GOST 17261-77

• gost-17261-77.pdf (713.19 KiB)
  ГОСТ 17261-77

GOST 17261−77 Zinek. Spektrální metoda analýzy (s Úpravami N 1−4)

GOST 17261−77*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ZINEK

Spektrální metoda analýzy

Zinc.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 20.12.1977 roce N 2949

OMEZENÍ platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

NA OPLÁTKU GOST 17261−71

* VYDÁNÍ (leden 2000), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v dubnu 1983 roce, v květnu 1988, v listopadu 1998 (ИУС 7−83, 8−88, 2−99)

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (zpráva Technického sekretariátu N 1 od 15.03.94)

Pro přijetí změn hlasovalo:

Změněna N 4, přijaté Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 30 od 07.12.2006). Stát-developer Kazachstánu. Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 25.12.2007 N 405-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.09.2008

Změna N 4 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 3, rok 2008


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení železa, kadmia, mědi, cínu, olova a сурьмы v цинке značek ЦВ0, TSV, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, hliníku v цинке značek ЦВ0, TSV, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 podle GOST 3640−94 v následujícím intervalu masivní podíl v procentech:

železa od 0,001 až 0,2;

kadmia od 0,001 až 0,4;

mědi od 0,0005 až 0,1;

plechovka od 0,0007 do 0,05;

vedení od 0,002 do 3,0;

сурьмы od 0,01 do 0,4;

hliník od 0,001 až 0,03.

Základ spektrální stanovení nečistot v цинке dán metoda «tří norem» se vzrušením spektra v oblouku ac silou 5 Va

Při разногласии hodnocení kvality zinku uplatňují spektrální metoda analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Odběr vzorků vyrábějí podle GOST 3640−94.

Vzorky se připravují ve formě lité tyče kruhového průřezu o průměru 10 mm a délce 50−100 mm.

Od zinku ve formě чушек průměr trial vybrány ve formě hoblin, se roztaví v pre-разогретом kelímku při 430−450 °C a отливают v изложницу ve formě tyčí uvedené velikosti nebo jiné velikosti, v závislosti na velikosti používaných standardních vzorků.

(Upravená verze, Ism. N 4).

1.1 a. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s následujícími dodatky.

1.1 a.1. Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota paralelní definic, získaných v podmínkách opakovatelnost (výsledky se získají stejnou metodou, na identických objektech test, v téže laboratoři, týmž operátorem, s použitím stejného zařízení, v rámci krátkého časového intervalu), pokud je splněna podmínka přijatelnosti podle vzorce

, (1)

kde a  — výsledky dvou paralelních stanovení;

 — hodnota limit opakovatelnost, нормированное v metodě analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95).

Pokud rozdíl výsledků paralelních stanovení překročit hodnotu , нормированное v metodě analýzy, tráví ještě dvě paralelní stanovení.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic, pokud je splněna podmínka

, (2)

kde a  — maximální a minimální hodnoty výsledků čtyř definic;

 — kritický rozsah.

Kritický rozsah vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — součinitel kritického rozsahu čtyř definic (3,6);

 — standardní odchylka opakovatelnost.

Pokud je rozsah výsledků čtyř definic () přesahuje , za výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků čtyř definic: vyhazovat nejmenší () a největší () výsledky a vypočítejte среднеарифметическое hodnota dvou zbývajících výsledků definic

.

1.1 a.2. Přijatelnost výsledků analýzy získaných za podmínek reprodukovatelné (výsledky se získají stejnou metodou, na identických objektech test, v různých laboratořích, různými operátory, s použitím různých zařízení), hodnotí porovnáním rozdílu těchto výsledků s kritickou rozdíl podle vzorce

, (4)

kde a  — výsledky analýzy mediální podílu definovaného složky, získané v první a druhé laboratořích, resp;

hodnoty kritického rozdílu.

Hodnoty kritického rozdílu spočítat podle vzorce (5)-(7), kdy výsledky analýzy jsou vypočteny: jak среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení v obou laboratořích — (5); jak среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení v první laboratoři a среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic ve druhé laboratoři (6); jak среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic v obou laboratořích — (7):

; (5)

; (6)

, (7)

kde  — limit reprodukovatelnost, v normalizované metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95);

 — limit opakovatelnost, v normalizované metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95).

Hodnoty kritického rozdílu vypočítejte podle vzorce (8) a (9), kdy výsledky analýzy jsou vypočteny: jak среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení v první laboratoři a jako medián ve druhé laboratoři — (8); jak среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř definic v první laboratoři a jako medián ve druhé laboratoři — (9):

; (8)

. (9)

Hodnoty kritického rozdílu vypočítejte podle vzorce (10), když výsledky analýzy jsou vypočteny jako medián v obou laboratořích

. (10)

Pokud je kritický rozdíl není překročena, je přijatelné, oba výsledky analýzy provedené dvěma laboratořemi, a za konečný výsledek používají jejich celkový среднеарифметическое význam.

V opačném případě zjistit důvody přítomnosti rozporů mezi výsledky dvou laboratoří (přítomnost systematické chyby analýzy v jedné z laboratoří, rozdíl mezi испытуемыми пробами) a použijí nezbytná nápravná opatření (společný odběr a příprava vzorku, účast референтной laboratoře atd.) v souladu s GOST, ISO 5725−6 (pp.5.3.3, 5.3.4).

1.1 a, 1.1 a.1, 1.1 a.2. (Upravená verze, Ism. N 4).

1.1 a.3. Výsledky analýzy představují číselnou hodnotou, která by měla končit číslicí téhož výboje, co je a číselná hodnota tolerance , гарантируемой při použití metody analýzy (dále jen — chyba metody analýzy), stanovené tímto standardem.

1.1 a.4. Doporučený postup pro kontrolu, přesnost a stabilitu výsledků při provádění metodik analýzy v laboratoři je uveden v příloze 1.

1.1 a.3, 1.1 a.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 4).

1.2. Požadavky na bezpečnost

1.2.1. Vzorky zinku, obdržel na analýzu, by měly být uloženy v papírových pytlích do skříně nebo boxech, které jsou vybaveny ventilací.

1.2.2. Při provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu spektrální analýzy je nutné dodržovat pravidla technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором, stejně jako požadavky GOST 12.3.019−80, GOST 12.1.038−82.

Všechny spotřebiče musí být vybaveny zařízením pro uzemnění — podle GOST 12.2.007.0−75и GOST 21130−75. Uzemnění musí splňovat požadavky pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором, a GOST 12.1.018−93, GOST 12.1.030−81.

1.2.3. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny ozón, oxidy dusíku, aerosoly kovů a jejich oxidů, kovů, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace, a pro ochranu proti elektromagnetickému záření a aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником a ochranným štítem na GOST 12.1.010−76.

1.2.2, 1.2.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

1.2.3.1. Přípustnou koncentraci oxidu zinku ve vzduchu pracovní zóny výrobních prostor je 0,5 mg/m.

1.2.3.2. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny musí být provedena podle GOST 12.1.005−88. Analýzy vzorků vzduchu na obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny by měly být prováděny na testovacích procesech stanovení škodlivých látek v ovzduší, schválené Минздравом, vypracovaných podle GOST 12.1.016−79.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1.2.4. Vzorky zinku, které zbyly z analýzy, by měla vrátit výrobce (zákazníkovi).

1.2.5. Laboratoř spektrální analýzy musí mít společnou приточно-odsávací kanál větrání v souladu s požadavky GOST 12.4.021−75.

1.2.5.1. Prostory laboratoře musí být vybaveny v souladu s požadavky na požární bezpečnost — podle GOST 12.1.004−91.

1.2.5.2. Prostory laboratoře musí mít hasicí přístroje a box pro písek v souladu s GOST 12.4.009−83.

1.2.5.3. Pracující ve spektrální laboratoře musí být vybaveny převážně pro domácnost prostor v souladu s Snip 2.09.04−87.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1.2.6. Při analýze zinku všechny práce je třeba provádět v suchém správné oblečení a ochranné prostředky (pláště podle GOST 12.4.131−83, ochranné brýle podle GOST 12.4.013−85*, respirátory podle GOST 12.4.028−76) podle model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa, schválené Státním výborem pro práci a sociální záležitosti.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 12.4.013−97.

1.2.7. Pracující ve spektrální laboratoř, musí zajistit mlékem nebo заменяющим jeho produktem dle pravidel bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных potravin pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a dalších jednotek škodlivé pracovní podmínky, schválené Státním výborem pro práci a sociální záležitosti.

1.2.7.1. Na práci v laboratoři spektrálních povoleny osoba, trénoval se, aby pravidla bezpečné práce v laboratoři podle GOST 12.0.004−90.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф quartz průměr rozptyl, který umožňuje na jednu expozici získat spektrum od 230 do 380 nm, nebo дифракционный typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем. Domácí používat spotřebiče s fv registrací spektra.

Generátor активизированной oblouku ac.

Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.

Электропечь laboratorní, шахтная pro сплавления цинковой chip, umožňující přijímat až do teploty 500 °C.

Изложница pro odlitky elektrody kruhového průřezu o průměru 10 mm a délka 50 až 100 mm, vyrobený z litiny, oceli a grafitu nebo jiných velikostech, v závislosti na velikosti používaných standardních vzorků.

Kelímky grafitových, графито-шамотные a шамотные.

Напильники N 3 a 4, GOST 1465−80.

Kruh bruska otočná na GOST 2424−83 nebo stroj-PŘEVODOVKA-35 pro broušení elektrod.

Fotografické desky спектрографические, typ II, citlivost 13−15 jednotek nebo typu ES, citlivostí 10 jednotek, SFC-02, SFC-03, HT-2СВ na TU 6−43−1475−88.

Проявитель метолгидрохиноновый; připravují takto: ve směsi roztoků 1 a 2 v poměru 1:2.

Řešení 1.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72 — až 1 dm;

draslík oxid (поташ) podle GOST 4221−76 — 60 gg

Řešení 2.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72 — až 2 dm;

метол podle GOST 25664−83 — 6 g;

hydrochinon podle GOST 19627−74 — 15 g;

sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) bezvodý podle GOST 195−77 — 90 g;

draslík methyl podle GOST 4160−74 — 6 gg

Domácí používání jiných contrastingly pracující проявителей, jejichž složení je uveden v НТД na výrobu.

Ustalovač kyselý.

Čas projevy фотопластинок 3−5 min při 18 °C.

Standardní vzorky zinku, které jsou vyráběny v souladu s GOST 8.315−97.

Poznámka. Domácí používání jiných přístrojů a zařízení s použitím různých zdrojů vzrušení, další фотопластинок, včetně zahraniční produkce, které zajišťují získání метрологических vlastnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.

Oddíl 2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Vzorek a standardní vzorky, které mají vzhled elektrody, ostří na «střechu» (ostří na obou stranách pod úhlem 45° s následnou заточкой horní části elektrod na vodorovnou obdélníkovou podložku o šířce 2−2,5 mm) a posilují na stativu tak, aby se zabránilo stínění vypouštění. Domácí ostření obou elektrod na полусферу nebo písmena na rovině, a top-na полусферу.

Při provádění analýzy na přístrojích s fotovoltaické registrací spektra domácí použití vzorků, standardních vzorků jiný tvar a jinou velikost.

Na торцовой povrchu elektrody by měl být patrný do očí, škrábance, skořápek a jiných vad.

Vzdálenost mezi elektrodami 2−3 mm.

Zdroj excitace spektra — oblouk ac silou 5 Va

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2. Spectra fotografoval na кварцевом спектрографе střední disperze nebo дифракционном typu DFS-8 (první pořadí, 600 штр/mm). Šířka štěrbiny спектрографа 0,015−0,020 mm, před štěrbinou je stanovena třech krocích ослабитель. Používají трехлинзовую nebo jiné osvětlovací otvory. Střední clona — kruhová.

Při použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra, je třeba předem vybrat optimální podmínky vzrušení spekter, které umožňují získat potřebné citlivosti a přesnosti výsledků analýzy.

Čas odhalování 20−40 se v závislosti na citlivosti fotografické desky.

Pro stanovení obsahu nečistot v цинке používají dvojice čar, uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

Poznámka. Domácí použití dalších volných od uložení analytických linek, které zajišťují метрологические charakteristiky výsledků analýzy, normalizované v normě.


(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Na dvě škály standardních vzorků a čtyři spektra vzorku fotografoval na jedné фотопластинке. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku () a line srovnání () a vypočítejte rozdíl . Podle výsledků фотометрирования standardních vzorků budují градуировочные grafiku pro každou definovaných nečistot v souřadnicích .

Při této osy ординат kladou rozdílu почернений linky nečistot a linie srovnání, a osa úsečka — логарифмы koncentrací příslušných nečistot ve standardních vzorcích.

Na вычисленным hodnoty a podle plánu definují masové podíl nečistot v trakční. Dostanou výsledky dvou paralelních stanovení.

Domácí pro budování градуировочных grafů použít полулогарифмическую papír a kreslení grafů v souřadnicích .

Při fotovoltaické denně spektra градуировочные grafiky budují v souřadnicích ,

kde  — hmotnostní zlomek příměsi ve vzorku srovnání;

 — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму intenzity linek definovaného prvku a linek srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 2,

3).

4.2. Paralelní stanovení dostávají na jedné фотопластинке ze dvou спектрограммам při každé fotografické denně spektra a ze tří měření při každé fotovoltaické denně.

Метрологические specifikace a standardy metodiky analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hodnoty метрологических charakteristiky a standardy metodologie analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

V procentech

Hodnoty метрологических vlastnosti a normy metody analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) pro středně masivní podílem prvků vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:

— železa, mědi, kadmia, cínu, сурьмы

; (11)

; (12)

; (13)

; (14)

; (15)

— pro olovo v rozmezí masivní podíl od 0,0020% až 0,20% vč.

; (16)

; (17)

; (18)

; (19)

; (20)

— pro olovo v rozmezí masivní podíl z 0,20% na 3,00% vč.

; (21)

; (22)

; (23)

; (24)

; (25)

— pro hliník

; (26)

; (27)

; (28)

; (29)

, (30)

kde  — standardní odchylka opakovatelnost;

 — standardní odchylka opakovatelnost;

 — hodnota limit opakovatelnost;

 — hodnota limit reprodukovatelnost;

 — hranice tolerance;

 — среднеарифметическое hodnota nebo medián výsledků definic;

 — среднеарифметическое hodnota výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 4).

Příloha 1 (doporučený). Kontrola přesnosti a stability výsledků analýzy

Příloha 1
(doporučené)

1. Operativní kontroly přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy zinku zahrnuje kontrolu správnost, reprodukovatelnost, intermediate прецизионности a opakovatelnost.

Četnost kontroly stanoví v každé laboratoři v závislosti na počtu provedených definice každého prvku a stavu analytických prací (výměna реактивов, roztoky, přístroje, delší přestávku v práci, atd.).

Při neuspokojivé výsledky kontroly postup kontroly přesnosti analýzy opakují. Při opakovaném získání negativních výsledků zjistit důvody neuspokojivé výsledky kontroly a odstraňují je.

1.1. Operativní kontroly opakovatelnost

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — limit opakovatelnost výsledků paralelních stanovení (2), nebo kritický rozsah podle 1.1 a.1 této normy.

Pro kontrolu opakovatelnost srovnávají rozdíly výsledků paralelních definic, získaných při analýze vzorku.

1.2. Operativní kontroly zprostředkujícího прецизионности

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — limit střední прецизионности .

Pro kontrolu střední прецизионности porovnávají dva výsledky analýzy stejného vzorku získané stejnou metodou v souladu s tímto standardem v různých podmínkách (čas, kalibrace, obsluha, vybavení, činidla) do laboratoře.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (1)

kde a  — výsledky analýzy vzorku;

 — hodnota limit střední прецизионности.

Limit střední прецизионности nepřesahuje limit reprodukovatelnost , нормированного v metodě analýzy a vyhodnocovány laboratoří v souladu s GOST, ISO 5725−3 nebo GOST ISO 5725−6.

1.3. Operační řízení reprodukovatelnost

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Standardní kontroly — kritické rozdíl podle 1.1 a.2 této normy.

Pro kontrolu reprodukovatelnost porovnají výsledky analýzy téhož vzorku, provedených stejnou metodou, v souladu s tímto standardem v různých laboratořích.

Kontrola reprodukovatelnost tráví při řešení sporných situací:

— mezi dvěma laboratořemi;

— při kontrole kompatibility výsledků definic, získaných při srovnávacích zkouškách (při provádění akreditace laboratoří a kontrolního sledování).

1.4. Operativní kontroly správnosti

Kontrola správnosti se provádějí pomocí standardních vzorků složení zinku nebo pro alternativní (nezávislý) metody.

Standardní kontroly — kritická hodnota .

1.4.1. Operativní kontroly správnosti standardní vzorky

Vzorky pro kontrolu jsou standardní vzorky, určené podle GOST 8.315.

Současně s analýzou vzorků, v souladu s metodami této normy, provádějí analýzy standardního vzoru složení zinku. Obsah definovaného prvku ve standardním vzorku a testovací trakční nesmí lišit o více než dvojnásobek.

Výsledek analýzy standardního vzorku v porovnání s kvalifikovaný charakteristikou prvku ve standardním vzorku.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (2)

kde  — výsledek analýzy definovaného prvku ve standardním vzorku, získané z výsledků jednotlivých definic;

 — аттестованное hodnotu prvku ve standardním vzorku;

 — kritická hodnota, вычисляемое podle vzorce

, (3)

kde  — standardní odchylka opakovatelnost;

 — standardní odchylka opakovatelnost;

 — počet výsledků jednotlivých definic standardního vzorku;

 — hodnocení среднеквадратичного odchylky аттестованного hodnoty standardního vzorku.

1.4.2. Operativní kontroly správnosti pro alternativní (nezávislý) metody

Vzorky pro kontrolu jsou анализируемые vzorku.

Srovnávají výsledky analýzy stejných vzorků, získaných ze dvou zásadně различающимся techniky, obsažených v tato norma, nebo na стандартизованному a žádného jiného аттестованному metodu, která má chyby, není vyšší než tolerance стандартизованного metody.

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (4)

kde a  — výsledky analýzy, získané na контролируемому a kontrolní techniky, resp;

 — kritická hodnota, вычисляемое podle vzorce

, (5)

kde  — odhad celkových среднеквадратичного odchylky pro řízené a kontrolní metody

, (6)

kde a  — hodnocení standardních odchylek sledovaného a kontrolního metod v uvedeném pořadí:

; (7)

, (8)

kde a  — среднеквадратичные odchylky reprodukovatelnost sledovaného a kontrolního metod, resp;

a  — среднеквадратичные odchylka opakovatelnost sledovaného a kontrolního metod, resp;

a  — počet výsledků jednotlivých definic na контролируемому a kontrolní techniky, resp.

2. Kontrola stability výsledků analýzy do laboratoře

Kontrola stability ukazatelů прецизионности a správnosti výsledků analýzy v laboratoři provádí podle GOST ISO 5725−6 (разд.6).

Příloha 1. (Vloženo dodatečně, Ism. N 4).



Text dokumentu сверен na:
oficiální vydání
M: IPK Vydavatelství norem, 2000