GOST 26958-86

• gost-26958-86.pdf (345.00 KiB)
  ГОСТ 26958-86

GOST 26958−86 Olovo pro výrobu olovnatého сурика zvýšenou čistotu. Metoda pro stanovení vanadu, kobaltu, manganu a chromu (se Změnou N 1)

GOST 26958−86

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

OLOVO PRO VÝROBU OLOVNATÉHO СУРИКА ZVÝŠENÉ ČISTOTY

Metoda pro stanovení vanadu, kobaltu, manganu a chromu

Lead for high-purity red lead production. Method for determination of vanadium, cobalt, manganese and chromium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1987−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg Gi Ivanov, L. C. Ларина, Pan.S.Беленкова, Pan.G.Ходякова, Pm, N. Сивкова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 15.07.86 N 2126

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR od 08.04.92 N 375

6. REEDICE (květen 1997) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1992 (ИУС 7−92)


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení vanadu, kobaltu, manganu a chromu ve vedení pro výrobu olovnatého сурика zvýšené čistoty, používané v optické стекловарении, v rozmezí masivní podíl: kobalt od 1·101,6·10%; vanad, mangan a chrom od 2,5·104·10% každý.

Metoda je založena na oddělení základní hmoty olova v podobě азотнокислого připojení, осаждении nečistot spolu s сульфатом olova a спектрографическом analýze získaného koncentrátu v oblouku dc дифракционном спектрографе typu DFS-8.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 22306 s doplňkem

1.1.1. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí metodou přídatných látek nejméně jednou za měsíc, a pokaždé, když se vyměnit реактивов a roztoky, po delší přestávky v práci a další změny, které mají vliv na výsledky analýzy.

Hodnotu doplňky volí blízko k masové podílu nečistot.

Definice podílu masové složky v trakční s příměsí ze tří навесок. Aritmetická střední hodnota výsledků paralelních stanovení berou za masovou podíl této složky v trakční s příměsí. Nalezenou hodnotu doplňky zjišťují jako rozdíl mezi nalezených masových podíl této složky v trakční s příměsí a je v trakční bez doplňků.

Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení složky ve trakční s příměsí nesmí překročit hodnoty нормированного v metodě analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než , kde a  — допускаемые rozdílu výsledků dvou analýz pro vzorky s přídavkem a bez doplňků, resp.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 22518.1 s doplňkem

1.2.1. Zaměřenost nečistoty a všechny operace na vaření srovnání vzorků a příprava vzorků k analýze tráví v boxech z organického skla.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s mřížkou 600 nebo 1200 штр/mm (první pořadí) s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Tří — a девятиступенчатый ослабитель.

Generátor obloukové, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud, protože napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 20 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Спектропроектор typu PS-18.

Váhy analytické, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg

Lampa infračervená všechny typy s výkonem do 500 W s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2 nebo podobně.

Электроплитка varná podle GOST 14919.

Trouba муфельная, který umožňuje regulovat teplotu až 700 °C.

Bruska pro broušení grafitové elektrody-typ KP-35 nebo jakéhokoli jiného typu.

Boxy z organického skla.

Malty s paličkou z organického skla.

Nůž танталовый nebo titanové.

Nádobí dimenzionální laboratorní sklo podle GOST 1770.

Nádobí кварцевая.

Váhy торсионные typu W nebo podobné s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Elektrody grafitových zvláštní čistoty o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4 mm, pre-spálený v oblouku ac nebo dc silou 10−12 A během 10−15 s. Контрэлектроды grafitových ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Nálevka a hůlka z plexiskla pro přenos навески v kráteru elektrody.

Vzorky pro srovnání propojení градуировочного grafika, připravené na aplikaci.

Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a roztoky 1:2 a 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 kamenných 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc перегнанная v кварцевом přístroji.

Fotografické desky «спектрографические» typy I a II nebo typů SFC-02, SFC-03.

Typ I je nabíjen v kazetě pro oblasti spektra 310,0−350,0 nm, typ II — pro více krátkovlnné oblasti.

Проявитель метол-гидрохиноновый, která se skládá ze dvou roztoků, které před projevem smíchané v poměru 1:2.

Je povoleno použít проявитель a ustalovače jiného složení. Čas projevy фотопластинок 5 min při teplotě проявителя 18−20 °C.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5, 10, 20 cm.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, ostatních materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti ne horší, stanovené tímto standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Trial olova, hmotnost 10 g, nakrájíme na kousky na 50m-500 mg a umístil do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm. Приливают 20 cmroztoku kyseliny octové, intenzivně míchá, kyselina se slije a 2−3 krát opláchnout vodou po 15−20 cm. Olovo rozpustí zahřátím (křemenné baňky uzavřeny hodinová skla), 50 cmroztoku kyseliny dusičné 1:2. Po úplném rozpuštění hmoty навески roztok se přivádí k varu a приливают 50 cmvařící kyseliny dusičné sobě rovni porce na čtyři požití při intenzivním míchání (kyselinu pre-vařené k odstranění oxidů dusíku).

Vypadnutí sraženiny dusičnanu olova.

Obsah baňky упаривают do 90−80 cm(štítek na baňka) a je chlazen v tekoucí vodě po dobu 40−50 min Roztok čištěné кварцевую šálek s kapacitou až 100 cm. Sediment dvakrát prané dusnatého kyselinou na 15 cm, důkladně перемешивая. Po usazení промывной kamenných декантируют v šálku s hlavním roztokem a kondenzované pod lampou do objemu 2−3 cm. Stěny šálku обмывают 10 cmvody, v níž se zcela rozpustí sraženina, přidají 1,0−1,5 cmroztoku kyseliny sírové. Obsah šálku kondenzované pod lampou, pak na электроплитке do ukončení výběru výpary síry ангидрида a прокаливают v муфельной troubě po dobu 30 min při teplotě 550 °C. Hmotnost koncentrátu by měla být ne méně než 200 mg. Pokud hmotnost koncentrátu se získá méně, pak se přidají do 200 mg chybějící množství síranu olova, používané jako základ pro přípravu vzorků pro srovnání. Očekávají, že míra obohacení podle vzorce

,

kde  — hmotnost získaného koncentrátu nečistot, mg.

Současně přes celý průběh analýzy vedou kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy změny na čistotu реактивов a životních zkušeností. Pro tento v kuželové baňky s kapacitou 250−300 cmприливают všechny činidla, potřebné pro rozpouštění olova, srážení a oddělení jeho dusičnanů (jak při obohacování vzorku). Obsah baňky упаривают, переливают v кварцевую šálek. Stěny baňky обмывают 10 cmvody. Roztok упаривают pod lampou na 2−3 cm. Přidat do šálku 200 mg síranu olova (základ pro přípravu vzorků pro srovnání) a 1,0−1,5 cmroztoku kyseliny sírové.

Obsah šálku kondenzované pod lampou nebo na электроплитке do ukončení výběru výpary síry ангидрида a прокаливают v муфельной peci při teplotě 550 °C po dobu 30 min

Získaný koncentrát nečistot vzorku, kontrolního zkušenosti a příklady srovnání ve směsi s графитовым prášek v poměru 5:1, 100 mg se umístí pomocí nálevky do kráteru pre-обожженного grafitová elektroda a zpevňují hůlkou z plexiskla. Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель na спектрографе typu DFS-8 v oblouku dc silou 15 A na dvakrát. Šířka štěrbiny спектрографа 0,015 mm. Čas expozice 1 min (do syndromu vyhoření, plus 10). Každý zkušební obohacují ze tří навесок.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří intenzita se tvoří černý povlak analytických linek definovaných prvků a blízkého zázemí (vlnová délka v nm):

vanad — 318,4

kobalt — 345,3

mangan — 279,4

chrom 302,1 nebo chrom 427,4.

Na měřených почернениям, s využitím характеристической křivka fotografické desky, zjistí intenzita linie a intenzita pozadí a staví градуировочные grafiky v souřadnicích , ,

kde  — intenzita linie s ohledem na pozadí;

 — hmotnostní zlomek nečistot ve vzorcích srovnání, %.

Na градуировочному grafiku najdou masové podíl nečistot v концентрате vzorek () a концентрате kontrolního zkušenosti ().

Masivní podíl nečistot v trakční vedení () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koeficient obohacení vzorku;

 — míra obohacení kontrolního zkušenosti.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení (každé paralelní stanovení ze dvou спектрограмм).

Význam výsledků analýzy округляют a vyjadřují číslo s dvěma значащими čísly.

Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky dvou analýz při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

(Upravená verze, Ism. N 1).

APLIKACE (povinné). PŘÍPRAVA VZORKŮ PRO KONSTRUKCI GRAFŮ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

APLIKACE
Povinné

Základem pro přípravu vzorků pro budování градуировочных grafů slouží jako hydrogensíranu olovo, získané z vedení vysoké čistoty značky С0000 nebo С000 podle GOST 22861. Olovo rozpustí v dusnatého kyselině 1:2 při zahřátí (křemenné baňky uzavřeny hodinová skla). Po úplném rozpuštění celého množství навески vysrážený olovo v podobě сернокислого připojení přídavkem kyseliny sírové nebo její roztok 1:1. Roztok s kal vyčerpaný a zahodit. Sediment dvakrát promyje vodou, sušené a прокаливают v муфельной peci při teplotě ~550 °C po dobu 40−60 minut

Hydrogensíranu olovo uchovávají v plastových nádobách s screwcap.

Standardní roztoky

Standardní roztoky vanadu: 0,0895 g VOz TU 6−09−1948−78 umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zahřeje a přidá 10 cmperoxidu vodíku podle GOST 10929 (porce po 2−3 cm) až do úplného rozpuštění hmoty навески. Po ochlazení se roztok kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,5 mg vanadu.

20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg vanadu.

10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 mg vanadu.

Standardní roztoky manganu: 0,050 g kovového manganu podle GOST 6008помещают do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Po rozpuštění celého množství навески roztok se zahřeje k varu k odstranění oxidů dusíku, chlazení a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Doplní až po značku vodou.

1 cmG roztoku obsahuje 0,5 mg manganu.

20 cmG roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku Dále obsahuje 0,1 mg manganu.

10 cmroztoku G se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 a doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku E obsahuje 0,05 mg manganu.

Standardní roztoky chrom: 0,0731 g хромовокислого amonný (NH)СгОpodle GOST 3774 umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma se rozpustí v 10−15 cmvody. Po rozpuštění celého množství навески roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku W obsahuje 0,5 mg chromu.

20 cmroztoku W převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku W obsahuje 0,1 mg chromu.

10 cmroztoku Breakfast se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,05 mg chrom.

Standardní roztoky kobaltu: 0,050 g kovového kobaltu podle GOST 123* umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Získaný roztok se zahřeje k varu k odstranění oxidů dusíku, chlazení a překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Doplní až po značku vodou.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

1 cmroztoku K obsahuje 0,5 mg kobaltu.

10 cmroztoku K prožívají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, doplní až po značku vodou.

1 cmL roztoku obsahuje 0,05 mg kobaltu.

20 cmroztoku L se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, doplní až po značku vodou.

1 mM roztoku obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Roztoky mohou být skladovány po dobu 2−3 měsíců. Při nutnosti jejich analýzu absorpční абсорбционным nebo chemickými metodami.

Příprava vzorků pro srovnání: v кварцевую šálku umístěna навеску základy hmotnost 10 g, navlhčete její 1−2 cmvody, přidávají roztoky v souladu s tabulkou, sušené pod infračervenou lampou, pak na электроплитке a прокаливают v муфельной peci při teplotě 550 °C po dobu 1 hod.

Výsledná hmotnost každého vzorku se důkladně promíchá кварцевым paličkou a uchovávají v бюксах nebo plastových nádobách s завинчивающимися víčky.

(Upravená verze, Ism. N 1).