GOST 25284.7-95

• gost-252847-95.pdf (365.60 KiB)
  ГОСТ 25284.7-95

GOST 25284.7−95 Slitiny zinek. Metody stanovení cínu

GOST 25284.7−95

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ZINEK

Metody stanovení cínu

Zinc alloys. Methods for determination of tin

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120.60. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1998−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Донецким Státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ); Interstate technickým výborem МТК 107

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 2. června 1997, N 204 interstate standard GOST 25284.7−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1998

4 OPLÁTKU GOST 25284.7−82

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma se vztahuje na zinek slitiny a stanovuje fotometrické metody stanovení cínu s фенилфлуороном (při hromadné podílu cínu od 0,001 do 0,02%) a кверцетином (při hromadné podílu cínu od 0,0005 až 0,05%) ve vzorcích těchto slitin.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 435−77 Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodní. Technické podmínky

GOST 849−70* Nikl primární. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3652−69 Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4166−76 Sodík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6006−78 Бутанол. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11293−89 jídlo Želatina. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 25284.0−95 Slitiny zinek. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU OD 0,001 DO 0,02%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, осаждении cínu s гидроксидом mangan (IV), vzdělání barvené komplexní sloučeniny cínu s фенилфлуороном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:200.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4, a roztok 2,5 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая lékařská, roztok 20 g/dm, čerstvá.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 200 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan sulfát podle GOST 435, roztok 20 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík перманганат podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Želatinu podle GOST 11293, roztok 10 g/dm.

Aceton podle GOST 2603.

Etanol rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорон na normativní dokumentace, roztok: 0,1 g фенилфлуорона umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 50 cmetanolu s přídavkem 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s ethanolem až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v temnu.

Zinek kovový na GOST 3640 s masovým podílem cínu méně než 0,0001%.

Cín kovový na GOST 860.

Standardní roztok cínu: 0,1 g cínu se rozpustí v 10 cm, kyselina sírová, roztok chlazen, zředí roztokem (2,5 mol/dm) kyseliny sírové, které se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s roztokem (2,5 mol/dm) kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001

g cínu.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, pokrytý hodinová skla, přidat 20 cmvody, opatrně malé porce přidat 20 cmkyseliny dusičné. Po rozpuštění vzorku roztok vaří pro odstranění oxidů dusíku, zředí vodou do objemu 150 cm, neutralizuje amoniakem do vzniku неисчезающего sedimentu, která se pak rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny dusičné. Roztok se zředí vodou do 200 cm, se přidá 5 cmroztoku síranu manganu, se zahřívá k varu, přidá 5 cmroztoku перманганата draslíku, vařit 3−5 minut a nechte 1 hod. v Roztoku s sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), filtr sedimentu prát 5−7 krát horkým roztokem kyseliny dusičné. Zbytky smýt s nebalené filtr do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, a prát filtr 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové (1:4) s přidáním 5−7 kapek peroxidu vodíku, a pak několikrát horkou vodou. Roztok odpařené až do vzniku bílých par oxidu siřičitého (IV), vychladlé, stěny šálku ополаскивают 3−5 cmvody a znovu kondenzované až do vzniku bílých par. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, použijte místo vody roztok (2,5 mol/dm) kyseliny sírové, přikrýval s až po značku roztokem (2,5 mol/dm) kyseliny sírové a míchá. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cma kondenzované sucho, není прокаливая.

Tabulka 1

Zbytek ve sklenici vychladlé, přidat 2,5 cmroztoku (2,5 mol/dm) kyseliny sírové, 5 cmvody, zahřeje k varu a vychladlé. Přidat 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 1 cmroztoku želatiny, 3 cmacetonu, 1 cmфенилфлуорона, перемешивая po přidání každého реактива. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s vodou až do značky a перемешива

ute.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou 600 cmkaždý umístil na 5 g zinku, se přidá 20 cmvody, podává hodinová skla a opatrně se přidá malé porce 20 cmkyseliny dusičné. Roztoky vaří až do odstranění oxidů dusíku, zředí vodou do 150 cm. V pěti ze šesti sklenic přidávají 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku cínu. Roztoky ve všech šálky neutralizaci amoniakem do vzniku неисчезающего sediment, který se rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny dusičné. Dále se postupuje podle 4.3.1, výběr аликвотную část 20 cmod každého roztoku.

Po 30 min se měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující cín (roztok kontrolní praxe).

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám cínu budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.

Tabulka 2

V procentech

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S КВЕРЦЕТИНОМ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU OD 0,004 DO 0,05%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztok komplexní sloučeniny cínu s кверцетином, экстрагируемого бутанолом z солянокислого roztoku.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:10.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodný chlorid podle GOST 4233.

Sodný bezvodý síran podle GOST 4166.

Бутанол podle GOST 6006.

Quercetin na normativní dokumentace, roztok 0,4 g/dmv бутаноле.

Cín kovový značky O1 podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, přidán 1 g chloridu sodného, 20 cmkyselině chlorovodíkové a zahřeje. V procesu zahřívání se přidá po kapkách peroxid vodíku až do úplného rozpuštění cínu. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g cínu.

Roztok B se připravují v den uti

jsem.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 5 g chloridu sodného, 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívají se. V procesu zahřívání se vstřikuje v malých porcích 7−10 cmperoxidu vodíku do rozpuštění навески tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm.

Tabulka 3

Roztok делительной nálevky neutralizují po kapkách roztokem amoniaku (1:1) do слабощелочной reakce papíru «kongo», přidávají 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:4), 25 cmroztoku кверцетина a energicky встряхивают do 5 min

Po oddělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, nedovolit zbytku vodné fáze a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm, který obsahuje 0,2−0,5 g prvotřídního bezvodého síranu sodného.

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika v pět делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 150 cmkaždá umístěny 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Bi Roztoky se neutralizují roztokem amoniaku (1:1) do слабощелочной reakce na papíře, «kongo», приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:4) a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

Po 5 min se měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 440 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných кверцетина v бутаноле.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost cínu, pm,

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески cínu v аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S КВЕРЦЕТИНОМ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU OD 0,0005 AŽ 0,005%)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztok komplexní sloučeniny cínu s кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Zinek kovový na GOST 3640.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:9.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, bez stabilizátorů, obsahující cín.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok: 12,5 g тиомочевины se rozpustí ve 100 cmhorké vody, zředí na 200 cm. Vychladlé a doplní na objem do 250 cm.

Kyselina аскорбиновая lékařská, roztok 20 g/dm(připravují těsně před použitím).

Quercetin na normativní dokumentace, подкисленный alkohol roztok: 0,05 g кверцетина se rozpustí v 300 cmetanolu při mírném zahřátí. Vychladlé, přidat 25 cmchlorovodíkové. Tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1 dm, použijte místo vody na etanol, přikrýval s až po značku ethanolem a míchá. Pokud se tvořil sediment, jeho odfiltrování. Quercetin považují za vhodné k použití, pokud optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti méně než 0,1.

Methyl keton izobutyl na normativní dokumentace.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:19.

Nikl je kov podle GOST 849.

Roztok niklu 0,5 g/dm, солянокислый: 0,5 g niklu se rozpustí v minimálním množství kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky.

Cín podle GOST 860.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,5 g cínu se rozpustí za mírného zahřátí v 100 cmkyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová sklem. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g cínu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se přidá 100 cmkyseliny chlorovodíkové, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g cínu.

Etanol rektifikovaný technický na

GOST 18300.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 20 cmkyseliny chlorovodíkové bez zahřívání. Pokud se proces rozpouštění se děje pomalu, se přidají 2 cmсолянокислого roztoku niklu, který aktivuje proces rozpouštění.

Přidá se několik kapek peroxidu vodíku a vychladnutí roztok. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.2 V делительную trychtýř s kapacitou 125 cmje umístěn 20 cmroztoku тиомочевины, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 20 cmroztoku кверцетина a míchá. Přidat 25 cmroztoku vzorku a znovu se míchá.

Po 10−15 min se přidá 15 cmметилизобутилкетона a встряхивают po dobu 1 min, dávají se mohla usadit. Po jasné oddělení fází vodní vrstva slije. Přidat 25 cmroztoku kyseliny sírové a встряхивают v průběhu 30 s., Dávají se mohla usadit po dobu 5 min Po jasné oddělení fází vodní vrstva slije. V кювету s pracovní délkou 1 cm přelije část organické vrstvy, filtrováním přes suchý filtr «červená páska», aby odstranit kapky, dostal se z vodní vrstvy, přičemž první porce filtrátu vyhazovat.

Doporučuje se vyhnout se pádu přímého slunečního záření na organické vrstvy

.

6.3.3 Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti навеску zinku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí v 15 cmchlorovodíkové. Přidá se několik kapek peroxidu vodíku a odpařené do сиропообразного zdravotní stav a odstranit případné stopy cínu. Přidat 15 cmkyseliny chlorovodíkové a vychladlé. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 6.3.2.

6.3.4 Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 2 g zinku a 18 cmkyseliny chlorovodíkové, ve které se rozpustí zinek bez zahřívání. V každé sklenice přidat 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmstandardního roztoku B a 20,0; 18,0; 12,0; 8,0; 4,0 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Se přidá několik kapek peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 6.3.2.

6.3.5 Měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 440 nm. Roztokem srovnání pro roztok vzorku slouží kamenných kontrolního zkušenosti, pro roztoků při budování градуировочного grafika — roztok na 6.3.4, který obsahuje cín.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim содержаниям cínu budují градуировочный plán.

Obsah cínu v trakční určují podle градуировочному grafiku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl cínu , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

6.4.2 Rozpor mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.