GOST 23328-95
GOST 23328−95 Slitiny zinek. Metody spektrální analýzy
GOST 23328−95
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ZINEK
Metody spektrální analýzy
Zinc alloys. Methods of spectral analysis
OAKS 77.120*
OKP 17 2140
_________________
* V seznamu «Národní standardy», 2007
OAKS
Datum zavedení 1997−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ), (МТК 107)
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 26 dubna roce 1995 (protokol N 7 LECS)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Bělorusko |
Белстандарт |
Republika Moldávii |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Turkmenistán |
Туркменглавгосинспекция |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 19. června 1996 N 409 interstate standard GOST 23328−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997
4 OPLÁTKU GOST 23328−78
1 OBLAST POUŽITÍ
Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный metoda pro stanovení obsahu uvedených v tabulce 1 prvků ve vzorcích zinku die-licí a антифрикционных slitiny.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek |
Rozsah hromadných podílem prvků, % | ||||
Hliník |
Od |
3 |
do | 13 |
vč. |
Měď |
Sv. |
0,01 |
« |
6 |
« |
Hořčík |
« | 0,01 |
« |
0,1 |
« |
Olovo |
« | 0,001 |
« | 0,1 |
« |
Železo |
« | 0,01 |
« | 0,2 |
« |
Cín |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Kadmium |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Křemík |
« | 0,01 |
« | 0,04 |
« |
2 NORMATIVNÍ ODKAZY
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 8.315−91 ГСИ Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití*
_________________
* Působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 24231−80 Barevné kovy a slitiny. Obecné požadavky na odběr a přípravu vzorků pro chemické analýzy
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
3 PODSTATA METODY
Metoda je založena na budicí záření atomy vzorku analyzované slitiny elektrickým разрядом, k rozkladu záření na spektrum, registrace analytických signálů, proporcionálních intenzity spektrálních čar a následné určování hodnot masové podílu pomocí градуировочных vlastností.
4 ZAŘÍZENÍ A MATERIÁLY
Fotovoltaické absorpční emisní спектрометры.
Argon plynný prvního a vyššího stupně — podle GOST 10157.
Čistič pro sušení a čištění argon.
Klimatizace zajišťující stálou teplotu a vlhkost.
Hoblík токарный nebo jiné zařízení pro přípravu vzorku k analýze.
Elektrody wolfram ve formě tyčí o průměru 1−6 mm a uhlíky spektrálních značky G3 o průměru 6 mm.
Standardní vzorky (S) — podle GOST 8.315.
Domácí použití jiného zařízení a materiálů, které zajišťují přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.
5 PŘÍPRAVA K ANALÝZE
5.1 Obecné požadavky — podle GOST 25086.
5.2 Výběr a přípravu vzorků k analýze provádějí v souladu s GOST 24231 a normativní a technickou dokumentací, регламентирующей požadavky na kvalitu licí nebo антифрикционных slitiny zinku die.
5.3 Анализируемую povrch vzorku ostří na токарном obráběcích strojů. Заточенная rovině vzorku musí být rovný, hladký, bez усадочной dřezy, póry, trhliny, шлаковых a nekovových vměstků. Příprava analyzovaného povrchu provádějí přímo před analýzou.
5.4 Příprava výkonem spektrometru k provedení měření se provádějí podle návodu.
5.5 Градуирование výkonem spektrometru provádějí SE na složení slitiny zinku die. Zpracování analyzovaného povrchu S a vzorek musí být totožné.
5.6 Градуировочные vlastnosti, stanovené s ohledem na vliv chemického složení a fyzikálně-chemických vlastností SE a analyzovaného vzorku, vyjadřují v podobě rovnice vazby, grafů nebo tabulek.
Domácí použití градуировочных vlastností se zavedením změn, nápravných vliv chemického složení.
Pro spektrometrů, spárované s počítačem, postup třídění podle definována softwarem.
6 PROVÁDĚNÍ ANALÝZY A ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
6.1 Podmínky analýzy jsou uvedeny v příloze Aa
6.2 vlnové Délky spektrálních čar a rozsah hodnot masivní podílem prvků jsou uvedeny v příloze Aa
6.3 Domácí použití další podmínky analýzy a spektrálních čar, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.
6.4 Analýza vzorku provádějí na dvou paralelních definic. Za výsledek paralelního stanovení přijímají výsledek denně analytického signálu, která je výraznější v jednotkách masové podíl prvku.
Domácí provedení tří paralelních stanovení.
6.5 Rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení analytického signálu, která je výraznější v jednotkách masové podíl prvku, nesmí přesáhnout допускаемое při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Допускаемое rozdíl se počítá podle vzorce
, (1)
kde 2,77 nebo 3,31 — kritická hodnota vztah a rozsah výsledků dvou nebo tří paralelních stanovení, respektive do střední квадратическому průhybu při spolehlivosti pravděpodobností 0,95;
— relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2;
— aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.
Tabulka 2
Pokoj vybraný objekt |
Rozsah masivní podíl, % |
Relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenci výsledků paralelních stanovení, |
Relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků analýzy, |
Kadmium, cín, olovo |
Od 0,001 do 0,01 zapnuto. |
0,10 |
0,15 |
Železo, kadmium, křemík, hořčík, měď, cín, olovo |
Sv. 0,01 «0,1 « |
0,05 |
0,10 |
Železo, měď |
«0,1» 0,5 « |
0,03 |
0,05 |
Měď |
«0,5» 2,0 « |
0,02 |
0,05 |
Hliník, měď |
«2,0» 5,0 « |
0,02 |
0,04 |
Hliník, měď |
Více než 5,0 |
0,02 |
0,03 |
6.6 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, které splňují požadavky 6.5.
7 KONTROLA PŘESNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY
7.1 Kontrola přesnosti výsledků analýzy provádějí s pomocí složení. Četnost kontroly stanoví s ohledem na stabilitu градуировочных vlastností pro každý konkrétní absorpční měnového výkonem spektrometru.
7.2 Mimořádné kontroly správnosti výsledků analýzy se provádí po opravě, prevence výkonem spektrometru nebo změny podmínek analýzy.
7.3 Kontrola konvergence výsledků paralelních stanovení masivní podíl prvků v S a vzorcích se provádí v souladu s 6.5.
7.4 Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy provádějí, vymezení masivní podíl prvků v Z a/nebo v předchozích analýzách vzorcích.
Rozdíly výsledků primární a opakované analýzy stejného vzorku nebo SE nesmí překročit допускаемое (доверительная pravděpodobnost 0,95), vypočítaný podle vzorce
, (2)
kde 2,77 — kritická vztah swing dvou výsledků analýzy k jejich průměrný квадратическому průhybu při spolehlivosti pravděpodobností 0,95;
— relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků analýzy.
Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2;
— aritmetický průměr výsledků primárního a re-analýza, nebo аттестованное význam masové podílu prvku SE.
7.5 Při kontrole správnosti výsledků analýzy pomocí SE rozdíly mezi воспроизведенной a kvalifikovaný mohutným dílem prvku v SE nesmí překročit 0,4.
7.6 Při kontrole správnosti prostřednictvím výběrového srovnání výsledku absorpční měnového analýzy vzorku s výsledkem analýzy stejného vzorku získaných z jiných стандартизованным nebo аттестованным metodám, by mělo být provedeno podmínka:
,
kde — допускаемое druhou metodou rozpor s výsledky analýzy stejného vzorku.
7.7 je-Li rozpor mezi výsledky paralelních stanovení nebo rozdíl mezi výsledky analýzy 7.4−7.6 přesahuje допускаемые hodnoty, analýza opakují.
Pokud se i při opakované analýze rozdíl vyšší než povolené hodnoty, výsledky analýzy rozpoznat nesprávné a měření stahovaly až do objasnění a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.
7.8 Výsledky analýzy několika vzorků, vybraných z jedné strany slitiny, může být interpretován pouze s ohledem na různorodost strany, odchylky пробоотбора atd.
PŘÍLOHA A (doporučené)
Tabulka Va 1 — Podmínky provádění analýz
Kontrolované parametry | Absorpční emisní спектрометры | ||
MFS-3, MFS-6, oblouk ac | АРЛ 3560, низковольтная jiskra | ||
предынтегрирование |
integrace | ||
Napětí, V |
220 |
400 |
350 |
Frekvence, Hz |
- |
100 |
100 |
Odpor, Ohm |
- |
- |
4,7 |
Síla proudu, Ale |
1,8−8 |
- |
- |
Analytické interval, mm |
1,5 |
4 |
4 |
Šířka vstupní štěrbiny, mm |
0,02−0,03 |
0,02−0,03 |
- |
Продувка kamery argonem, s |
- |
5 |
- |
Čas ozáření, s |
5−10 |
15 |
- |
Expoziční čas, s |
20−60 |
- |
5 |
Elektrody |
Uhlíky spektrálních značky G3 o průměru 6 mm, ostrý na полусферу s poloměrem 1,5 mm |
Wolfram |
Tabulka Aa, 2 — Délky spektrálních čar a rozsahy hodnot masové podíl prvků
Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka definovaného prvku, mm* |
Rozsah hodnot je hmotnost podílu prvků, % |
Hliník |
266,0 |
Od 3 do 7 vč. |
308,2 |
||
309,2 |
||
Hliník |
396,1 |
Sv. 7 |
305,4 |
||
Železo |
259,9 |
Od 0,01 do 0,1 vč. |
273,9 |
||
302,0 |
||
371,9 |
||
Kadmium |
226,5 |
«0,001» 0,02 « |
228,8 |
||
326,1 |
||
361,0 |
||
Křemík |
288,1 |
«0,01» 0,04 « |
Hořčík |
277,9 |
«0,01» 0,1 « |
279,0 |
||
279,5 |
||
277,5 |
||
Měď |
327,3 |
«0,01» 0,5 « |
261,8 |
Sv. 0,5 | |
296,1 |
||
Cín |
283,9 |
Od 0,005 do 0,02 « |
317,5 |
||
Olovo |
283,3 |
«0,001» 0,1 « |
405,7 |
||
Zinek, linka srovnání | 250,2 |
|
307,2 |
||
307,5 |
||
334,5 |
________________
* Rozměr odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.