GOST 17261-2008
GOST 17261−2008 Zinek. Metody absorpční měnového spektrální analýzy
GOST 17261−2008
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ZINEK
Metody absorpční měnového spektrální analýzy
Zinc. Methods of atomic-emission spectral analysis
ISS 77.120.60
Datum zavedení 2016−11−01
Předmluva
Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−2015 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2015 «Межгосударственная systém standardizace. Pravidla návrhu, tvorby, aktualizace a zrušení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 504 «Zinek, olovo», dceřiná společnost státní podnik «Východní výzkumný důlní a hutní institut neželezných kovů" (BPH «ВНИИцветмет») Republiky Kazachstán a Republikánské státní podnik «Казахстанский institut standardizace a certifikace"
2 ZAPSÁNO Výboru pro technické regulace a metrologie Ministerstvo průmyslu a obchodu Republiky Kazachstán
3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci korespondence (protokol od 30. prosince 2008 N 35)
Pro přijetí hlasovali:
| Zkrácený název země na MK (ISO 3166) 004−97 | Kód země поМК (ISO 3166) 004−97 |
Zkrácený název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán | AZ |
Азстандарт |
| Bělorusko | BY |
Госстандарт Republiky |
| Kazachstán | KZ |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Kyrgyzstán | KG |
Кыргызстандарт |
| Moldavsko | MD |
Moldavsko-Standard |
| Rusko | CS |
Росстандарт |
| Tádžikistán | TJ |
Таджикстандарт |
| Uzbekistán | UZ |
Узстандарт |
| Ukrajina | UA |
Ministerstvo Pro Hospodářský Rozvoj Ukrajiny |
4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 7 dubna 2016 gg N 245-art interstate standard GOST 17261−2008 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 listopadu 2016 gg
5 OPLÁTKU GOST 17261−77
Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)
1 Oblast použití
Tato norma se vztahuje na zinek a stanovuje metody absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra дуговым разрядом a indukčně související plazma pro stanovení železa, kadmia, mědi, cínu, olova a сурьмы v цинке značek ЦВ0, TSV, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3, hliníku v цинке značek ЦВ0, TSV, ЦОА, Ц0, Ц1, Ц2 podle GOST 3640 v následujícím rozsahu masivní podíl, %:
| — železa | od 0,001 | do 0,2; |
| — kadmia | od 0,001 | do 0,4; |
| — měď | od 0,0005 | do 0,1; |
| — cín | od 0,0007 | až 0,05; |
| — vedení | od 0,001 | do 3,0; |
| — сурьмы | od 0,001 | do 0,4; |
| — hliník | od 0,001 | až 0,05. |
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení
GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky
GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny
GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek
GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany
GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление
GOST
GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost
GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby
GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky
GOST 195−77 Činidla. Sodík сернистокислый. Technické podmínky
GOST 859−2001 Měď. Značky
GOST 860−75 Cín. Technické podmínky
GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky
GOST 1465−80 Напильники. Technické podmínky
GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky
GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky
GOST 2424−83 Kruhy broušení. Technické podmínky
GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky
GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky
GOST 4160−74 Činidla. Draslík methyl. Technické podmínky
GOST 4221−76 Činidla. Draslík oxid. Technické podmínky
GOST ISO 5725−1-2003* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
GOST ISO 5725−3-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření
GOST ISO 5725−6-2003 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky
GOST 22180−76 Činidla. Kyselina щавелевая. Technické podmínky
GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол sulfát). Technické podmínky
GOST 28165−89 nástroje a Přístroje, laboratorní sklo. Аквадистилляторы. Odpařovače. Instalace ректификационные. Obecné technické požadavky
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky
GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST P 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) elektrického Zařízení budov. Část 4. Požadavky na zajištění bezpečnosti. Ochrana před úrazem elektrickým proudem
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
3 Termíny a definice
V této normě použity termíny podle GOST ISO 5725−1 a doporučení [1], stejně jako následující termíny s příslušnými definicemi:
3.1 přesnost: Míru blízkosti výsledku měření ke schválenému опорному hodnotu. Skutečný termín zahrnuje kombinace náhodné složky chyby (прецизионности) a celkové systematické chyby (přesnosti).
3.2 schválená nosný hodnota: Hodnota, která slouží jako dohodnuté pro porovnání s výsledkem zkoušky. Pro účely této normy аттестованные hodnot standardních vzorků (S) se shoduje s pojmem «přijaté opěrný význam."
3.3 systematická chyba: Rozdíl mezi matematickým očekáváním výsledků analýzy a skutečnou hodnotou*
_______________
* V této normě pojem «skutečný význam», se shoduje s pojmem «přijaté nosný, аттестованное hodnotu».
3.4 správnost: Stupeň blízkosti střední hodnoty, získané na základě velké řady výsledků analýz, k schválenému опорному hodnotou*.
_______________
* V této normě pojem «vynucené nosný význam», se shoduje s pojmem «аттестованное hodnota standardních vzorků".
3.5 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky zkoušek, získaných v konkrétních регламентированных podmínek. Extrémní případy takových podmínek jsou podmínky, opakovatelnost a reprodukovatelné podmínky.
3.6 opakovatelnost výsledků analýzy: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky analýz, získaných v podmínkách opakovatelnost jedním a tím stejným způsobem na stejných místech ve stejné laboratoři stejným operátorem s použitím stejného zařízení v rozsahu krátkém čase.
3.7 limit opakovatelnost : Je důležité, že absolutní rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek získanými za podmínek opakovatelnost, bude očekávat méně jeho nebo rovna mu s pravděpodobností 95%.
3.8 reprodukovatelnost výsledků analýzy: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky analýz, získaných v podmínkách reprodukovatelnost jedním a tím stejným způsobem na stejných místech v různých laboratořích různými subjekty, s použitím různých zařízení.
3.9 limit reprodukovatelnost : Je důležité, že absolutní rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek získanými za podmínek reprodukovatelné, bude očekávat méně jeho nebo rovna mu s pravděpodobností 95%.
4 Všeobecné požadavky
4.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.
4.2 Při provádění analýzy uplatňují мерную laboratorní skleněné nádobí není nižší než 2 platové třídy přesnosti.
4.3 Odběr vzorků se provádějí podle GOST 3640. Vzorky se připravují ve formě lité elektrody kruhového průřezu o průměru 10 mm a délce 50−100 mm.
Od zinku ve formě чушек průměr trial vybrány ve formě hoblin, se roztaví v pre-разогретом kelímku při teplotě 430°C-450°C a отливают v изложницу v podobě elektrod uvedených průměrů nebo jiných velikostech, v závislosti na velikosti používaných standardních vzorků.
4.4 Masovou podíl železa, kadmia, mědi, cínu, olova, сурьмы a hliníku určují souběžně na dvou навесках.
4.5 Při sporu v hodnocení kvality zinku uplatňují absorpční эмиссионный metoda analýzy se vzrušením spektra v дуговом zdroji.
5 Požadavky na bezpečnost a ochranu životního prostředí
5.1 Při analýze zinku všechny práce v laboratoři musí být provedeno na přístrojích a elektrických instalacích, příslušných pravidel [2] a požadavky GOST
5.2 Při použití elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu analýzy zinek by měl být v souladu s požadavky GOST 12.3.019, GOST 30331.3, předpisy [3] a [4].
5.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění, odpovídající GOST
5.4 Analýza tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST
5.5 Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny ozón, oxidy dusíku, aerosoly kovů a jejich oxidů, kovů, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé které ovlivňují tělo běží, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace podle GOST 12.1.005, stejně jako pro ochranu proti elektromagnetickému záření a zabránit popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником a ochranným štítem na GOST
5.6 Při provádění analýzy zinku používají činidla, které mají škodlivý vliv na lidský organismus. Při práci s реактивами je třeba plnit požadavky na bezpečnost stanovené v právních dokumentech na jejich výroba a použití.
5.7 Obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny (výpary kyselin, aerosoly реактивов a dalších látek), které vznikají v průběhu analýzy, nesmí překročit maximální přípustné koncentrace podle GOST
5.8 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST
5.9 Při používání a provozu stlačených, zkapalněných a rozpuštěných plynů v procesu analýzy je nutné dodržovat pravidla bezpečného provozu nádob, pracující pod tlakem, schválené příslušnými vnitrostátními orgány.
5.10 Při provádění analýzy zinku, je třeba dodržovat základní pravidla pro bezpečnou práci v chemických laboratořích*, schváleno předepsaným způsobem.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03. — Poznámka výrobce databáze.
5.11 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z analýzy je nutné provádět v souladu s zařízení k dispozici pravidly a normami [5].
5.12 Pro zajištění požární bezpečnosti je třeba dodržovat požadavky GOST
5.13 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost prostory a zařízení dle stavebních předpisů a pravidel [6] ve skupině výrobních procesů eliška přátel.
5.14 Personál laboratoře musí být zajištěno, že pracovní oděvy a jinými prostředky osobní ochrany podle model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků, schválené v řádném termínu.
6 Metoda absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra дуговым разрядом
6.1 Podstata metody
Základ pro stanovení podílu masové složky v цинке dán metoda «tří norem» se vzrušením spektra v oblouku ac silou 5 Va
6.2 Prostředky měření, materiály, činidla a roztoky
Спектрограф quartz průměr rozptyl, který umožňuje na jednu expozici získat spektrum od 230 do 380 nm, nebo дифракционный typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a s трехступенчатым ослабителем. Domácí používat spotřebiče s fv registrací spektra.
Generátor активизированной oblouku ac.
Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.
Váhy laboratorní, podle GOST 24104.
Электропечь laboratorní, шахтная pro сплавления цинковой chip, umožňující přijímat až do teploty 500 °C.
Изложница pro odlitky elektrody kruhového průřezu o průměru 10 mm a délka 50 až 100 mm nebo jiné velikosti, vyrobeny z litiny, oceli a grafitu.
Kelímky grafitových, графито-шамотовые a шамотовые.
Напильники N 3, N 4, GOST 1465.
Kruh bruska otočná na GOST 2424 nebo stroj-PŘEVODOVKA-35 pro broušení elektrod.
Sklenice s kapacitou 1000 cmpodle GOST 25336.
Fotografické desky спектрографические typu II citlivostí 13−15 jednotek nebo typu ES citlivostí 10 jednotek, SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
Проявитель метолгидрохиноновый: ve směsi roztoků 1 a 2 v poměru 1:2.
Roztok 1: 60 g oxidu draselného podle GOST 4221 rozpuštěné v 1 dmvody.
Řešení 2: 6 g метола podle GOST 25664,15 g hydrochinonu podle GOST 19627, 90 g sodíku сернистокислого aspartát podle GOST 195, 6 g draslíku бромистого podle GOST 4160 rozpustí ve 2 dmvody.
Je povoleno použít jiné contrastingly pracující проявители, jejichž složení je uvedena v regulačních dokumentech na výrobu.
Ustalovač kyselý.
Standardní vzorky složení zinku, příslušné požadavky GOST 8.315.
Je povoleno použít jiné zařízení a činidla s technickými a метрологическими vlastnostmi není horší než výše uvedených.
6.3 Účetní analýzy
6.3.1 Vzorek a standardní vzorky, které mají vzhled elektrody, ostří na «střechu» (ostří na obou stranách pod úhlem 45° s následnou заточкой horní části elektrod na vodorovnou obdélníkovou podložku o šířce 2−2,5 mm) a posilují na stativu tak, aby se zabránilo stínění vypouštění. Domácí ostření obou elektrod na полусферу nebo písmena na rovině, a top-na полусферу.
Při provádění analýzy na přístrojích s fotovoltaické registrací spektra domácí použití vzorků, standardních vzorků jiný tvar a jinou velikost.
Na торцовой povrchu elektrody by měl být patrný do očí, škrábance, skořápek a jiných vad.
Vzdálenost mezi elektrodami — 2−3 mm.
Zdroj excitace spektra — oblouk ac silou 5 Va
6.3.2 Spektra fotografoval na кварцевом спектрографе střední disperze nebo дифракционном typu DFS-8 (první pořadí, 600 штр/mm). Šířka štěrbiny спектрографа — 0,015−0,020 mm, před štěrbinou je stanovena třech krocích ослабитель. Používají трехлинзовую nebo jiné osvětlovací otvory. Střední clona — kruhová.
Při použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra je třeba předem vybrat optimální podmínky vzrušení spekter, umožňující získat potřebné citlivosti a přesnosti výsledků analýzy.
Čas vystavení — 20−40 se v závislosti na citlivosti fotografické desky.
Pro určení podílu masové složky v цинке používají páry tratí uvedené v tabulce 1.
Tabulka 1
| Linka komponenty, nm |
Linka porovnání Zn, nm | Rozsah masivní podíl, % |
| Si 324,75 |
271,25 nebo 301,84 | 0,0005−0,01 |
| 282,44 |
0,01−0,1 | |
| Fe 358,12 |
271,25 nebo 301,84 | 0,001−0,06 |
| 299,45 nebo 259,96 |
0,01−0,2 | |
| Cd 361,05 |
271,25 nebo 301,84 | 0,001−0,02 |
| 326,11 |
0,01−0,4 | |
| Pb 283,31 nebo 363,96 |
271,25 nebo 301,84 | 0,002−0,05 |
| 282,32 |
0,01−3,0 | |
| Sn 283,99 nebo 235,48 |
271,25 | 0,0007−0,05 |
| nebo 317,5 |
||
| Sb 287,79 nebo 231,15 |
271,25 | 0,01−0,4 |
| Al 308,21 nebo 309,2 |
271,25 | 0,002−0,03 |
| Poznámka — Domácí použití dalších volných od uložení analytických linek, které zajišťují метрологические charakteristiky výsledků analýzy, normalizované v této normě. | ||
6.4 Zpracování výsledků
6.4.1 Na dvě škály standardních vzorků a čtyři spektra vzorku fotografoval na jedné фотопластинке. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytické linie definovaného složky a linie srovnání
a výpočet rozdíl
Při této osy ординат kladou rozdílu почернений linky komponenty a linie srovnání, a osa úsečka — логарифмы koncentrace příslušných složek ve standardních vzorcích.
Na вычисленным hodnoty
podle plánu definují masové podíl složek v trakční. Dostanou výsledky dvou paralelních stanovení.
Domácí pro budování градуировочных grafů použít полулогарифмическую papír a kreslení grafů v souřadnicích:
kde — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму intenzity linek definovaného složky a linek srovnání;
— hmotnostní podíl složek ve vzorku srovnání.
6.4.2 Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке ze dvou спектрограммам každý, při fotografické denně spektra a среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení (ze tří měření každé) a
(
2) při fotovoltaické denně, pokud rozdíl mezi nimi není větší než hodnoty limit opakovatelnost
, uvedené v tabulce 2.
6.4.3 Při získávání výsledků paralelních stanovení z расхождением více допускаемого analýza vzorku opakovat.
6.4.4 Pokud rozdíl výsledků paralelních stanovení se opět překročí hodnotu limitu opakovatelnost , zkoumají příčiny vzniku odchylek z technického hlediska. Pokud je třeba získat nějaké přijatelné hodnoty a v případě překročení limitu opakovatelnost, jednají v souladu s GOST, ISO 5725−6 (pododdíl 5.2).
6.4.5 Rozdíl mezi výsledky analýzy, získané ve dvou laboratořích (2), nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost
. Při plnění této podmínky jsou přijatelné oba výsledky analýzy a jako konečný výsledek používají jejich celková průměrná hodnota. Hodnoty limitu reprodukovatelnost
jsou uvedeny v tabulce 2.
Při překročení limitu reprodukovatelnost zkoumají příčiny vzniku odchylek a používají metody hodnocení přijatelnosti výsledků analýzy podle GOST ISO 5725−6 (body 5.3.2−5.3.4).
6.4.6 Výsledky analýzy představují číselnou hodnotou, která by měla končit číslicí téhož výboje, co je a číselná hodnota tolerance , гарантируемое při použití metody analýzy, stanovené tímto standardem (tabulka 2).
6.5 Charakteristiky tolerance analýzy
Tato metoda poskytuje výsledky analýzy s chybou, je hodnota kterou nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2 — Hodnoty ukazatelů a limitů opakovatelnost, reprodukovatelnost a tolerance (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95)
