GOST 9519.3-77
GOST 9519.3−77 Баббиты vápníkové. Metoda absorpční абсорбционного spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2)
GOST 9519.3−77
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ
Metoda absorpční абсорбционного spektrální analýzy
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
B. C. Чумаченко, La Gi Фунин, V. Vi Petrov, Va Im Погонина, S. Dv Демченко, Rv P. Petrové
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace |
GOST 1209−90 |
5.4 |
GOST 3640−94 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 4530−76 |
2 |
GOST 9519.0−82 |
1.1 |
GOST 1219.1−74-GOST 1219.8−74 |
5.4 |
TU 6−09−5382−88 |
2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnami N 1, 2, schváleno v říjnu roce 1982, červnu 1987 gg (ИУС 1−83, 10−87)
Tato norma stanovuje metodu absorpční абсорбционного spektrální analýzy kalciových баббитов.
Metoda je založena na měření spekter absorpce při podání plamen градуировочных roztoků a roztoků analyzovaných vzorků.
Metoda stanovuje definice nečistot a základní komponenty kalciových баббитов v rozmezí masivní podíl, %:
vápník — od 0,1 do 1,2;
sodík — od 0,1 do 1,2;
zinek — od 0,001 až 0,06.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 9519.0.
Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE A ČINIDLA
Spektrofotometr absorpční абсорбционный.
Kompresor vzduchový, který zajišťuje tlak vzduchu 1,5−2 atm.
Váhy analytické typ ADV-200.
Lahve s ацетиленом.
Zdroje rezonanční záření: spektrální lampy s dutá katoda z vápníku, lampy vysoce kvalitní, které poskytují emise sodíku a zinku.
Oxid kyselina podle GOST 4461, разбавленная 1:3 a 1:1.
Olovo oxid na ND.
Vápník oxid podle GOST 4530.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Zinek kovový na GOST 3640 značky Ц0.
Voda destilovaná.
Typické roztoky olova.
Roztoku A; připravují následujícím způsobem: 5 g oxidu olova se rozpustí bez zahřívání v 40−50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
Roztok B; připravují následujícím způsobem: 20 g oxidu olova se rozpustí bez zahřívání v 60−80 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
Typické roztoky vápníku.
Roztoku A; připravují takto: 0,625 g oxidu vápenatého, sušeného do konstantní hmotnosti, se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg vápníku.
Roztok B; připravují ředěním 10 krát roztoku A.
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg vápníku.
Typické roztoky sodíku
Roztoku A; připravují takto: 1,271 g chloridu sodného, sušeného do konstantní hmotnosti, se rozpustí ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg sodíku.
Roztok B; připravují ředěním 10 krát roztoku Aa
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg sodíku.
Typické roztoky zinku
Roztoku A; připravují takto: 0,5 g kovového zinku se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg zinku.
Roztok B; připravují ředěním 10 krát roztoku A.
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg zinku.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Pro analýzu kalciových баббитов připraveny dvě série градуировочных roztoků. Obsah definovaných nečistot v sérii, musí odpovídat intervalu obsah těchto nečistot v analyzovaných vzorcích.
3.2. První sérii градуировочных roztoků pro stanovení vápníku a sodíku připravují v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
Pokoj градуировочного roztoku | Аликвотная část typické roztoku, cm |
Obsah prvků, % hmotnosti | ||||
oxid olova |
vápníku | sodný | ||||
A |
A | B | A | B | ||
1 |
20 | - | - | - | - | 0 |
2 |
20 | - | 10 | - | 10 | 0,2 |
3 |
20 | - | 20 | - | 20 | 0,4 |
4 |
20 | - | 30 | - | 30 | 0,6 |
5 |
20 | 4 | - | 4 | - | 0,8 |
6 |
20 | 5 | - | 5 | - | 1,0 |
7 |
20 | 6 | - | 6 | - | 1,2 |
8 |
20 | 7 | - | 7 | - | 1,4 |
3.3. Druhou sérii градуировочных roztoků pro stanovení zinku se připravují v souladu s tabulka.2.
Tabulka 2
Pokoj градуировочного roztoku | Аликвотная část typické roztoku, cm |
Obsah prvků, % hmotnosti | |
oxid olova B |
zinek B | ||
1 |
25 | - | 0 |
2 |
25 | 1 | 0,005 |
3 |
25 | 2 | 0,01 |
4 |
25 | 4 | 0,02 |
5 |
25 | 8 | 0,04 |
6 |
25 | 12 | 0,06 |
7 |
25 | 16 | 0,07 |
3.4. Аликвотные části modelových roztoků první série převedeny do měřící baňky s kapacitou 250 cm, druhá série — s kapacitou až 100 cm, se vstřikuje 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
3.5. Pro stanovení sodíku a vápníku навеску vzorek 0,5 g, rozumné s chybou ne více než 0,0002 g, se rozpustí bez zahřívání v 30−40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
3.6. Pro stanovení zinku навеску vzorku 2 g, rozumné s chybou 0,0002 g, se rozpustí bez zahřívání v 40−50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Na монохроматоре absorpční абсорбционного spektrofotometru stahují analytické linii definovaného prvku, patří lampa s dutým katodou, излучающую spektrum odpovídající položky, a nastavit šířku štěrbiny монохроматора.
4.2. Podmínky měření definované položky jsou uvedeny v tabulka.3.
Tabulka 3
Parametr | Podmínka měření pro určení | ||
vápníku |
sodný | zinek | |
Šířka spáry mm |
0,015 | 0,015 | 0,07−0,1 |
Síla proudu v obvodu vysokofrekvenční generátor, ma |
- | 80 | 140 |
Síla proudu v obvodu napájení lampy je dutý s katodou z vápníku, ma |
12 | - | - |
Analytické čáry, nm |
422,7 | 589,5 | 213,8 |
4.3. Градуировочные roztoky a roztoky vzorků důsledně se stříká do ohně, zápisem hodnoty фототока na измерительном zařízení před a po postřiku, zjišťují, že její průměrná hodnota , stejně jako průměrná hodnota фототока během stříkání .
4.4. Pro každý roztok měření produkují třikrát.
4.5. Na měřených hodnotám фототока výpočet hodnoty optické hustoty () podle vzorce
a zjišťují, že průměrné hodnoty optické hustoty pro paralelní měření pro každého -tého roztoku .
Градуировочный plán staví na základě výsledků měření градуировочных roztoků, vynesením na osy ординат hodnoty a na ose úsečka — hodnoty koncentrací definovaného prvku .
Pro přímočarý pozemku градуировочного grafika, procházející přes počátek, koncentraci definovaného prvku v trakční () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — тангенс úhel sklonu градуировочного grafika, vypočtená metodou nejmenších čtverců podle vzorce
,
kde — koncentrace definovaného prvku -om standardním vzorku podniků.
Pro interval koncentrací s nelineární závislostí doporučuje stavět градуировочные grafiky v souřadnicích .
4.6. Kontrolu ustanovení градуировочного grafika se drží po standardní vzorky pravidelně. Offset градуировочного grafika považují za platný při splnění podmínky
,
kde — výsledek analýzy, %;
— hmotnostní zlomek, uvedená v knize na standardní vzorek podniků, %;
— допускаемое rozdíl, je uvedeno v tabulka.4, %;
— význam аттестуемой vlastnosti, %.
4.5, 4.6. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení. Допускаемые rozdíly mezi nejvíce различающимися dat při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.
Číselné hodnoty výsledků analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a příslušné нормируемые ukazatele chemického složení, které v normách na značky slitiny.
Tabulka 4
Pokoj vybraný prvek |
Rozsah masivní podíl, % |
Relativní допускаемое divergence % |
Vápník |
0,1−1,2 | 2 |
Sodík |
0,1−1,2 | 2 |
Zinek |
0,001−0,06 | 10 |
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5.3. Reprodukovatelnost výsledků analýzy stejného vzorku (a ), provedených v různých časech v různých laboratořích na této metodě, musí splňovat podmínku:
,
kde — допускаемое rozdíl v %, uvedené v tabulka.4.
5.4. V případě zasažení výsledku analýzy se v kritické oblasti pole tolerance na obsah prvku v slitiny danou značku ( — normalizované hranice výběrového složení podle GOST 1209), trial analyzují chemickými metodami podle GOST 1219.1-GOST 1219.8.
5.3, 5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).