GOST 1293.9-78

• gost-12939-78.pdf (161.49 KiB)
  ГОСТ 1293.9-78

GOST 1293.9−78 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metoda pro stanovení hořčíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.9−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda pro stanovení hořčíku

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Rv Dv Коган, Ga M. Нуштаева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 16.10.78 N 2692

3. Na OPLÁTKU 1293.9−67*
________________
*Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst: GOST 1293.9−67. — Poznámka výrobce databáze.

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. REEDICE (říjen 1999), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1983 gg, listopadu 1987 gg (ИУС 4−84, 2−88)


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu hořčíku (při hromadné podílu hořčíku od 0,001 až 0,04%), olovo-сурьмянистом slitiny.

Metoda je založena na měření absorpce čáry hořčíku 285,2 nm při podání roztoků vzorků a roztoků pro budování градуировочного grafika ve vzduchu-ацетиленовое plameny. Vzorek olovo-сурьмянистого slitiny pre-překládají v kamenných rozkladem ve směsi zředěné dusnatého a kyseliny vinné.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1293.6.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 5,07·10-6,08·10Pa (5−6 csc/cm).

Ацетилен v баллонах.

Электропечь odporu.

Váhy laboratorní.

Эксикатор podle GOST 25336.

Dlaždice elektrický podle GOST 14919, pokryté křemenné destičkou.

Nádobí фторопластовая nebo кварцевая (šálky, sklenice, víčka atd.).

Skleničky skleněné.

Pipeta na НТД, s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770, s kapacitou 50, 100, 250 a 1000 cm.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ионнообменной sloupci.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, roztoky 1:3 a 1:6.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 2,7 M.

Hořčík oxid podle GOST 4526, značky nejsou níže hod. a dále.

Standardní roztoky hořčíku.

Roztok A obsahující 1 mg/cmhořčík: oxid hořečnatý прокаливают 1 h v муфеле při 600 °C, pak se umístil v эксикатор. Z zatuchlý prášku oxidu hořčíku užívají навеску hmotnost 1,6583 g, umístí do skleněné kádinky, rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 100 mg hořčíku.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mg hořčíku.

Roztok D: do 10 cmV roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní do objemu destilovanou vodou a promíchá. 1 cmG roztoku obsahuje 1 mg hořčíku.

Roztoky pro budování градуировочного grafika, obsahující 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 a 10 ug/cmhořčíku, připravují ze standardních roztoků B, a G podle tabulky.

V těchto baněk s kapacitou 50 cm(100 cm) se přidá 5 cm(10 cm) roztoku kyseliny dusičné 1:3, doplní až po značku destilovanou vodou, promíchá a переливают v нестеклянную nádobí (фторопластовую, кварцевую, atd.).

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Vzorek olova na analýzu pochází ve formě tyčí o průměru 7−10 mm, délka 70−100 mm, nebo třísky. V prvním případě soudu отрезают резаком. Kousek vzorek nebo část стружек (asi 5 g) se zváží na analytických vahách a ukládá přesné hmoty pro další výpočty. Pak odlepit znečištěné část povrchu промыванием vzorku po 30 s dusnatý kyselinou, zředěný 1:3 pro vzorek v podobě krajíce a 1:6 — pro vzorky ve formě стружек.

Postup čištění vzorku se provádějí následujícím způsobem: zkušební umístěny v кварцевую šálek, nalít roztok kyseliny tak, aby pokrývaly jejich soudu. Přes 30 roztok kyseliny vyčerpaný a zkušební promyje destilovanou vodou z промывалки, držet šálek наклонно. Pak soudu se pohybují v фторопластовый sklenici nebo nechat v křemenné šálku, nalít 12 cmroztoku kyseliny vinné a 35 cmzředěné 1:3 kyseliny dusičné, zavřete víko a zahřeje na dlaždice, pokrytý křemenné destičkou, až do úplného rozkladu vzorku. Разложенную soudu se promítají do мерную baňky s kapacitou 250 cma переливают v фторопластовую nebo кварцевую nádobí. Při rozkladu se provádějí kontrolní zážitek. Vzorky a roztoky pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně a měření velikosti absorpce čáry hořčíku na absorpční абсорбционном спектрофотометре. Používají dva způsoby měření velikosti absorpce v závislosti na modelu přístroje. Na спектрофотометрах fy Perkin-Elmer" měření se provádějí v režimu «koncentrace» metoda «tří norem». Na tabuli si výsledky v mg/cm. Na спектрофотометрах ostatní modely pracují v režimu «absorpce» metoda «omezující roztoků" se záznamem na самописце nebo bez ní. Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro roztok vzorku a dvou roztoků pro budování градуировочного grafika, z nichž jeden dává větší a druhý menší počet ve srovnání s отсчетом pro roztok vzorku.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. V případě, že měření byla provedena na самописце, pak se měří pravítkem délku vrcholy v milimetrech a budují градуировочный graf v souřadnicích: koncentrace hořčíku v roztoku v mg/cm — délka vrcholy v mm. Při měření velikosti absorpce čáry hořčíku ve стрелочному listině градуировочный plán staví na souřadnicích: koncentrace hořčíku v roztoku v mg/cm — svědectví стрелочного přístroje.

Masivní podíl hořčíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,*

kde  — množství hořčíku, nacházející se na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, mg;

1000* — koeficient přepočtu miligramů na микрограммы.
_______________
* Formule a экспликация k ní odpovídají originálu. — Poznámka «KÓD».

Při výpočtu je třeba vzít v úvahu kontrolní soudu, pokud je obsah hořčíku v ní je srovnatelný s obsahem hořčíku do trakční.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, rozdíl mezi nimiž nesmí překročit , kde  — aritmetický průměr paralelních stanovení.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

5. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

5.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 1293.6.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 1).