědi, % |
Hmotnost навески olova, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,0002 do 0,0005 |
0,500 |
Celý objem |
Sv. 0,0005 «0,001 |
1,000 |
20 |
«0,001» 0,005 |
0,500 |
10 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
5 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
3 |
«0,05» 0,15 |
0,200 |
2 |
Tabulka 1. (Upravená verze, Ism. N 2).
Навеску se rozpustí v 7−8 cmroztoku kyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění je roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Při masové podíl mědi vyšší 0,0005% roztok převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.
Celý roztok nebo jeho аликвотную část, отобранную na tabulka.1, obsahující od 1 do 8 mg mědi, kondenzované do objemu 1−2 cm. Přidejte 8 cmroztoku kyseliny citronové a lehce подщелачивают roztokem amoniaku na ph 9,0±0,2 na indikační papír. Po tomto roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, обмывая sklenice 5 cmvyrovnávací malty a 3−4 cmvody. Приливают 4 cmroztoku купризона, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 590 nm.
Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Množství mědi v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному plán
u.
2.2.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti sklenic s kapacitou 50 cmdělají 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 a 8 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 a 8 mg mědi. Roztok odpařené do objemu 1−2 cm. Deváté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Ve všech devíti sklenic приливают na 8 cmroztoku kyseliny citronové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.
2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ OLOVA
Metoda je založena na schopnosti iontů mědi vyměnit olovo v jeho диэтилдитиокарбаматном komplexu, растворенном v acetonu. Žlutou barvu, výsledný диэтилдитиокарбамата mědi фотометрируют v oblasti vlnových délek 430−455 nm.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1 a 1:2.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.
Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79 nebo kyselina vinná podle GOST 5817−77, roztoky s masivní koncentrací 400 g/dma 100 g/dm.
Фенолфталеин na TU 6−09−5360−87, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmv alkoholu.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166−76.
Voda бидистиллированная.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Chloroform nebo четыреххлористый uhlík podle GOST 20288−74.
Líh podle GOST 18300−87.
Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71.
Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67.
Roztok диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде: 0,1 g уксуснокислого olova se rozpustí v 20 cmvody, přidejte 10 cmroztoku виннокислой калиево-натриевой soli s masivní koncentrací 400 g/dma roztok hydroxidu sodného do alkalické reakce a zmizení muti. Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, přidejte 0,1 g диэтилдитиокарбамата sodného, rozpuštěného v 20 cmvody, приливают 250 cmchloroformu nebo tetrachlormethan a extrahován do úplného rozpuštění bílé kaly диэтилдитиокарбамата olova. Po oddělení vodné fáze extraktu встряхивают s бидистиллированной vodou a filtruje přes suchý papírový filtr, sběr filtrátu v suchém мерную baňky s kapacitou 500 cm, pak přikrýval s až do značky хлороформом nebo четыреххлористым s emisními povolenkami. Když je vrstva chloroformu nebo tetrachlormethan footy (v důsledku neúplného oddělení vody), přidejte několik gramů aspartát сернокислого sodíku, dobře se míchá a znovu se filtruje přes suchý filtr, sběr filtrátu v suché nádobí. Roztok udržují v temné склянке s притертой zátkou. Při přípravě tohoto roztoku domácí použití цианистого draslíku pro maskování které brání prvků.
Olovo podle GOST 3778−77*.
_______________
* Působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Roztok olova: навеску olova hmotnosti 100 g se rozpustí v 350 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1). Po úplném rozpuštění olovo roztok se zředí vodou na 1 dm. Před použitím roztoku je třeba vyčistit od mědi, k čemu 250 cmroztoku střídavě взбалтывают s několika porce na 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде do té doby, dokud poslední dávka organického extraktu stane se bezbarvý.
Měď podle GOST 859−78.
Standardní roztoky mědi.
Roztok A: 0,100 g mědi se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a při mírném varu se odstraní oxidy dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg mědi.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.2. Provádění analýzy
3.2.1. V závislosti na předpokládanou hmotnost podílu mědi berou навески olova, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek mědi, % |
Hmotnost навески, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,0002 do 0,0005 |
1,500 |
Celý objem |
Sv. 0,0005 «0,002 |
1,000 |
Celý objem |
«0,002» 0,005 |
1,000 |
20 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
20 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
1 |
«0,05» 0,15 |
0,250 |
5 |
Навеску olova se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:2) v přítomnosti 10 cmroztoku виннокислой калиево-натриевой soli s masivní koncentrací 400 g/dm. Po úplném rozpuštění навески kamenných vaří pro odstranění oxidů dusíku a hlavní množství kyseliny. Při hromadné podílu mědi více než 0,002% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.
Celý roztok nebo jeho аликвотную část, отобранную na tabulka.2, obsahující od 3 do 25 ug mědi, převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma zředí vodou až 50 cm. Přidejte 5 cmroztoku виннокислой калиево-натриевой soli s masivní koncentrací 400 g/dm, přidat 3−4 kapky roztoku фенолфталеина a je neutralizován vodným roztokem amoniaku do barvení roztoku v červené barvě. Přidat 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu nebo четыреххлористом углероде a встряхивают 1 min Zbarvená vrstva chloroformu nebo tetrachlormethan se pohybují v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm. Экстрагирование opakovat ještě jednou s 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova. Spojené organické fáze se zředí хлороформом nebo четыреххлористым uhlíkem až po značku a promíchá. Dále se roztok filtruje přes suchý filtr, sběr filtrátu do suché sklenice. Měří optická hustota barvené transparentní отфильтрованного organického extraktu při vlnové délce 436 nm.
Roztokem srovnání slouží jako chloroform nebo четыреххлористый uhlík.
Současně provádějí kontrolní pokusy za stejných podmínek se všemi používanými v průběhu analýzy, реактивами.
Množství mědi v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism.
N 2).
3.2.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi делительных produktů vyráběných v malých sériích o kapacitě 100 cmje umístěn roztok olova v množství, odpovídajícím množství olova v roztoku vzorku. Přidejte respektive na 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 25,0 mg mědi. Sedmá делительная nálevka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Za všech sedm produktů vyráběných v malých sériích приливают vodu do objemu 50 ccma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— objem zdrojového roztoku, cm;
— hmotnost навески olova, g;
— objem аликвотной části roztoku, viz.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek mědi, % |
Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, % |
Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, % |
Od 0,0002 do 0,0005 « |
0,0001 |
0,0001 |
Sv. 0,0005 «0,0010 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0010» 0,0040 « |
0,0005 |
0,0006 |
«0,0040» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,003 |
0,004 |
«0,040» 0,150 « |
0,005 |
0,006 |
(Upravená verze, Ism. N 2).