GOST 21877.6-76

• gost-218776-76.pdf (292.21 KiB)
  ГОСТ 21877.6-76

GOST 21877.6−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.6−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody stanovení bismutu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.5−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2463

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987


Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví фотоколориметрические metody stanovení obsahu bismutu (při obsahu bismutu od 0,002 do 0,10%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu bismutu (při obsahu bismutu od 0,005 až 0,1%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU BISMUTU S КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANŽOVÉ

2.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu, přidá хлорную kyselinu. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, olovo odstraní ve formě chloridu. Висмут oddělují od mědi a niklu соосаждением s гидроокисью železa a určují фотометрированием komplexu s ксиленоловым oranžové barvy při vlnové délce 531 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:8.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, roztoky, koncentrace 1 mol/dma 0,1 mol/dm.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina chloru.

Brom поГОСТ 4109−79.

Směsi pro rozpuštění: 90 cmбромистоводородной kyseliny se smíchá s 10 cmbrom.

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 10 g/dm; připravují se mění takto: 1 g chlorového železa se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný vodou do 100 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:20.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 100 g/dm.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztok 1 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dm1 n. roztoku kyseliny dusičné.

Висмут kovová podle GOST 10928−75*.
______________
* Působí GOST 10928−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g kovového bismutu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 litr, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg bismutu.

Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidejte 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, pak přidejte 5 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku bílých par je bělicí kyseliny. Pokud je roztok zakalený, pak přidejte dalších 5 cmsměsi a znovu kondenzované před příchodem par bělicí kyseliny. Tuto operaci opakovat až do osvícení roztoku, což ukazuje na úplnost отгонки сурьмы a cínu.

Pak roztok chlazen, přidejte 20 cmvody, 7 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a je chlazen v tekoucí vodě. Выделившийся sraženina chloridu olova odfiltrovat na filtr střední hustoty a promyje se malým množstvím ochlazené kyseliny solné, zředěné 1:8.

Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 10 cmroztoku chlorového železa, neutralizuje amoniakem, přidejte 10 cmv přebytek a necháme na teplém místě až koagulace kalu. Filtrované sraženiny přes filtr střední hustoty, promyje se horkým roztokem amoniaku, zředěný 1:20. Sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr se promyje několikrát s teplou vodou.

Při obsahu bismutu až do 0,015% používají celý roztok. Při větším obsahu bismutu roztok chlazen překládají v мерную baňky kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku do sklenice s kapacitou 250 cmv souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Roztok nebo jeho аликвотную část odpařené sucho. K chlazené ke zbytku přidejte 2 cm1 n. roztoku kyseliny dusičné. Stěny šálku обмывают 3−4 cmvody a zahřívá roztok do varu. K chlazené раствору přidejte 4 cmroztoku kyseliny askorbové, 3 cmroztoku фтористого sodného a 1 cmксиленолового oranžové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 10 min měří optická hustota barvené připojení při vlnové délce 531 nm, využívající кюветой s tloušťkou vrstvy 3 viz Roztokem srovnání slouží jako nulové řešení.

2.3.2. Síť градуированного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmvybrány 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku bismutu B a opatrně odpařené sucho. K chlazené ke zbytku přidejte 3 cm1 n. roztoku kyseliny dusičné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям stanice budují градуировочный plán.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Obsah bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství bismutu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU BISMUTU S ТИОМОЧЕВИНОЙ (BEZ ODDĚLENÍ MĚDI)

3.1. Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu, přidá хлорную kyselinu. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, olovo odstraní ve formě chloridu. Висмут určují фотоколориметрированием komplexu s тиомочевиной při vlnové délce 440 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění; připravují takto: 90 cmбромистоводородной kyseliny se smíchá s 10 cmbrom.

Kyselina chloru.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:8.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Тиомочевина podle GOST 6344−73.

Висмут kovová podle GOST 10928−75, standardní roztok; připravují takto: 0,1 g kovového bismutu se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 litr, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску баббита hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmsměsi pro rozpuštění, pak přidejte 5 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku bílých par je bělicí kyseliny. Pokud je roztok zakalený, pak přidejte dalších 5 cmsměsi a znovu kondenzované před příchodem par bělicí kyseliny. Tuto operaci opakovat až do osvícení roztoku, což ukazuje na úplnost отгонки сурьмы a cínu.

Pak roztok chlazen приливают 20 cmvody, 7 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a je chlazen v tekoucí vodě. Выделившийся sraženina chloridu olova odfiltrovat na filtr střední hustoty a promyje se malým množstvím ochlazené kyseliny solné, zředěné 1:8. Filtrát a промывные vody se shromažďují ve sklenici s kapacitou 250 cma odpařené do vzniku par bělicí kyseliny.

Při obsahu olova do 0,5% provoz kanceláře vedení namočený.

Хлорнокислый kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidává se přesně отмеренные 20,0 cmroztoku тиомочевины, doplní až po značku vodou a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 440 nm, s využitím кюветами s tloušťkou vrstvy 5 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní опы

ta.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmvybrány 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku bismutu, přidat na 5 cm
bělicí kyseliny a zahřeje výtok par bělicí kyseliny. Roztoky chlazen překládají v měřící baňky o kapacitě 100 cm, приливают z pipety nebo бюретки 20 cm10%-ní roztok тиомочевины, doplní až po značku vodou a фотометрируют. Jako roztok srovnání používají nulové řešení.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям stanice budují градуировочный plán.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Obsah bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství bismutu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU BISMUTU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy bismutu. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 233,1 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční spektrometr-абсорбционный.

Sklenice z фторопласта kapacitou 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Směs kyselin pro rozpouštění: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, resp; uchovávají v plastových nádobách.

Standardní roztok A bismutu připravují, jak je uvedeno v § 2.2.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта kapacitou 50 cma приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v GOST 21877.3−76.

Tabulka 4

Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 223,1 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76.

Koncentrace bismutu stanoví na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem bismutu.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku A bismutu, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют roztoky, stejně jako roztoky analyzovaných vzorků.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým концентрациям stanice budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Obsah bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески баббита, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

________________
* Odpovídají originálu. — Poznámka výrobce databáze.


(Upravená verze, Ism. N 2).


Oddíl 4. (Uveden dále, Ism. N 1).