Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19251.3-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.3−79 Zinek. Metoda pro stanovení mědi (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 19251.3−79

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


ZINEK

Metoda pro stanovení mědi

Zinc.
Method of determination copper


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Liška, La Gi Максай, Rv Dv Коган, V. Ga Колесникова, Pan.A.Romaněnko, Rv Va Пестова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 09.08.79 N 3077

3. Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 od 26.04.95)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
 Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán
 Азгосстандарт
Republika Arménie
 Армгосстандарт
Republika Bělorusko
 Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
 Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Kyrgyzstán
 Киргизстандарт
Republika Moldavsko
 Молдовастандарт
Ruská Federace
 Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
 Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistán
 Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
 Узгосстандарт
Ukrajina
 Госстандарт Ukrajiny

4. Četnost ověření 5 let

5. NA OPLÁTKU GOST 19251.3−73

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 859−78
 2.2
GOST 1027−67
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2
GOST 8864−71
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 18300−87
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2.2

7. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

8. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v říjnu 1984 gg, dubnu roce 1989, červnu 1996 (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu mědi od 0,0005 do 0,08%) metoda pro stanovení mědi.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 19251.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески v dusnatého kyselině a фотометрическом určování obsahu mědi s диэтилдитиокарбаматом vedení v oblasti vlnových délek 430−455 nm nebo купризоном při vlnové délce 600 nm.

Citlivost metody stanovení mědi s диэтилдитиокарбаматом vedení — 2 ug v rozsahu 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), citlivost stanovení mědi s купризоном — 10 ug v rozsahu 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný лимоннокислый, roztok 100 g/dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Líh podle GOST 18300, zředěný 1:1.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864, roztok 10 g/dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Roztok диэтилдитиокарбамата olova: 0,2 g уксуснокислого olova se rozpustí v 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidejte 2 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku a necháme na 30 min se Pohybují v kamenných делительную trychtýř s kapacitou 250−300 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu (tetrachlormethan) a встряхивают obsah nálevky po dobu 1 min Barevný extrakt je vyhazovat. Do nálevky přidán 1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu (tetrachlormethan) a встряхивают po dobu 1 min Pokud extrakt zčerná žlutá barva se stopami mědi — čištění od mědi se opakují až do získání bezbarvý extrakt. K vodní раствору do nálevky přidán 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku a tvořil sediment диэтилдитиокарбамата olova se rozpustí v acetonu (четыреххлористом углероде), přidáním poslední porce po 150 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). Po usazení extrakt slije v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), je upravena tak, aby značky хлороформом (четыреххлористым uhlíkem) a míchá. Roztok je stabilní po dlouhou dobu, pokud jsou uloženy v склянке s притертой zátkou a ve tmě.

Poznámka. Domácí čištění roztoku уксуснокислого olova s kyanidem draslíku.


Chloroform (трихлорметан, четыреххлористый uhlík podle GOST 20288).

Купризон, 0,5 procentní roztok: 0,5 g реактива se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)horkého ethanolu, zředěný 1:1, chlazení, přikrýval s do objemu 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)čistý alkohol, zředěný 1:1, a míchá.

Měď značky M0 podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka «KÓD».


Standardní roztoky mědi.

Roztok A: навеску měď hmotnost 0,1000 g se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,01 mg mědi.

Roztok: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,004 mg mědi.

(Upravená verze, Ism. N 2,

3).

2.3. Provádět analýzy s диэтилдитиокарбаматом olova

2.3.1. Навеску zinku hmotnosti 1,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné. Приливают 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, vaří na odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku (tabulka.1) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), zředěný až 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody (štítek na делительной nálevky). Přibírají z бюретки 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамата olova a встряхивают 1 min Отстоявшийся extrakt slije do suché baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), zavřete víko a dát usadit 10−20 min

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 436 nm, nebo na фотоэлектроколориметре, v oblasti vlnových délek 430−455 nm, odpovídající кювете (tabulka.1).

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek mědi, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Tloušťka vrstvy кюветы, mm
Od 0,0005 až 0,002
 50
 50
Sv. 0,002 «0,01
 20
 50
«0,01» 0,03
 5
 50
«0,03» 0,08
 5
 20



Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží jako chloroform (четыреххлористый uhlík).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочных grafů v šest делительных produktů vyráběných v malých sériích chrlí 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidají se 2−3 kapky kyseliny dusičné, pre-прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku, což odpovídá 0, 2, 4, 8, 12 a 16 mg, měď (série I).

V osm делительных produktů vyráběných v malých sériích chrlí 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidají se 2−3 kapky kyseliny dusičné, pre-прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 a 40 ug mědi (série II).

Z бюретки zní v делительные vtoky 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)диэтилдитиокарбамата olova a взбалтывают 1 min Отстоявшийся extrakt slije do suché baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), zavřete víko a dát usadit 10−20 min

Optická hustota roztoků měří, jak je uvedeno v § 2.3.1, v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm pro roztoků I řady a 20 mm — II série.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям mědi budují градуировочные grafiky.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4. Provádět analýzy s купризоном

2.4.1. Навеску zinku hmotnosti 1,0000 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí v 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíkové. Po rozpuštění vzorku se přidá 10 kapek peroxidu vodíku a упаривают roztok do сиропообразного stavu, zamezují vylučování solí zinku. Roztok se zředí malým množstvím vody a chlazení. Pro analýzu berou celý kamenných nebo její část po ředění v souladu s tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek mědi, %

Objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,001 do 0,01
 -
 Celý
Sv. 0,01 «0,04
 100
 20
«0,04» 0,08
 100
 10



Část roztoku nebo celý roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), jemně приливают amoniak až do vzniku usazenin hydroxidu zinečnatého, který se pak rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny chlorovodíkové. Приливают 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku лимоннокислого amonný a amoniak až do ph 9. Roztok chlazen a přidat 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku купризона. Po 10 min se přivádí roztok vodou až po značku, promíchá a nechte 1 hod.

Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 600 nm v příslušné кювете.

Roztokem srovnání při měření optické hustoty slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

2.4.2. Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 a 12,5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 10; 20; 40; 60; 80; 100 a 125 mg mědi. Do každé baňky приливают na 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku лимоннокислого amonného a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.1.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям mědi budují градуировочный plán.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески vzorky obsažené ve vybranou část roztoku, pm,

2.5.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek mědi, %
 Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
 Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,0005 do 0,0020 vč.
 0,0002
 0,0003
Sv. 0,0020 «0,0050 «
 0,0004
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0007
 0,0010
«0,0100» 0,0250 «
 0,0010
 0,0015
«0,025» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,080 «
 0,005
 0,007



(Upravená verze, Ism. N 2).

Oddíl 3. (Je Vyloučen, Ism. N 3).