GOST 15483.7-78

• gost-154837-78.pdf (201.04 KiB)
  ГОСТ 15483.7-78

GOST 15483.7−78 (ČL CODE 4813−84) Cín. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 15483.7−78
(CT CODE 4813−84)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metoda pro stanovení síry

Тіп.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4813−84 v části йодометрического metody

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.7−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 g, říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje йодометрический metoda pro stanovení obsahu síry (při hromadné podílu síry od 0,001 až 0,06%) v cínu všech značek, kromě cínu vysoké čistoty.

Metoda je založena na spalování навески cínu v tox kyslíku při 1200 °S. Síra hoří až síry plyn, který absorbuje vodu, a vytvořil сернистую kyselinu титруют roztokem jódu v přítomnosti indikátoru škrobu.

Standard odpovídá CT CODE 4813 v části йодометрического metody.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Domácí použití metod stanovení obsahu síry-s využitím automatických analyzátorů, аттестованных podle GOST 8.010* a není уступающих na přesnosti uvedené v normě.

________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 8.563−96.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).

Instalace se skládá z lahve s kyslíkem 1; редукционного вентиля 2; склянок pro čištění kyslíku 3, 4; осушительной sloupec 5; trojcestného kohoutku 6; horizontální elektrické trubkové pece 7 s селитовыми pruty, které zajistí ohřev na 1200 °C, снабженной реостатом a амперметром; termočlánky 8; гальванометра 9; trubky porcelánové neglazované 10 vnitřní průměr 15−20 mm a délkou, aby se konce jeho vyčnívat z trouby na 180−200 mm; upínací 11, пылеуловителя 12, plnou skleněné vaty; бюретки 13 kapacitou 25 cm; склянки z tmavého skla 14 pro ukládání титрованного roztoku jódu; абсорбционного aparátu 15.

Лодочки porcelánové neglazovaná dlažba na GOST 9147 délka 70−130 mm, šířka 7−12 mm a výška 5−10 mm.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok s masovým podílem 5%.

Jód podle GOST 4159, титрованный (½ )=0,005 mol/dmroztok: v мерную baňky s kapacitou 1 dm jeumístěn 2,5−3 g jodidu draselného, rozpustí ve 4−5 cmvody, přidají 0,6350 g jódu a rozpustí při míchání. Dále se naředí vodou až po značku a promíchá. Roztok uchovávat v hermeticky uzavřené склянке z tmavého skla.

Draslík гидроокись podle GOST 24363 sodíku nebo гидроокись podle GOST 4328 a roztok s masovým podílem 40%.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masovým podílem 4% v roztoku hydroxid draselný nebo hydroxid sodný s masovým podílem 40%.

Škrob instantní, čerstvá malta s masovým podílem 1%.

Standardní vzorek kovu nebo slitiny se známým obsahem síry.

Vápník chlorid.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Vata skleněná.

Sodík серноватистокислый podle GOST 27068.

Masivní koncentraci roztoku jódu se instalují na standardní vzorku kovu nebo slitiny, blízký obsah síry do analyzovaného trakční, který přes všechny fáze analýzy, nebo раствору серноватистокислого sodíku, приготовленному z standard-титра odpovídající koncentrace.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Pro analýzu instalaci sbírají, jak je znázorněno na výkresu.

3.2. Před montáží instalaci склянки pro čištění kyslíku, přiváděného do trouby, naplňte roztokem hydroxid draselný s masovým podílem 40% v roztoku марганцовокислого draslíku s masovým podílem 4%.

Pro odvlhčování kyslíku sloupec 5 naplňují nejprve хлористым vápníkem, pak vrstvou skleněné vaty a pak suché гидроокисью draslíku nebo sodíku. Lapač prachu 12 vyplňují skleněné vaty.

V абсорбционный aparát 15, skládající se ze dvou stejných nádob, spojených prosklenými перемычками, před zahájením spalování навески приливают 50 cmvody, po 10 cmroztoku škrobu a několik kapek roztoku jódu do stejné modré barvení. Správné nádoby slouží pro kontrolu při titraci v levém поглотительном nádobě.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3.3. Монтируют termoelektrický пирометр pro měření teploty uvnitř pece, skládající se z platinum-платинородиевой termočlánky 8 a гальванометра 9.

3.4. Фарфоровую trubice 10 před použitím прокаливают při 1200 °C v atmosféře kyslíku. V těchto stejné podmínky прокаливают porcelánové лодочки.

Plnost vyhoření síry a jejích sloučenin z лодочки kontrolují пропусканием plynných produktů z pece přes йодкрахмальный kamenných абсорбционного aparátu. Konec vyhoření síry určují na ukončení odbarvení roztoku.

3.5. Před provedením analýzy celou instalaci zkontrolujte těsnost při ohřátá na 800−900 °C trouby. Pro toho se otevírá trojcestný kohout 6 s vydáním na vzduch, otevřou balón a propouští kyslík rychlostí 20−30 bubliny v 1 min Přepne kohoutek 6, chybí kyslík trouba, klipem отсоединяют фарфоровую trubku od поглотительного nádoby, a je-li po 5 min bubliny nejsou přiděleny, instalaci považují za uzavřené.

3.6. Instalace je kontrolována na přítomnost těkavých regeneračních látek. K tomu je oba nádoby (поглотительный a kontrolní) se přelije 50 cmvody a po 10 cmroztoku škrobu s masovým podílem 1%. Приливают z бюретки na obě nádoby stejný počet kapek roztoku jódu do modrého zabarvení, vyhřívaná pec do 1200 °C a propouští proud kyslíku. Pokud je zbarvení roztoku v поглотительном nádobě zmizí, pak приливают k раствору po kapkách roztok jódu do té doby, dokud modré zbarvení roztoku není přestane slábnout a stane se stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravé nádobě.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску cín hmotnost 2,0000 g umístěny v фарфоровую лодочку, pre-прокаленную v tox kyslíku a охлажденную v эксикаторе.

Лодочку s навеской pomocí dlouhé smyčky drátu háčku je umístěn v tubě pro spalování v nejvhodnější vyhřívané zóny. Trubice se rychle zavřete zátkou a навеску cín spálí. Když začíná spalování, proud kyslíku musí být dostatečně rychlý, aby se zabránilo vzniku podtlaku v peci.

Když přicházející z trouby plyny začnou vyblednutí roztok jódu v dolní části поглотительного nádoby, z бюретки přidán roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení roztoku není ani nemusela vrátit.

Na konci spalování přidání roztoku jódu zpomalit a zastavit úplně, když se modré zbarvení roztoku v поглотительном nádobě bude konstantní a stejnou intenzitu s zbarvení roztoku v pravé nádobě. Poté propouští kyslík ještě po dobu jedné minuty, a pokud je zbarvení roztoku není zmizí, pak se spalování věří hotová.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku jódu v gramech síry, g/cm;

 — hmotnost навески cínu, pm,

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).