GOST 15483.11-78

• gost-1548311-78.pdf (463.80 KiB)
  ГОСТ 15483.11-78

GOST 15483.11−78 Cín. Metody stanovení bismutu, galia, zlata, kobaltu, mědi, niklu, olova, stříbra, indie a hliníku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.11−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

CÍN

Metody stanovení bismutu, galia, zlata, kobaltu, mědi,
niklu, olova, stříbra, indie a hliníku

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium, gold, cobalt, copper,
nickel, lead, silver, indium and aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak P. Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Na OPLÁTKU GOST 15483.10−70 v části разд.2

4. REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

6. REEDICE (červen 1999) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení podílu masové nečistot a полуколичественный spektrální metoda pro stanovení hromadných podílem hliníku a železa v cínu vysoké čistoty v intervalu koncentrací, %:

Chemicko-spektrální metoda je založena na určování výše uvedených prvků, s výjimkou hliníku, концентрированием nečistot tím, že odstraní základy v podobě chlorového cínu. Chloridy nečistot сорбируются na uhelném prášku, který je následně podroben спектральному analýzy.

Pro stanovení hliníku навеску kovového cínu přeměňují na oxid, kterou vystavují спектральному analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. V průběhu analýzy vedou kontrolní experimenty pro změnu na znečištění реактивов.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz střední disperze s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Микрофотометр.

Generátor oblouk na stejnosměrný nebo střídavý proud s výsosti поджигом. Režim zapnutí ukazuje na rysy.1

1 — zdroj s vysokou frekvencí z generátoru DT-1 nebo DG-2; 2 — stykač pro zapnutí zdroje
vdc; 3 — stykač pro změnu polarity oblouk na stejnosměrný proud

Sakra.1

Trouba муфельная.

Skříň sušičky.

Электропечь vodorovná trubková.

Электропечь na 120 °C (viz sakra.4).

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Stopky.

Quartz перегонный aparát pro destilaci kyseliny a vody.

Přístroj pro destilaci tetrachlormethan.

Lampa infračervená (pro sušení) elektrické napětí 127 V, 500 W.

Bruska stolní токарный s řadou tvarové frézy.

Fotografické desky spektrálních typů I a II na normativní a technické dokumentace.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.6. Domácí použití проявителя jiného složení.

Tyče grafitových pro spektrální analýzu značky os.h. 7−4.

Sklenice tepelně odolný kapacitou 50 až 100 cmpodle GOST 25336.

Бюксы skleněné podle GOST 25336.

Skleněné uzávěry lahví nebo эксикаторы podle GOST 25336.

Stojan z organického skla pro elektrody.

Poháry quartz na GOST 19908 nebo skleněné.

Baňky Бюрца.

Vtoky капельные podle GOST 25336.

Склянки Drexel.

Trubice, skleněné, průměr 15−20 mm, délky 10−12 viz

Склянка Вульфа двугорлая.

Kelímky quartz kapacitou 40 cm(při výběru přednost kelímky s minimálním průměrem dna) podle GOST 19908.

Hmoždíře агатовая.

Prášek grafitová os.h. 7−4.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Fosfor пятиокись.

Azbest je vláknitý.

Vata skleněná.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, dvakrát перегнанная v кварцевом дистилляторе a разбавленная 1:1, 1:4.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288, перегнанный.

Ethylen chlorid (дихлорэтан).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Uhlí dřevěné na GOST 7657 nebo aktivní.

Sodný гидроокись podle GOST 4328 nebo draslíku гидроокись podle GOST 24363.

Mazivo кремнийорганическая typu ЦИАТИМ-221 podle GOST 9433 nebo vazelínou.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Vápník chlorid.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная v кварцевом перегонном přístroji.

Chlór si při interakci draslíku марганцовокислого a kyseliny chlorovodíkové. Instalace pro příjem a čištění chloru ukazuje na rysy.2.

1 — nálevka капельная s kyselinou chlorovodíkovou; 2 — baňky pro více chloru; 3 — склянка промывная s vodou;
4 — sloupec s хлористым vápníkem a пятиокисью fosfor; 5 — trubka кварцевая s dřevěným uhlím
pro čištění od kyslíku; 6 — электропечь válcová (700−800 °C); 7 — filtr bavlna;
8 — склянка s kyselinou sírovou; 9 — sloupec s пятиокисью fosforu;
10 — ventil pro odstranění přebytečné chloru; 11 — шлифы; 12 — tričko

Sakra.2

Rychlost pásma chloru kontrolována vizuálně a je 3−5 bublinek za sekundu. Všechny mobilní jednotky instalace dělají z хлорвиниловых trubek. Gumové zátky opatřeny lepidlem, která je připravená zrušení jednotlivého hobliny organického skla v дихлорэтане (na 10 cmethylen dichlorid 0,3 g plexiskla). Jeřáby a шлифы склянок Drexel tuk кремнийорганической mazivem nebo vazelínou. Při zajištění všech požadavků bezpečnosti se doporučuje použití chloru z lahve. Domácí získání chloru elektrolýzou kyseliny chlorovodíkové.

Roztoky čistých kovů standardní (hmotnostní zlomek kovu ne méně než 99,99%). Pro přípravu standardních roztoků používají kyselina chlorovodíková zvláštní čistoty a перегнанную азотную kyselinu.

Roztok cínu standard: 10 g cínu vysoké čistoty se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové bez peroxidu vodíku pro více нелетучего chloridu cínu. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g cínu.

Roztoky galia standardní.

Roztok A: 0,1 g kovu rozpuštěn v 50 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g gallium.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g gallium.

Roztoků bismutu standardní.

Roztok A: 0,1 g kovu rozpuštěn v 50 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g bismutu.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g bismutu.

Roztoky olova standardní.

Roztok A: 0,1 g kovu rozpuštěn v dusnatého kyselině, zředěné 1:4. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g olova.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g olova.

Roztoky mědi standardní.

Roztok A: 0,025 g kovu rozpuštěn v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g mědi.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g mědi.

Roztoky zlata standardní.

Roztok A: 0,05 g kovu rozpuštěn v 10−15 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g zlata.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g zlata.

Roztoky kobaltu a niklu standardní.

Roztok A: 0,1 g kovů se rozpustí v 10−15 cmkyseliny chlorovodíkové, získané roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní бидистиллятом až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g kobaltu a 1·10g niklu.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A kobaltu a 10 cmroztoku A niklu se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g kobaltu a 1·10g niklu.

Roztoky stříbra standardní.

Roztok A: 0,0394 g азотнокислого stříbra se rozpustí v бидистилляте v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g stříbra.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 10·10g stříbra.

Roztoky indie standardní.

Roztok A: 0,1 g kovu rozpuštěn v 10−15 cmchlorovodíkové. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1·10g indie.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky бидистиллятом a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 1·10g indie.

Roztoky hliníku standardní.

Roztok A: 0,02 g kovu rozpuštěn v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, výsledný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, a míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 2·10g hliníku.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 2·10g hliníku.

V podobě výjimky pro přípravu standardních roztoků lze použít soli výše uvedených kovů kvalifikace hod. a dále. nebo zemědělské hod.

Standardní vzorky kategorii SOP pro stanovení hliníku a železa.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. STANOVENÍ BISMUTU, GALIA, ZLATA, KOBALTU, NIKLU, MĚDI, STŘÍBRA, OLOVA, INDIE

3.1. Příprava k analýze

3.1.1. Vaření градуировочных vzorků probíhá na bázi uhelného prášku získaného z спектрально-čisté uhlí. Nečistoty v uhlíkový prášek se aplikuje ve formě vypočtené objemy standardních roztoků.

Zapsány objemy standardních roztoků (v přepočtu na 50 g uhelného prášku) jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Aby градуировочные vzorky byly totožné концентратам vzorků, je v nich podáván солянокислый roztoku cínu v poměru 2% cínu na навеску uhelného prášku.

Při podání roztoků sledují tím, aby roztok, пропитывая uhlíkový prášek, aniž dosáhl do stěny a dno šálku. Tak alespoň zavedení roztoků nečistot uhlíkový prášek подсушивают v větrání skříně při 100−105 °C.

Po zavedení řešení všech nečistot prášek definitivně подсушивают, pak se důkladně míchá (ale ne растирают) v агатовой ступке nebo ступке z organického skla po 40 min Připravený градуировочные vzorky uchovávají v бюксах s притертыми víčky.

3.1.2. Obohacení analyzovaných nečistot: z poskytnutých na analýzu průměrné vzorky vybírány ve formě kousků nebo hoblin pět навесок po 5 roce Навески umístěny do nádoby pro chlorování z tepelně odolného skla (sakra.3), se nalije 10 cmперегнанного tetrachlormethan a vystavují хлорированию. Навеску kovu хлорируют až do konce (2,5−3 h).

1 — шлиф; 2 — пробирка s навеской cínu a четыреххлористым uhlíkem; 3 — past, chlazené ledem;
4 — trubka pryžová; 5 — sluchátko s хлористым vápníkem; 6 — склянка ze zásady (10 procentní roztok)
pro vstřebávání přebytku chloru

Sakra.3

Výsledný test-trubice roztoky tetrachlormethan, chlorového cínu a chloridů nečistot переливают v křemenné kelímky s навесками спектрально-čistého uhelného prášku na 0,1 g v každém.

Pak kelímky dal na электропечь (sakra.4), vyhřívané až 120 °C; tato teplota je udržována až do další suché zbytky na dně kelímku. Během отгонки chlorového cínu sledují tím, aby na okrajích тиглей není скапливалось krystalické vody хлорное cín, zbytky jehož čisté vaty namočeným v trošce alkoholu.

1 — těleso pece z hliníku, 2 — ohřívač (výkon 330 W); 3 — prohloubení pro kelímku

Sakra.4

Uhlíkový prášek se zbývající na něm chloridy nečistot (koncentrát) скальпелем je získáván z kelímku na hodinová skla, lehce promíchá, rozdělí na tři stejné vážený části a umístěny do krátery спектрально-čisté uhlí.

Hmotnost získaného koncentrátu se pohybuje obvykle od 0,098 do 0,105 g (hmotnost koncentrátu kontrolují úplnost odstraňování cínu).

3.2. Provádění analýzy

Навеску градуировочного vzorku hmotností 0,03 g umístěny v kráteru спектрально-čisté uhelné elektroda o průměru 4 mm a hloubky 4 mm. Ve stejné krátery jsou umístěny навески koncentrátů.

Před набивкой vzorků a градуировочных vzorků uhlíkové elektrody se doporučuje spálit při síle proud 10 A po dobu 30 s. Zdrojem vzrušení spekter slouží oblouk dc napětí 200 do 400 V a pracovním proudem 8 Ma

Поджиг oblouku se provádí разрядом od vysokofrekvenční generátor (viz sakra.1).

Elektroda s навеской vzorek nebo градуировочного vzorek slouží jako anoda, противоэлектрод — спектрально-čisté uhlíkové elektrody, заточенный na kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm.

Межэлектродный rozpětí stanoví podle stínové projekce na zprostředkující clonu až do začátku expozice.

Expozice 40 s. Šířka štěrbiny 0,012 mm. Межэлектродный rozpětí 2,5 mm je udržována v průběhu celé expozice.

Pro fotografování spekter v kazetě спектрографа umístěny fotografické desky dvou typů. V длинноволновую část spektra pro stanovení mědi, stříbra, indie umístěny fotografické desky typu I, v коротковолновую část spektra — фотопластинку typu II. Linka klouby desek se nachází přibližně v úseku vlnových délek 315,0−317,0 nm.

Спектрограммы analyzovaných vzorků a градуировочных vzorků, musí být odstraněny na jedné a té samé фотопластинке. Fotografoval ne méně než čtyři градуировочных vzorků. Pro každý vzorek se natáčel ne méně než tři спектрограмм. Pro každý vzorek obdrží 15 спектрограмм (po 3 od každé chlorované навески).

Zobrazení a záznam tráví podle GOST 10691.0-GOST 10691.4.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Získané спектрограммы фотометрируют pomocí микрофотометра. Používané analytické čáry a mezery koncentrace user-nečistoty jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Hodnocení masové podíl nečistot produkují na absolutní почернению analytických linek.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích: absolutní černění linky nečistoty — logaritmus koncentrace nečistot v градуировочном vzorku.

Masivní podíl nečistot v trakční () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески градуировочного vzorku, g;

 — hmotnostní koncentrace příměsí, určitý plán, %;

 — hmotnost навески cínu, pm,

3.3.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

4. STANOVENÍ OBSAHU HLINÍKU

4.1. Příprava k analýze

4.1.1. Pro přípravu градуировочных vzorků používají kovový cín, спектрально-čisté o hliníku. Навеску cínu jsou umístěny v кварцевую šálek a rozpustí v перегнанной koncentrované dusnatého kyselině za stálého míchání skleněnou tyčinkou. Po rozpuštění навески výsledný kašovitou hmotu метаоловянной kyseliny odpařené pod infračervenou lampou do více suchého zbytku. Suchý zbytek po 40 min прокаливают v муфеле při 800 °C. Výsledné окислы cínu se pohybují v агатовую malta, растирают, a pak ссыпают ve skleněné бюксы. Навески oxidu cínu na 10,0 g se umístí do křemenné kelímky, aplikuje na 1,0; 2,5; 5,0 a 15,0 cmstandardního roztoku B hliníku, důkladně se míchá a kondenzované pod infračervenou lampou do více suchého zbytku. Suchý zbytek po 40 min прокаливают v муфеле při 800 °S. Přijaté standardy se pohybují v агатовую malta, растирают po dobu 30−40 min, pak ссыпают ve skleněné бюксы pro skladování.

4.1.2. Příprava vzorku: z průměrného vzorku vybrány v podobě hoblin z tenké desky dvě навески hmotnost po 1 roce Навески se rozpustí v křemenných poháry kapacitou 100−150 cmv перегнанной koncentrované dusnatého kyselině. Kašovitou hmotu метаоловянной kyseliny odpařené pod infračervenou lampou do více suchého zbytku. Zůstatek po dobu 20 min прокаливают v муфеле při 800 °S. Výsledný окисный prášek растирают v агатовой ступке.

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Навеску градуировочного vzorek nebo zkušební vzorky hmotností 0,03 g umístěny v kráteru спектрально-čisté uhelné elektrody o průměru 3 mm a hloubky 2 mm. Zdrojem vzrušení je oblouk dc napětí 200 do 400 V a silou proudu 8 Ma Elektroda s навеской vzorek nebo градуировочного vzorek slouží jako anoda a спектрально-čisté uhlí, заточенный na kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm, — katodou.

Při fotografování spekter v kazetě спектрографа umístěny fotografické desky typu I. Šířka štěrbiny спектрографа 0,012 mm. Межэлектродный interval, rovná 2,5 mm, při hoření oblouku (alespoň spalování elektrody) upravují v projekci na bránici. Náhled pečení, který je nezbytný pro syndrom vyhoření základní hmoty cínu, rovná 40 s, pracovní expozice — 60 s.

Spektra analyzovaných vzorků a градуировочных vzorků, musí být odstraněny na jedné a té samé фотопластинке. Pro každého градуировочного vzorku obdrží méně než tři спектрограмм, pro vzorky — čtyři спектрограммы (dvě od každého rozkladu).

Zobrazení a záznam tráví podle GOST 10691.0-GOST 10691.4.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. V získaných спектрограммах фотометрируют linku hliníku 309,2 nm a řadu cínu 322,3 nm. Vypočítejte rozdíl почернений a najít .

Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde  — koncentrace hliníku v градуировочных vzorcích. Největší vzorek na градуировочному grafiku určují koncentraci nečistot v trakční.

4.3.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

5. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU A ŽELEZA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na fotografování spekter standardních vzorků podniku (SOP) a vzorků, buzených v искровом vypouštění a vizuálním porovnání почернений analytických linek definovaných prvků, získaných na спектрограмме.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky — разд.2.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Jako standardní vzorky podniku pro stanovení hliníku a železa používají vzorky kovového cínu s renomovanými mohutným dílem hliníku 3·10% a železa 1·a 10%.

Standardní vzorky podniky připravují ve formě tyčí o průměru 7−8 mm a délce 70−80 mm tím, odlévání cínu v изложницу.

5.3.2. Před fotografováním торцы analyzovaných a standardních vzorků ostří do roviny.

Zdrojem vzrušení je oblouk ac síla 3−3,5 Va

5.3.3. Natáčení pokusů a standardních vzorků se provádějí na спектрографе. Střední clona a šířka štěrbiny jsou porovnány optimální typ zařízení a desek. Expozice — ne méně než 20 s.

5.3.4. V kazetě спектрографа v длинноволновую část spektra umístěny desky typu SP-2.

Pro standardního vzorku natočeny nejméně dva спектрограмм, pro každou vzorku — ne méně než tři.

5.3.5. Získané фотопластинку se спектрограммами stanoví na спектропроектор a vizuálně srovnávají se tvoří černý povlak analytických linek hliníku a železa ve standardním vzorku podniků a koncentrací.

Doporučené analytické čáry: Fe — 358,1 nm; Аl — 396,1 nm.

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 3).