Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 23957.2-2003

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 23957.2−2003 Zinek. Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu


GOST 23957.2−2003

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

Zinek

ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin


ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2005−07−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN ve Východní výzkumné důlní металлургическим ústavem neželezných kovů (ВНИИцветмет), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 504 «Zinek, olovo"

2 ZAPSÁNO Výborem pro normalizaci, metrologii a certifikaci Ministerstva průmyslu a obchodu Republiky Kazachstán

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 24 od 5. prosince 2003), zaregistroval Úřad pro standardy LECS N 4774

Pro přijetí normy hlasovalo:

   
Název státu
 Název národního orgánu
standardizace
Ázerbájdžán
 Азстандарт
Republika Arménie
 Армгосстандарт
Bělorusko
 Госстандарт Republiky
Kazachstán
 Госстандарт Republiky Kazachstán
Кыргызская Republika
 Кыргызстандарт
Republika Moldavsko
 Moldavsko-standard
Ruská Federace
 Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii
Republika Tádžikistán
 Таджикстандарт
Turkmenistán
 Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Uzbekistán
 Узстандарт
Ukrajina
 Госпотребстандарт Ukrajiny

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 9 prosince 2004 N 101-art interstate standard GOST 23957.2−2003 zavedena v akci přímo jako národní normy Ruské Federace od 1. července 2005

5 OPLÁTKU GOST 23957.2−80

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu při hromadné podílu od 0,0005% do 0,06%.

Metoda je založena na měření absorpce analytické linie cínu 224,6 nm při zavedení analyzovaných roztoků a roztoků srovnání plamen ацетилен-vzduch.

Zinek pre-překládají v kamenných tím, kyselý rozklad. Cín vysrážený na гидроксиде železa.

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 860−75 Cín. Obecné technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 23957.1−2003 Zinek. Absorpční абсорбционный metodu stanovení olova, kadmia, сурьмы, železa a mědi

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

3 Obecné požadavky


Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23957.1.

4 Přístroje, materiály a činidla


Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem od 2·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаaž 6·10ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаPa (od 2 do 6 atm.) v závislosti na použitém zařízení.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.

Oxid dusný v баллонах na právní dokument

Filtry обеззоленные «modrá páska» [1].

Kuželové baňky nebo sklenice na GOST 25336 kapacitou 250, 400, 500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Baňky měření s jednou značkou není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 1770 kapacitou 100, 1000 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Pipety s jednou značkou podle GOST 29169.

Pipeta je odstupňované podle GOST 29227.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 2 mol/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Cín podle GOST 860 značka není nižší než O1.

Železný prášek recyklovaný značky ПЖВ-1 GOST 9849, солянокислые roztoky 2 a 10 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; připravují zrušení jednotlivého 1 a 5 g železa v 10 a 50 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkyseliny chlorovodíkové s přídavkem několika kapek kyseliny dusičné a překládají do měřící baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 2:3 (dvě části vodného amoniaku smíchané s třemi díly vody).

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Směs kyselin, obsahující 20 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаsoli, 180 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаdusnatého a 45 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаvinné kyseliny.

Roztoky známé koncentrace.

Roztok A: 1,000 g kovového cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, приливают 50 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkyseliny chlorovodíkové, zavírají baňky víkem a nechat na noc bez ohřevu pro rozpouštění cínu.

Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku A obsahuje 1 mg cínu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku B obsahuje 100 mikrogramů cínu.

Roztoky srovnání, obsahující 5, 10, 20, 40 a 60 mg/cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаcínu, připravených z roztoků a a Ab Pro to do 5 rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаtolerovat 5, 10, 20 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku B a 4 a 6 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku Aa Do každé baňky se přidá 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku, který obsahuje 10 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаželeza, a na 17 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаkyseliny chlorovodíkové, doplní až po značku vodou a promíchá.

Poznámka — Domácí používání jiných реактивов a materiálů, za předpokladu dosažení метрологических vlastnosti, není уступающих stanovené tímto standardem.

5 Účetní analýza


Zinek je poslán na analýzu v podobě třísky.

Навеску, отобранную v závislosti na podílu masové konzervy, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400−500 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаa rozpustí v roztoku kyseliny dusičné (tabulka 1).


Tabulka 1

         
Hmotnostní podíl cínu, %
 Hmotnost навески vzorku, g

Objem kyseliny dusičné 1:1 pro rozpouštění zinku cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

Objem roztoku amoniaku, který je nezbytný pro depozice cínu na гидроксиде železa, cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

      Vodný amoniak
 Roztok amoniaku
Od 0,0005 do 0,001 vč.
 10,000
 110
 80
 20
Sv. 0,001 «0,01 «
 5,000
 50
 40
 10
«0,01» 0,03 «
 2,000
 25
 -
 50
«0,03» 0,06 «
 1,000
 15
 -
 25



Pokud je to nutné roztoky zahřívá až do úplného rozpuštění zinku. Roztok se zředí vodou do objemu 120 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, se přidá 5 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаroztoku, který obsahuje 2 g/dmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаželezo, zahřeje na 70 °C — 80 °C a приливают amoniak (tabulka 1) až vypadávání kal hydroxidu železa. Zahřát před koagulací kalů a po 15−20 min přefiltruje přes filtr, приливая porce na 5−7 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова. Kádinky, kde byla provedena sedimentace, a sraženina na filtru promyje jednou vodou. Trychtýř s filtrem jsou umístěny ve válci s kapacitou 15−20 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаa sraženina se rozpustí horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové, pre-обмыв sklenici, kde byla provedena sedimentace, stejný roztokem kyseliny chlorovodíkové. Celkový objem roztoku ve válci nesmí přesáhnout 10 cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова.

Při hromadné podílu olova více než 0,5% sediment гидроксидов na filtru se rozpustí horkou směsí kyseliny.

Podmínky měření se sklízejí v souladu s použitou značkou přístroje, pomocí трехщелевую hořák a обогащенное ацетиленом plamen (viditelné žluté jazyky plamenů, jejich hodnota je určena флуктуациями pozadí. Spotřeba ацетилена zvyšují do té doby, dokud fluktuace pozadí nebrání měření absorpční čáry cínu).

Pracují na градуировочному grafiku nebo metodou «omezující roztoků". Metoda «omezující řešení" spočívá v registraci analytických signálů definovaných prvků v анализируемом roztoku a dvou roztocích srovnání, z nichž jeden je menší a druhý větší analytický signál, než je analytický signál definovaných prvků v анализируемом roztoku.

Při použití absorpční абсорбционных spektrometrů kompletní s počítačem, zpracování výsledků měření analytických signálů a výpočet výsledků analýzy jsou poskytovány softwarem a jsou prováděny v automatickém režimu bez zásahu obsluhy.

Poznámky

1 Domácí použití однощелевых hořáků za předpokladu dosažení citlivosti stanovení cínu, stanovené tímto standardem, a метрологических vlastnosti, není уступающих je uveden v tabulce 2.

2 Lze použít plamen oxid dusný-ацетилен za předpokladu dosažení метрологических vlastnosti, není уступающих je uveden v tabulce 2.

6 Zpracování výsledků

6.1 Masovou podíl cínu ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (1)


kde ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — hmotnostní koncentrace cínu v анализируемом roztoku, ug/cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — hmotnost навески vzorku, mg;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — faktor přepočtu mg mcg.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое je vyroben z dvou paralelních stanovení.

6.2 Допускаемые rozdíly v procentech výsledky dvou paralelních stanovení (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — konvergence) a výsledky dvou analýz (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — reprodukovatelnost), přesnost výsledků analýzy (ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy kontrolu a přesnost výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95)

V procentech

           
Hmotnostní zlomek
cín		 Допускаемое rozdíl
výsledky

Chyba
výsledky analýzy ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

 Relativní odchylka среднеквадратическое
 

dvě paralelní stanovení ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

dvou analýz ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова

   konvergence
 воспроизво-
димости
0,00050
 0,00015
 0,00020
 0,00014
 0,10
 0,13
0,0007
 0,0001
 0,0002
 0,0001
 0,06
 0,08
0,0010
 0,0002
 0,0003
 0,0002
    
0,0020
 0,0003
 0,0004
 0,0003
    
0,0040
 0,0006
 0,0009
 0,0006
    
0,007
 0,001
 0,002
 0,001
    
0,010
 0,002
 0,003
 0,002
    
0,020
 0,003
 0,004
 0,003
    
0,040
 0,006
 0,009
 0,006
    
0,060
 0,010
 0,0013
 0,010
    



Допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, a dvou analýz stejného vzorku ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, %, pro středně masivní podíl vypočítejte podle vzorce:

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова; (2)


ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, (3)


kde ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — relativní среднеквадратическое odchylka konvergence (výsledky dvou paralelních stanovení);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — relativní среднеквадратическое odchylka opakovatelnost (dva výsledky analýzy téhož vzorku);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое hodnota dvou výsledků analýzy;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 při ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95;

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2,77 při ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=2, ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова=0,95.

Střední hodnoty tolerance výsledků analýzy ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова, допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаa dvou výsledků analýzy stejného vzorku ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения оловаje možné určit metodou lineární interpolace.