GOST 20580.3-80
GOST 20580.3−80 (ČL CODE 908−78) Olovo. Metoda pro stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)
GOST 20580.3−80*
(ČL CODE 908−78)
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO
Metoda pro stanovení zinku
Lead. Method for the determination of zinc
ОКСТУ 1709**
________________
** Upravená verze, Ism. N 2.
Datum zavedení 1980−12−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80
Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта
________________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.
NA OPLÁTKU GOST 20580.3−75
* REEDICE prosinec 1984 bylo Změnou N 1, schválené v prosinci 1983 gg (ИУС 4−84)
Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990
Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení zinku od 0,0005 až 0,1% ve vedení (99,992−99,5%).
Metoda je založena na rozpuštění olova v dusnatého kyselině, осаждении to ve formě síranů a полярографировании zinku v amoniaku prostředí v rozmezí potenciálů od minus 1,0 až minus 1,8 V relativně náročném каломельного elektrody.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 908−78.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.
Baňky křemenné kapacitou 250 cmpodle GOST 19908−80*.
_______________
* Působí GOST 19908−90. — Poznámka výrobce databáze.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:3.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1 a 1:48.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Kongo červené.
Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické na TU 6−09−5313−87, nasycený.
Jídlo želatina podle GOST 11293−78*, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm, čerstvá.
_______________
* Působí GOST 11293−89. — Poznámka výrobce databáze.
Zinek podle GOST 3640−79*.
_______________
* Působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Rtuť podle GOST 4658−73.
Standardní roztoky zinku.
Roztok A: 1,000 g zinku se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), приливают 25 cmvody, rozmíchat, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg zinku.
Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 500 cmtolerovat 50 cmroztoku A, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg zinku.
Градуировочные roztoky: v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmvybrány пипетками nebo микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 a 30,0 cmroztoku B, приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1). Neutralizují roztoky vodným amoniakem na kongo červené a přidá přebytek 10 cm. Roztoky chlazen приливают 10 cmnasyceného roztoku сульфита sodný, na 2 cmželatiny v případě полярографирования na осциллографическом полярографе, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
Градуировочные roztoky obsahují 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 a 30,0 mg zinku v 1 dm.
Trvanlivost градуировочных roztoků — 7 dní.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску olova hmotnosti 10,00 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 70−80 cmkyseliny dusičné (1:3). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, pak přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. V závislosti na obsahu zinku v baňce s kapacitou 250 cmvybrány аликвотную část roztoku, při hromadné podílu zinku od 0,0005 do 0,001% — 100 cm, od 0,001 do 0,01% — 50 cm, více než 0,01% — 10 cm.
Аликвотную část roztoku se zředí vodou do 100 cm, ohřát na 60−70 °C a приливают po kapkách 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:1). Roztok s sedimentu síranu olova se zahřeje k varu a chlazení v tekoucí vodě. Sraženina odfiltruje na pevný filtr «modrá páska», prát baňce a filtru s roztokem kyseliny sírové (1:48).
Filtrát a промывные odpařené vody do objemu 2−3 cm. Обмывают stěny baňky vodou a znovu kondenzované před příchodem par серного ангидрида.
Zbytek je chlazen приливают 5−7 cmvody, neutralizuje amoniakem na kongo červené, přidávají 2,5 cmamoniaku v přebytku, vychladlé a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm. Pak приливают 2,5 cmnasyceného roztoku сульфита sodíku, 0,5 cmroztoku želatiny v případě полярографирования na осциллографическом полярографе, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.
Roztok olova se nalije do электролизер a tráví полярографирование zinku v rozmezí potenciálů od minus 1,0 až minus 1,8 V (ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody), rychlost капания rtuti 5−6 s, zpoždění 4−5 s, rychlost napětí 0,25−0,5 V/s v režimu přístroje «diferenciální 1−3», na zařízení O-5122. Полярографирование zinek, s použitím jiných spotřebičů se provádějí při optimálním režimu práce.
Současně s roztokem olova tráví полярографирование градуировочных a kontrolních roztoků. Pro výpočet výsledků analýzy používají градуировочные roztoky, úzké na výšku vlny na předměty. Domácí aplikace metody doplňků.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl zinku v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška vlny roztok analyzovaného vzorku, v mm;
— koncentrace zinku v градуировочном roztoku, mg/dm;
— objem roztoku analyzovaného vzorku, cm;
— výška vlny градуировочного roztoku mm;
— hmotnost навески vzorek do аликвотной části, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek zinku, % |
Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, % |
Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, % |
Od 0,0005 do 0,0010 vč. |
0,0002 |
0,0003 |
Sv. 0,0010 «0,0020 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0020» 0,0050 « |
0,0006 |
0,0007 |
«0,0050» 0,0100" |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,002 |
0,003 |
«0,040» 0,100 « |
0,003 |
0,004 |
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).