GOST 20580.8-80
GOST 20580.8−80 (ČL CODE 913−78) Olovo. Metoda pro stanovení železa (se Změnou N 1)
GOST 20580.8−80
(ČL CODE 913−78)
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO
Metoda pro stanovení železa
Lead. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709*
_______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Datum zavedení 1980−12−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 29 dubna 1980 N 1976 termín akce je stanoven od 01.12.80
Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта
_______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.
NA OPLÁTKU GOST 20580.8−75
REEDICE. Prosinec 1984 gg
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1990
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa od 0,0005 až 0,015% ve vedení (99,992−99,5%).
Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny -фенантролина s ionty dvojmocného železa při pH 2−9 a фотометрировании získaného oranžovo-červeného roztoku při vlnové délce 508 nm.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 913−78.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 20580.0−80.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:2 a 1:9.
Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm, čerstvá.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.
-фенантролин hydrochlorid одноводный, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm, čerstvá.
Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849−86 nebo oxid železa (III) na TÉ 6−09−5346−87*.
________________
* TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztoky železa.
Roztok A: 0,100 g železa nebo 0,143 g oxidu železitého (III) se rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), přidejte 25 cmvody a zahřívá k varu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.
Roztok B: 10 cmroztoku A zředí vodou v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cma míchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1 Čokolády olova zpracovávají magnetem pro odstranění částic železa, chycený při измельчении kovu.
V závislosti na předpokládanou hmotnost podíl železa berou навески, hmotnost nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek železa, % |
Hmotnost навески, g | |||
Od |
0,0005 | do | 0,001 | 2,000 |
Sv. |
0,001 | « | 0,005 | 1,000 |
« | 0,005 |
« | 0,008 | 0,500 |
« | 0,008 |
« | 0,015 | 0,250 |
Навеску olova se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné (1:2), kondenzované sucho, suchý zbytek se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:9). Přidává asi 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku pro získání pH 3,5. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 25 cm. Pak se přidá 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 2 cmroztoku -фенантролина a přikrýval s vodou až do značky. Po přidání každého реактива roztok se míchá. Po 30 min se měří optická hustota barvené v roztoku při vlnové délce 508 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
Množství železa v колориметрируемом výši stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 25 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Bi Šesté baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Ve všech šesti dimenzionální vložky приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:9) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям železa budují градуировочный plán.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1 Masovou podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески olova, pm,
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek železa, % | Допускаемые rozdíly paralelních stanovení, % |
Допускаемые rozdíly výsledků analýzy, % |
Od 0,0005 do 0,0010 vč. | 0,0003 |
0,0004 |
Sv. 0,0010 «0,0030 « | 0,0005 |
0,0006 |
«0,0030» 0,0050 « | 0,0006 |
0,0008 |
«0,0050» 0,0100 « | 0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,015 « | 0,001 |
0,002 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
Elektronický text dokumentu
připraven TYPOLOGIE «Kód» a сверен na:
oficiální vydání
Olovo. Metody chemické analýzy.
GOST 20580.0−80 — GOST 20580.12−80: Sborník ГОСТов. -
M: Vydavatelství norem, 1985