GOST 22518.1-77
GOST 22518.1−77 Olovo vysoké čistoty. Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 22518.1−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO VYSOKÉ ČISTOTY
Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot
Lead of high purity.
Chemical spectral method for the determination of additions
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
L. S. Гецкин, L. C. Ларина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl | |
GOST 2.721−74 |
1a.2 | |
GOST 12.0.004−90 |
1a.7.3 | |
GOST 12.1.004−91 |
1a.2.1 | |
GOST 12.1.005−88 |
1a.4 | |
GOST 12.1.016−79 |
1a.4 | |
GOST |
1a.2 | |
GOST 12.3.019−80 |
1a.2 | |
GOST 12.4.009−83 |
1a.6.2 | |
GOST 12.4.011−89 |
1a.7 | |
GOST 12.4.021−75 |
1a.6.1 | |
GOST 1089−82 |
Разд.2 | |
GOST 1770−74 |
Разд.2 | |
GOST 1973−77 |
Разд.2 | |
GOST 3760−79 |
Разд.2 |
|
GOST 4233−77 |
Разд.2 | |
GOST 5817−77 |
Разд.2 | |
GOST 6709−72 |
Разд.2 | |
GOST 11125−84 |
Разд.2 | |
GOST 14262−78 |
Разд.2 | |
GOST 14919−83 |
Разд.2 | |
GOST 18270−72 |
Разд.2 | |
GOST 18300−87 |
Разд.2 | |
GOST 22306−77 |
1.1; 1.1.3 | |
GOST 22861−93 |
1.1.1 | |
GOST 23463−79 |
Разд.2 | |
GOST 29169−91 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (prosinec 1996) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 roce, v dubnu 1992 (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení masové podíl bismutu, hliníku, kadmia, indie, zinku, sodíku, železa, hořčíku, stříbra, mědi, vápníku, сурьмы, arsenu, niklu ve vedení vysoké čistoty značky С0000, С000, С00.
Metoda je založena na získávání koncentrátů nečistot pomocí pobočka základní hmoty olova ve formě dusičnanu a спектральном určování nečistot v концентрате.
Metoda poskytuje při 300-кратном obohacování definice masové podíl nečistot ve vedení v procentech:
висмут |
7·10-5·10 |
||
hliník |
1·10-5·10 | ||
kadmium |
5·10-5·10 | ||
indium |
3·10-1·10 | ||
zinek |
1·10-1·10 | ||
sodík |
2·10-1·10 | ||
železo |
2·10-1·10 | ||
hořčík |
1·10-1·10 | ||
stříbro |
1·10-1·10 | ||
měď |
7·10-1·10 | ||
vápník |
5·10-1·10 | ||
antimon |
5·10-1·10 | ||
arsen |
3·10-1·10 | ||
nikl | 1·10-1·10 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22306.
1.1.1. Odběr vzorků — podle GOST 22861.
1.1.2. Číselné hodnoty výsledků analýzy округляют a vyjadřují číslo s poslední číslicí téhož výboje, které mají numerickou hodnotu odpovídající допускаемого nesrovnalosti.
1.1.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 22306 pokaždé při výměně šarže vzorků, srovnání, při opravách zařízení, po dlouhých přestávek v práci a dalších změnách, které mají vliv na výsledek analýzy.
Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 3).
1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
1a.1. Při analýze vedení vysoké čistoty jsou všechny práce v laboratoři spektrální analýzy by měly být prováděny na přístrojích a elektrických instalacích, sériově vyrobených z technických podmínek a výkresové výrobní závody výrobci, odpovídající pravidlům elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Госэнергонадзором. Vzorky olova, obdržel na analýzu, by měly být uloženy v igelitových pytlích, a činidla používané pro analýzy, — v tovární balení, do skříně nebo boxech z plexiskla, vybavené ventilací.
1a.2. Při použití v provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu spektrální analýzy je nutné dodržovat pravidla technického provozu электроустановок spotřebitelů a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором, a podle GOST
(Upravená verze, Ism. N 3).
1a.2.1. Při analýze vedení vysoké čistoty používat následující činidla a materiály, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: olovo, kadmium, indium, měď, antimon, arsen, nikl, rtuť, таллий, amoniak, chloroform, четыреххлористый uhlík, ethanol, oxid solné, kyseliny sírové, která zní a kyselé kyseliny, uhlíkové elektrody, při ostření nichž je tvořen углеродсодержащая prach. Při práci s těmito látkami je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost stanovené v normativní a technické dokumentace pro jejich výrobu a použití. Při práci s hořlavé a hořlavé je třeba splnit požadavky GOST
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a.2.2. Při provádění analýzy je třeba dodržovat základní pravidla pro bezpečnou práci v chemických laboratořích*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03. — Poznámka výrobce databáze.
1a.3. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny ozónu, oxidů dusíku, kovů a uhlíku, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících limit-přípustné koncentrace, každý zdroj excitace spektra musí být umístěn uvnitř zařízení, vybaveného místní odváděného ventilací.
1a.3.1. Každý zdroj excitace spektra by měl mít kovový kryt pro ochranu proti elektromagnetickému záření a popálení ultrafialovým paprskům.
1a.3.2. Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný пылегазоприемник odtahového větrání, aby se zabránilo углеродсодержащей prachu ve vzduchu pracovní zóny v množstvích překračujících limit-přípustné koncentrace.
1a.3.3. Příprava vzorků k analýze (odběr навесок, rozpouštění, выпаривание) je třeba provádět v boxech vybavených místní odváděného ventilací.
1a.4. Obsah škodlivých látek, které jsou uvedeny v § 1a.2.1, ve vzduchu pracovní zóny nesmí překročit normy uvedené v GOST
Analýzy vzorků vzduchu na obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle technickým podmínkám na metody stanovení škodlivých látek v ovzduší, schválené Минздравом SSSR, a metodám, vypracovaných v souladu s GOST
(Upravená verze, Ism. N 2).
1a.5. Vzorky olova vysoké čistoty, které zbyly z analýzy, by měla vrátit výrobce (zákazníkovi). S cílem ochrany životního prostředí, recyklace, zneškodnění a zničení škodlivých látek — odpad z výroby analýz je třeba provádět v souladu s normativní a technickou dokumentací, v souladu s Минздравом SSSR.
1a.6. Prostory laboratoře spektrální analýzy a jejich osvětlení musí odpovídat SN 245−71 a Snip II-4−79.
1a.6.1. Laboratoř spektrální analýzy musí mít společnou приточно-odsávací kanál větrání na GOST
1a.6.2. Prostory laboratoře musí mít hasicí přístroje a zásuvky pro písek na GOST
1a.6.3. Při analýze vedení vysoké čistoty laboratorní spektrální analýza by měla být zajištěna speciálními domácími místnostmi a zařízeními podle Snip II-92−76 (ve skupině III a výrobních procesů).
1a.7. Při analýze vedení vysoké čistoty jsou všechny práce je třeba provádět v suchém správné oblečení, používat ochranné prostředky (gumové rukavice, ochranné brýle, respirátor), podle GOST 12.4.011 a model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa, schválené Státním výborem pro práci a sociální záležitosti. Спецодежду je třeba uložit do skříně, odděleně od vlastního oblečení, týdenní nechá ji v praní. Není povoleno vydávat спецодежду, a být v ní mimo pracovní prostor.
1a.7.1. Pracujících s olovem se měli zásobit potravinami, заменяющими mléko, a podle pravidel bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных potravin pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a v dalších provozech s škodlivé pracovní podmínky, schválené Státním výborem pro práci a sociální záležitosti, -, které je třeba vzít před a po ukončení práce.
1a.7.2. K práci na spektrální laboratoře by měly být tolerovány osoba, trénoval se, aby základní postupy práce s přístroji na elektrických instalacích a metodách analýzy.
1a.7.3. Přichází do práce, stejně jako pracující musí konat: předběžné a pravidelné lékařské prohlídky, pre-trénink techniky práce se škodlivými látkami a pravidla zacházení s ochrannými prostředky; poučení o bezpečnosti s příslušným záznamem v řádném termínu podle GOST
Разд.1a. (Uveden dále, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф quartz průměr rozptyl typ VYBAVENOST-28 nebo VYBAVENOST-30 (kompletní instalace).
Спектрограф дифракционный typu DFS-8 nebo DFS-13 (kompletní instalace).
Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až 16 Ga
Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.
Электроплитка varná podle GOST 14919.
Электропечь муфельная s терморегулятором až 1000 °C.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 g a váhy торсионные s chybou vážení ne více než 0,001 gg
Stopky.
Skleněné uzávěry lahví.
Boxy z organického skla.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770 kapacitou 100; 200 cm.
Baňky křemenné kapacitou 250 a 500 cm.
Kelímky quartz kapacitou 50 a 100 cm.
Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmna GOST 29169.
Přístroje quartz pro destilaci vody a kyselin.
Tácky pro elektrody z organického skla.
Pinzeta s chromovanými koncovkami z фторопласта.
Баночки plastové nebo plastové s víčky s kapacitou 50 a 100 cm.
Nůž z titanu nebo tantalu.
Elektrody uhlíkové zvláštní čistoty těchto velikostech: malá — kráter s hloubkou 4 mm, průměr 4 mm, tloušťka stěny 0,5 mm; horní — průměr 6 mm, délky 30−50 mm, jeden konec заточен na kužel.
Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.
Kyselina oxid podle GOST 11125 (pokud je to nutné dvakrát перегнанная v кварцевом machinery) a разбавленная 1:2.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262 (перегнанная v кварцевом machinery), разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817, včetně ad a.
Kyselina kyselé podle GOST 18270, os. h roztoku s koncentrací 30 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760, včetně ad a.
Sodík chlorid podle GOST 4233, zemědělské hod.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.
Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная v кварцевом aparátu свежеприготовленная.
Olovo hydrogensíranu; připravují následujícím způsobem: 40 g olova vysoké čistoty se rozpustí v 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, vysrážený síran olova postupným přídavkem koncentrované kyseliny sírové. Roztok s kal vyčerpaný a zahodit. Sediment dvakrát prané 130 cmvody, подкисленной dusnatého kyselinou, sušené a прокаливают v муфельной peci při 550 °S. Hydrogensíranu olovo uloženy v plastové баночке.
Roztok азотнокислого bismutu obsahující 1 mg bismutu do 1 cm.
Roztok азотнокислого hliníku obsahující 1 mg hliníku na 1 cm.
Roztok азотнокислого kadmia, obsahující 1 mg kadmia na 1 cm.
Roztok азотнокислого indie, obsahující 1 mg indie 1 cm.
Roztok азотнокислого zinku, obsahující 1 mg zinku na 1 cm.
Roztok азотнокислого železa, obsahující 1 mg železa na 1 cm.
Roztok азотнокислого hořčíku, obsahující 1 mg hořčíku v 1 cm.
Roztok азотнокислого stříbra, obsahující 1 mg stříbra v 1 cm.
Roztok азотнокислой mědi, obsahující 1 mg mědi na 1 cm.
Roztok азотнокислого vápníku obsahující 1 mg vápníku v 1 cm.
Roztok азотнокислого niklu, obsahující 1 mg niklu na 1 cm.
Uvedené roztoky se připravují zrušení jednotlivého vypočtené množství kovů, jejich oxidů, углекислых nebo азотнокислых soli v dusnatého kyselině. Získané roztoky převedeny do měřící baňky, doplní až po značku vodou a promíchá. Při řešení není dovoleno přítomnost iontů chloru.
Roztok азотнокислой сурьмы, obsahující 1 mg сурьмы 1 cm; připravuje takto: do sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny 200 mg jemně práškového сурьмы podle GOST 1089 a приливают 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Obsah sklenice se zahřívá na vodní lázni až do přechodu celé сурьмы v метасурьмяную kyselinu. Dále, zatímco ještě pracuje ohřevu, приливают 10 cmvody a přidají se 4 g kyseliny vinné. Výsledný čirý roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok arsenu obsahující 10 mg arsenu na 1 cm; připravují zrušení jednotlivého běžného množství мышьяковистого ангидрида podle GOST 1973 ve vodě s přidáním několika kapek čpavku při mírném zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok sodíku, obsahující 1 mg sodíku na 1 cm; připravují zrušení jednotlivého навески chloridu sodného ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky, doplní až po značku vodou a promíchá.
Fotografické desky спектрографические typů I, II, ES, УФШ-3, диапозитивные a «панхром».
Проявитель метолгидрохиноновый.
Ustalovač kyselý.
Vzorky pro srovnání.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, реактивов, materiálů a фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, регламентированных opravdovým standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží jako hydrogensíranu olovo. Pro přípravu vzorku N 1 (série 1) v кварцевую šálek kapacitou 200 cmje umístěn 43,9 g сернокислого olova a aplikuje standardní roztoky tak, aby se nedotkl povrchu šálku. Roztoky aplikuje střídavě, po подсушивания předchozí porce. Objem roztoky a jejich masivní koncentrace jsou uvedeny v tabulka.1.
Směs opatrně kondenzované, sušené, прокаливают v муфельной peci při 550 °C po dobu 1 h a растирают кварцевым paličkou.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní koncentrace standardního roztoku mg/cm |
Objem standardního roztoku, cm |
Висмут |
1,0 |
3 |
Hliník |
1,0 |
1,8 |
Kadmium |
0,1 |
3 |
Indium |
0,1 |
9 |
Zinek |
1,0 |
9 |
Železo |
1,0 |
1,8 |
Hořčík |
0,1 |
9 |
Stříbro |
0,1 |
1,8 |
Měď |
0,1 |
3 |
Vápník |
1,0 |
3 |
Antimon |
1,0 |
13,5 |
Nikl |
1,0 |
1,8 |
Získaný vzorek obsahuje v procentech z výpočtu na vodítku:
oxychlorid |
1·10 |
kadmia |
1·10 |
indie |
3·10 |
zinek |
3·10 |
železa |
6·10 |
hořčík |
3·10 |
stříbro |
6·10 |
měď |
1·10 |
vápníku |
1·10 |
сурьмы |
4,5·10 |
nikl |
6·10 |
hliníku | 6·10 |
Vzorky N 2, 3 a 4 se připravují ředěním vzorku N 1, 3, 10, 30 krát сернокислым olovem, používaný jako základ. Vzorek N 5 připravují ředěním základem vzorku N 4 třikrát.
Každý z připravených vzorků ve směsi s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti). Vzorky porovnání uchovávají v uzavřených баночках z polyethylenu. K nabytého комплекту vzorků srovnání присоединяют v samostatné баночке základ сернокислого olova, smíchané s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti), která slouží nulovým vzorkem. Masivní podíl příměsí v bázi určují způsob stravy, fotil spektra doporučenou opravdovým standardem metodiky a aplikuje změnu vypočtenou masovou podíl nečistot ve vzorcích srovnání.
Samostatnou sérii vzorků srovnání připravují pro definování masové podíl arzenu. Pro přípravu vzorku N 1 v кварцевую šálku umístěna 43,9 g сернокислого olova, navlhčete ho v trošce alkoholu a aplikuje 3 cmstandardní roztok obsahující 10 mg arsenu na 1 cm. Směs sušené, pečlivě растирают a míchá. Vzorek N 1 obsahuje 1·10% arsenu z výpočtu na olovo.
Sérii pracovních vzorků srovnání s уменьшающейся třikrát masové podílem arzenu dostávají postupným ředěním každého nově získaného vzorku сернокислым olovem.
Připravené vzorky srovnání se smíchá s uhlíkovým práškem v poměru 5:1 a uchovávají v plastových баночках s víčky.
Pro definování masové podíl sodíku ve vedení připravuje třetí sérii vzorků srovnání na stejném základě. Pro přípravu prvního vzorku отвешивают v кварцевую šálek 43,9 g сернокислого olova, navlhčete ho v trošce alkoholu a aplikuje 3 cmstandardního roztoku obsahujícího 1 mg sodíku na 1 cm. Směs sušené, pečlivě растирают a míchá. Získaný vzorek obsahuje 1·10% sodíku z výpočtu na olovo.
Sérii pracovních vzorků srovnání s уменьшающейся třikrát masové podílem sodíku dostávají postupným ředěním každého nově získaného vzorku сернокислым olovem. Získané vzorky se uchovávají v баночках s víčky.
Masivní podíl sodíku na základě určují způsob stravy, fotil spektra doporučenou opravdovým standardem metodiky a aplikuje změnu vypočtenou masovou podíl nečistot ve vzorcích srovnání.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Chemická zaměřenost nečistot
Pro analýzu trial olova nakrájíme na kousky s hmotností na 50m-500 mg, mají dvě навески hmotností 40 g a je umístěn v плоскодонные baňky s kapacitou 500 cm(na baňka pre-dělají popisek na 200 cm). Приливают 30 cmroztoku kyseliny octové. Intenzivně se míchá, kyselina vyčerpaný. Навеску dvakrát promyje vodou. Приливают 150 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a olovo rozpustí zahřátím. Roztok se přivádí do varu, pak приливают 150 cmvroucí koncentrované kyseliny dusičné. Mléčnou, se přidají porce na 30 cmtřikrát, na 20 cmdvakrát, po 10 cmdvakrát za silného míchání. Při tomto vypadnutí sraženiny dusičnanu olova. Obsah baňky odpařené do objemu 200 ccm, chlazení ve vodě s ledem po dobu 1 hod. v Roztoku декантируют do druhé baňky (tagged 100 cm). Sediment dvakrát prané koncentrované dusnatého kyselinou porce na 15 cm, důkladně перемешивая. Po usazení промывной kamenných декантируют v baňce s hlavním roztokem. Roztoky odpařené do objemu 100 cm, vychladlé 20 min, po které se slévají v pre-váha quartz kelímek. Sraženina promyje 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Промывной roztok čištěné stejný kelímek a odpařené do objemu 5−10 cm. Stěny kelímku обмывают vodou, приливая ji až do úplného rozpuštění usazenin. Přidat 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1, odpařené, подсушивают a прокаливают v муфельной peci při 550 °C po dobu 30 min
Každý koncentrát důkladně promíchejte s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti).
Při stanovení sodíku koncentráty vzorků a kontrolního zkušenosti s práškovým grafitem není ve směsi.
Poměr obohacení () výpočet podle vzorce
,
kde — původní hmotnost навески, g;
— hmotnost koncentrátu, získaná po прокаливания, g;
0,683 — стехиометрический koeficient konverze сернокислого vedení na vodítku.
Současně přes celý průběh analýzy vedou kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy změny na čistotu реактивов a životních zkušeností. Pro tento zúžený baňky приливают všechny činidla, potřebné pro rozpouštění olova, ukládání a pobočka dusičnanů (jak při obohacování vzorku). Obsah baňky упаривают, переливают v кварцевую šálek, stěny baňky обмывают vodou. Roztok упаривают do objemu 5−10 cm. Stěny šálku обмывают vodou. Přidat do šálku 100−200 mg síranu olova, 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1. Pak roztok odpařené sucho, sušené, прокаливают a koncentrát se smíchá s práškovým grafitem v poměru 5:1 (podle hmotnosti).
Poměr obohacení () kontrolní zkušeností vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески olova, užívat pro analýzu, g;
— hmotnost навески сернокислого olova, která jako základ pro kontrolní zkušenosti, pm,
Koncentráty vzorků a kontrolní zkušeností analyzují спектральным metodou.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.2. Spektrální analýza koncentrát nečistot
Vzorky porovnání N 5, 4, 3, 2, 1 (série 1) a (N) 4, 3, 2, 1 (série 2), koncentráty vzorků a kontrolní zkušeností se zváží na 30 mg na torzních vahách (od každého vzorku srovnání na tři навески, ale z koncentrátů vzorků a kontrolní zkušeností na dvě навески), je umístěn v krátery uhelných elektrody hloubkou a průměrem 4 mm a spalují v oblouku dc silou 13 Aa Expozice «až do úplného vyhoření vzorku» a ještě plus 10 s. Elektrody pre-hořet v oblouku stejnosměrný proud při 12 až 13 A během 10−15 s.
Spectra fotografoval na спектрографе VYBAVENOST-28 nebo VYBAVENOST-30. Šířka štěrbiny спектрографа 0,010 mm. Osvětlení štěrbiny двухлинзовое. Používají кварцевую objektiv 75 mm, která stanoví od zdroje světla ve vzdálenosti 100 mm od štěrbiny na 316 mm. Před štěrbinou stanoví třech krocích ослабитель, u kterého příčce s пропускаемостью 30% přednost černým papírem.
V kazetě jsou umístěny tři fotografické desky: typ УФШ-3 (pro oblast 210−250 nm), typu II a ES (pro oblast 250−390 nm) a диапозитивную nebo typ I (pro oblast 390−440 nm).
Spektra vzorků srovnání fotografoval na jedné a té samé desce nejméně dva krát. Na tuto stejnou desku fotografoval spektrum olova přes девятиступенчатый ослабитель pro budování характеристической křivky.
Při stanovení sodíku spekter vzorků srovnání se soustřeďuje vzorků a kontrolní zkušeností fotografoval na спектрографе DFS-8 nebo DFS-13 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny prostřednictvím bezpečnostním osvětlení ВС4.
Síla proudu 13 A; doba výstavy až do úplného vyhoření vzorku a dalších 10 s; šířka štěrbiny спектрографа 0,015 mm.
V kazetě je umístěn фотопластинку typu «панхром».
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Na микрофотометре měří se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí a kolem každé z těchto linek .
Фотометрируют následující analytické čáry (vlnová délka нанометрах):
висмут |
Bi I 306,77 |
||
hliník |
Al I 308,22 | ||
kadmium |
Cd I 228,80 | ||
indium |
In I 325,61 | ||
zinek |
Zn I 213,86 | ||
železo |
Fe I 271,90 | ||
hořčík |
Mg I 279,55 | ||
stříbro |
Ag I 328,07 | ||
měď |
Cu I 324,75 | ||
vápník |
Ca I 422,67 | ||
antimon |
Sb I 231,15 | ||
arsen |
As I 234,98 | ||
nikl |
Ni I 305,08; Ni I 341,47 | ||
sodík | Na I 588,99 |
Na měřených hodnotám , zjišťují hodnoty logaritmy intenzitě a . Pomocí tabulek logaritmy zjišťují hodnoty интенсивностей , . Hodnota intenzity čáry () výpočet podle vzorce
.
Градуировочные grafiky budují v souřadnicích , a na ní najdou obsah nečistot v концентратах vzorek () a kontrolního zkušenosti ().
Koncentraci definovaných nečistot v trakční výpočet podle vzorce
.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Rozdílnost výsledků paralelních stanovení , % |
Rozdíl výsledků dvou analýz ,% |
7·10 |
4·10 |
6·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
3·10 |
4·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
3·10 |
4·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 |
5·10 |
2·10 |
3·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem nečistot se počítá podle vzorce
pro masivní podíl na 7·10% až 1·10%:
,
pro masivní podíl na více než 1·10%:
,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 3).