GOST 1293.7-83

• gost-12937-83.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 1293.7-83

GOST 1293.7−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 1293.7−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení železa

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 704

NA OPLÁTKU GOST 1293.7−74

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení železa při hromadné podílu železa od 0,0005 do 0,04%, olovo-сурьмянистых slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 1293.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ŽELEZA s -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA
s -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě při ph 4 barvené v červené barvě komplexní sloučeniny dvojmocného železa s -фенантролином a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 500−530 nm na фотоэлектроколориметре.

Zásah prvky oddělují hodně injektáž pomocí olova.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina chloru.

Olovo podle GOST 22861−93 v deskách, obsahující ne více než 0,0002% železa.

Sodík уксуснокислый krystalické podle GOST 199−78.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, ledová.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 10 g/dm, čerstvá.

-фенантролин, roztok 10 g/dm, čerstvá.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava standardních roztoků železa

Roztok A: 0,7020 g soli Mora se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg železa.

Roztok B: vybrané 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg železa.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.2. Příprava vyrovnávací malty: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody a stanoví ph 5,5, přidá odpovídající množství ledové kyseliny octové.

2.3.3. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 a 12 cmroztoku B, což odpovídá 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 a 240 mikrogramů železa. V девятую baňky roztok B nepřidávají. Všechny baňky nalít vody do 60 cm, se přidá 10 cmvyrovnávací malty, 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a 5 cmroztoku -фенантролина, перемешивая po přidání každého реактива.

Roztoky doplní vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 500−530 nm na фотоэлектроколориметре, s využitím příslušných кюветами.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok železa.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám obsahu železa budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

2.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 2,0000 g hmotnost obsahu železa až 0,01% nebo 0,5000 g hmotnost obsahu železa více než 0,01% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí při mírném zahřátí do 20 cmkyseliny dusičné (1:3), накрыв baňky hodinová sklem. Pak odlepit hodinová skla, přidat 15 cmbělicí kyseliny a vaří, dokud se objem roztoku se sníží na přibližně 5 cm. Přidat 50 cmvody, 1 g olova, znovu podává hodinová sklem a pomalu vařte 15 min Roztok chlazen a prát olovo декантированием. Pak přidat další 1 g olova a pomalu vařte 5 min Pokud je povrch olova se mění v důsledku depozice mědi nebo сурьмы, vaří ještě 10 min přidáním nové porce olova. Roztok декантируют, olovo omýt vodou a zahodit. Poté se roztok filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr se promyje vodou, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 25 cmvyrovnávací malty, 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 10 cmroztoku -фенантролина. Roztok se doplní vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 2.3.3. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Tuny železa se nachází v градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N

2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

2.5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje mezní hodnoty , uvedené v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté сульфосалицилатного komplexu železa a následné měření jeho optické hustoty při vlnové délce 420 nm na спектрофотометре nebo v oblasti vlnových délek 400−420 nm na фотоэлектроколориметре. Olovo předem vylučují ve formě síranu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478−78, roztok 300 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava standardních roztoků železa

Roztok A: 0,7020 g soli Mora se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg železa.

Roztok B: vybrané 5 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmvybrali 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 10, 20, 30, 40, 50 a 60 mg železa, v sedmé baňky roztok B nepřidávají. Všechny baňky приливают 20 cmvody, po 1 cmroztoku kyseliny vinné, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny neutralizují roztokem amoniaku na лакмусу a приливают 2 cmv přebytek. Doplní objem malty až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoků měří v oblasti vlnových délek 400−420 nm na фотоэлектроколориметре nebo při vlnové délce 420 nm na спектрофотометре. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardní roztok železa.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 5,0000 g hmotnost obsahu železa až 0,005% nebo 1,0000 g hmotnost obsahu železa více než 0,005% umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí při mírném zahřátí na 50 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) s přídavkem 5 cmroztoku kyseliny vinné, накрыв baňky hodinová sklem. Pak je natočen hodinový krystal, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Приливают 20 cmvody a překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Injekčně 10 cm, kyselina sírová (1:1), přikrýval s až po značku vodou, dobře promíchat a dát usadit mělký návrh сернокислого olova.

20 cmčirého roztoku při hromadné podílu železa až 0,005% a 10 cmpři hromadné podílu železa více než 0,005% se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmroztoku kyseliny vinné, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny neutralizují roztokem amoniaku do zásadité reakce лакмусу a приливают 2 cmv přebytek. Doplní objem malty až po značku vodou a dobře promíchá. Měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 3.3.2.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Tuny železa se nachází v градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

3.5. Zpracování výsledků

Zpracování výsledků analýzy se provádějí podle § 2.5.