GOST 19251.7-93

• gost-192517-93.pdf (353.67 KiB)
  ГОСТ 19251.7-93

GOST 19251.7−93 Zinek. Metody stanovení hliníku

GOST 19251.7−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ZINEK

Metody stanovení hliníku

Zinc. Methods of determination aluminium

OAKS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN ve Východní výzkumné důlní металлургическим ústavem neželezných kovů (ВНИИцветмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Republiky Kazachstán

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15 března 1994 (Zpráva N 1 LECS)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 19. června 1996 N 387 interstate standard GOST 19251.7−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek značek TSV, ЦВ0, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 podle GOST 3640 a stanovuje se absorpční абсорбционный a фотометрический metody stanovení obsahu hliníku v intervalu masivní podíl od 0,002 až 0,03%.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 (ČL CODE 4276−83) Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 (ČL CODE 3858−82) Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4217−77 (ČL CODE 1697−79) Draslík азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 (ČL CODE 3855−82) Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10929−76 (ČL CODE 5768−86) peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 19251.0−79 Zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 23957.1−80 Zinek. Metoda absorpční абсорбционного stanovení olova, kadmia a сурьмы

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 25336−82 (ČL CODE 2945−81, ART CODE 4023−83, ART CODE 4975−85, ART CODE 4976−85) Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 27068−86 (ČL CODE 223−85) Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 19251.0 a GOST 23957.1*.
_______________
* Působí GOST 23957.1−2003. — Poznámka «KÓD».

4 POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

Požadavky na bezpečnost — podle GOST 23957.1 a GOST 19251.0.

5 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Metoda je založena na měření absorpce analytické linie hliníku 309,3 nm při podání roztoků vzorků a roztoků srovnání plamen ацетилен — oxid dusný.

Vzorky zinku překládají do roztoku acid rozkladem.

Při stanovení hliníku v intervalu masivní podílu od 0,01 do 0,03% фотометрируют roztoky, získané přímo po rozpuštění vzorku v kyselině; při rozhodování v intervalu masivní podíl od 0,002 do 0,01% hliník pre-zaměřují осаждением na гидроксиде železa.

5.1 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakékoliv značky s zdrojem záření na hliník.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 atm) v závislosti na použitém zařízení.

Baňky плоскодонные nebo zúžené kapacitou 200−250 cma sklenice z tepelně odolné nebo chemicky silného skla s kapacitou 250−400 cm — podle GOST 25336.

Ацетилен v баллонах.

Oxid dusný v баллонах.

Filtry обеззоленные modrá stuha — podle [1].

Kyselina oxid — podle GOST 4461 a разбавленная 1:3, 1:1.

Kyselina solná — podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, zředěný 1:1,5.

Peroxid vodíku — podle GOST 10929.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 — GOST 9849.

Roztok železa: 0,5 g železa se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem několika kapek kyseliny dusičné (1:3), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mg železa.

Hliník kovový zrnitý — podle [2].

Draslík chlorid — podle GOST 4234, kamenných 191 g/dm.

Draslík азотнокислый — podle GOST 4217, kamenných 260 g/dm.

Standardní roztoky a roztoky srovnání:

Standardní roztok A: 1,000 g kovového hliníku se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové při ohřevu, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 1000 mikrogramů hliníku.

Standardní roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 100 mikrogramů hliníku.

Standardní roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mikrogramů hliníku.

Roztoky srovnání: v měřící baňky s kapacitou 100 cmотмеривают пипетками standardní roztoky B a c podle tabulky 1.


Tabulka 1 — Příprava roztoků srovnání

Roztoky srovnání se vaří ve dvou sériích:

I řada — do každého z rozměrové vložky přibírají na 3 cmroztoku азотнокислого draslíku, 6 cmkyseliny dusičné (1:1), zředí vodou až po značku a promíchá;

II. řada — do každého z rozměrové vložky přibírají na 3 cmroztoku chloridu draselného, 2 cmroztoku železa a 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředí vodou až po značku a promíchá.

5.2 Provádění analýzy

5.2.1 Stanovení hliníku v intervalu masivní podílu od 0,01 do 0,03%

Навеску zinku hmotnosti 1,000 g se umístí do vietnamský baňky nebo sklenice s kapacitou 200−250 cm, приливают 15 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a rozpustí zahřátím. Roztok vychladlé, přidat 1,5 cmroztoku азотнокислого draslíku, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемые roztoky a roztoky srovnání I řady stříká do plamene oxid dusný — ацетилен a měří absorpce analytické linie hliníku 309,3 nm.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s používaným zařízení. Na спектрофотометрах s režimy práce «koncentrace» a «vstřebávání", pracují, nebo v režimu «koncentrace», a pak výsledek se dostanou na tabuli v mg/cm, nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující roztoky» nebo na градуировочному grafiku. Na спектрофотометрах, které mají režim «absorpce», pracují v tomto režimu metodou «omezující roztoky» nebo na градуировочному grafiku.

5.2.2 Stanovení hliníku v intervalu masivní podíl od 0,002 do 0,01%

Навеску zinku hmotnost 5,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné (1:1), bez ohřevu, se přidá 1 cmperoxid vodíku, zředí vodou do objemu cca 120 cm, přidejte 1 cmroztoku železa a приливают 90 cmroztoku amoniaku, перемешивая soudu skleněnou tyčinkou. Zahřát roztok na sporáku do koagulace kalu. Po 15 — 20 min soudu přefiltruje přes hustý filtr (modrá páska). Sklenici, ve kterém dělali se usazuje гидроксидов, a sraženina na filtru promyje jednou vodou. Sraženina na filtru se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), ohřátého na 70−90 °C, pre-промыв tímto roztokem sklenici, ve kterém dělali se usazuje гидроксидов. Sbírají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, do které pre-umístěn 1,5 cmroztoku chloridu draselného, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемые roztoky a roztoky srovnání II série se stříká do plamene oxid dusný — ацетилен a měří absorpce analytické linie hliníku. Podmínky měření — podle 5.2.1.

5.3 Zpracování výsledků

5.3.1 Masovou podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace hliníku v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku nebo metodou «omezující řešení", ug/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески zinek, pm,

5.3.2 Absolutní допускаемые divergence (%) výsledky dvou paralelních stanovení ( — ukazatel opakovatelnost) a výsledky dvou analýz ( — ukazatel reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2 (stanovení hliníku po 5.2.2) a tabulka 3 (stanovení hliníku v 5.2.1).


Tabulka 2 — Absolutní допускаемые nesrovnalosti

V procentech

Tabulka 3 — Absolutní допускаемые nesrovnalosti

V procentech

Absolutní допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem hliníku vypočítána metodou lineární interpolace.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny hliníku s хромазуролом C (S) při ph=5,7−5,8 a změření jeho optické hustoty při vlnové délce 590 nm. Мешающее vliv železa odstraňují obnovením kyseliny askorbové; měď maskovat тиосульфатом sodíku.

6.1 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Baňky quartz — podle GOST 19908 kapacitou 250 cm.

Kyselina oxid — podle GOST 4461.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1, 1:3 a roztok 0,1 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný — podle GOST 24147, zředěný 1:10.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) — podle GOST 27068, roztok 50 g/dm, čerstvá.

Sodík уксуснокислый — podle GOST 199, roztok 2 mol/dm.

Хромазурол S (S) — podle [3], roztok 1 g/dm.

Papír индикаторная univerzální — podle [4].

Zinek — podle GOST 3640, značky ЦВ00.

Roztok zinku: 5,000 g zinku se rozpustí zahřátím na 70 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), s přídavkem 6−7 kapek kyseliny dusičné. Roztok odpařené do vlhkých solí. Zbytek se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní se po značku a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mg zinku.

Hliník kovový zrnitý — podle [2].

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: 0,100 g hliníku se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:3), vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg hliníku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg hliníku.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg hliníku.

Roztoky B a c se připravuje v den použití.

6.2 Provádění analýzy

6.2.1 Навеску zinku hmotnost 0,500 g se umístí do vietnamský кварцевую baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), s přídavkem 6−7 kapek kyseliny dusičné. Roztok odpařené do vlhkých solí. Zbytek se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 10 cm(při hromadné podílu hliníku až 0,01%) nebo 2 cm(při hromadné podílu hliníku více než 0,01%) se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, přidejte 2 cmroztoku kyseliny askorbové a jemně neutralizuje amoniakem (1:10) do ph=5 univerzální indikační papír. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou do objemu cca 25 cm, přidejte 1,5 cmroztoku тиосульфата sodíku, обмывают stěny baňky vodou, приливают 2,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/dm, 1,0 cmroztoku хромазурола C (S), 2,5 cmroztoku уксуснокислого sodíku, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Zředí vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре při vlnové délce 590 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží roztok obsahující stejné množství kyseliny askorbové, тиосульфата sodného, kyseliny chlorovodíkové, хромазурола C (S) a уксуснокислого sodíku. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами a za stejných podmínek. Obsah hliníku se instalují na градуировочным g

рафикам.

6.2.2 Pro budování градуировочных grafů do sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0, 1, 2, 3, 4 a 5 cmV roztoku, což odpovídá 0, 1, 2, 3, 4 a 5 mikrogramů hliníku, přidejte 5 cmroztoku zinku (při hromadné podílu hliníku až 0,01%), nebo 1 cmroztoku zinku (při hromadné podílu hliníku více než 0,01%), přidejte 2 cmroztoku kyseliny askorbové a dále postupuje tak, jak je popsáno v 6.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочные grafiky.

6.3 Zpracování výsledků

6.3.1 Masovou podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески zinku, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

6.3.2 Absolutní допускаемые divergence (%) výsledky dvou paralelních stanovení ( — ukazatel opakovatelnost) a výsledky dvou analýz ( — skóre reprodukovatelnost) s spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 4.


Tabulka 4 — Absolutní допускаемые nesrovnalosti

V procentech

Absolutní допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem hliníku vypočítána metodou lineární interpolace.

PŘÍLOHA A (referenční). BIBLIOGRAFIE

APLIKACE A
(referenční)

1 TU 6−09−1678−86 Filtry обеззоленные modrá páska

2 TU 6−09−3742−87 Hliník lyofilizované hod. na dv, a., hod.

3 TU 6−09−05−1175−82 Хромазурол S (S)

4 TU 6−09−1181−89 Papír univerzální индикаторная