GOST R 52371-2005

• gost-r-52371-2005.pdf (626.63 KiB)
  ГОСТ Р 52371-2005

GOST R 52371−2005 Баббиты cínové a olověné. Metoda absorpční emisní spektrometrie s indukčně související plazmou

GOST R 52371−2005

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metoda absorpční emisní spektrometrie s indukčně související plazmou

Tin and lead babbits.
Method of inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry

OAKS 77.120.60

Datum zavedení 2006−03−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27. prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004"Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 369 «Cín» (veřejná akciová společnost «Centrální vědecko-výzkumný institut cínu «ЦНИИОлово», veřejná obchodní společnost «Novosibirsk plechové kombinovat «NOV»)

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 8. září 2005 N 224-art

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních webových stránkách národního orgánu Ruské Federace pro normalizaci v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metodu absorpční měnového spektrální analýzy s vzrušením spektra indukčně související plazma pro stanovení obsahu hlavních složek a nečistot v cínu a těžkých баббитах.

Metoda je založena na zavedení spektra indukčně související plazmou a měření intenzity záření analytických spektrálních čar definovaných prvků фотоэлектрическим způsobem. Zkušební pre-rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin. Komunikace интенсивностей spektrálních čar s koncentrací stanovených prvků v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

Metoda poskytuje definice masivní podíl prvků v cínu a těžkých баббитах v rozsahu, v %:

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.019−79 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.3.019−80 Systém norem bezpečnosti práce. Zkoušky a měření elektrické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1320−74 (ISO 4383−91) Баббиты cínové a olověné. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Příprava roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористо-водородная. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 14919−83 Электроплиты, электроплитки a жарочные электрошкафы pro domácnost. Obecné technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 19908−90 Kelímky, šálky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 21877.0−76 Баббиты cínové a olověné. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST P 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) elektrického Zařízení budov. Část 4. Požadavky na zajištění bezpečnosti. Ochrana před úrazem elektrickým proudem

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 50779.10−2000 (ISO 3534.1−93) Statistické metody. Pravděpodobnost a základy statistiky. Termíny a definice

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních webových stránkách národního orgánu Ruské Federace pro normalizaci v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční dokument nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit замененным (změněné) dokument. Pokud referenční dokument zrušen bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity následující termíny s příslušnými definicemi podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 50779.10, a také na [1]:

3.1 přesnost: Míru blízkosti výsledku měření ke schválenému опорному hodnotu. Skutečný termín zahrnuje kombinace náhodné složky chyby (прецизионности) a celkové systematické chyby (přesnosti).

3.2 schválená nosný hodnota: Hodnota, která slouží jako dohodnuté pro porovnání s výsledkem zkoušky. Pro účely této normy аттестованные hodnot standardních vzorků (S) a standardních roztoků se shoduje s pojmem «přijaté opěrný význam."

3.3 systematická chyba: Rozdíl mezi matematickým očekáváním výsledků analýz a pravdivé (v této normě — přijatým referenčním, аттестованным) hodnotou.

3.4 správnost: Stupeň blízkosti střední hodnoty, získané na základě velké řady výsledků analýz, k schválenému опорному hodnotou (v této normě — аттестованному hodnoty standardních vzorků nebo аттестованных směsi).

3.5 kritická rozdíl : Standardní kontroly tolerance.

3.6 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky zkoušek, získaných v konkrétních регламентированных podmínek. Extrémní případy takových podmínek jsou podmínky opakovatelnost (konvergence) a reprodukovatelné podmínky.

3.7 opakovatelnost (konvergence) výsledky analýzy: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky analýz, získaných v podmínkách opakovatelnost jedním a tím stejným způsobem na stejných místech, v téže laboratoři, týmž operátorem, s použitím stejného zařízení, v rámci krátkém čase.

3.8 limit opakovatelnost (konvergence) : Hodnota, která s autentickými pravděpodobností 95% nepřesahuje absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou měření získaných za podmínek opakovatelnost.

3.9 opakovatelnost výsledků analýzy: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislé výsledky analýz, získaných v podmínkách reprodukovatelnost stejnou metodou, na identických jednotkách, v různých laboratořích, různými operátory, s použitím různých zařízení.

3.10 limit reprodukovatelnost : Hodnota, která s autentickými pravděpodobností 95% nepřesahuje absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky dvou měření získaných za podmínek reprodukovatelné.

3.11 původní standardy: Standardní roztoky, аттестованные podle [2], многоэлементные standardní roztoky (IEV) a roztoky srovnání (RS).

4 Všeobecné požadavky

4.1 Obecné požadavky na metody analýzy musí odpovídat GOST 25086 a GOST 21877.0.

4.2 Odběr vzorků a příprava vzorků баббитов tráví podle GOST 1320.

4.3 Pro stanovení градуировочной podle využívají nejméně tří standardních vzorků nebo standardní roztoky se známou koncentrací prvků.

5 bezpečnostní Požadavky

5.1 Při analýze баббитов všechny práce v laboratoři spektrální analýzu je třeba provádět na přístrojích a elektrických instalacích, odpovídající [3] a požadavky GOST 12.2.007.0.

5.2 Při použití elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu analýzy баббитов, musí splňovat požadavky GOST 12.3.019, GOST 30331, [4] a [5].

5.3 Všechny spotřebiče a elektrického zařízení musí být vybaveny zařízením pro uzemnění, odpovídající GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030.

5.4 Analýza баббитов tráví v prostorech vybavených общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

5.5 Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся zdroje excitace spektra, v množstvích překračujících limit přípustné koncentrace podle GOST 12.1.005, pro ochranu proti elektromagnetickému záření a aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra je třeba umístit v utkání, vybavená místní odváděného ventilací a ochranným štítem na GOST 12.1.019.

5.6 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny — podle GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

5.7 Standardní roztoky uchovávat rozměrové колбах s притертыми zátky. Solné roztoky, dusnatého a kyseliny sírové kyseliny a jejich směsi ukládají v склянках s притертыми nebo завинчивающимися korky вытяжном skříni při pokojové teplotě. Na колбах a склянках se standardními roztoky a градуировочными roztoky (roztoky srovnání) musí být uvedeny: koncentrace prvků, datum přípravy, doba použitelnosti, nekuřácké roztoků.

5.8 Recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z analýzy je nutné provádět v souladu s [6].

5.9 Pro zajištění požární bezpečnosti je třeba dodržovat požadavky GOST 12.1.004. Prostory laboratoře by měly mít k dispozici prostředky огнетушения podle GOST 12.4.009.

5.10 Personál laboratoře musí být zajištěn převážně pro domácnost místnostmi a zařízeními podle [7] ve skupině výrobních procesů ІІІа.

5.11 Personál laboratoře musí být zajištěno, že pracovní oděvy a jinými prostředky osobní ochrany podle model průmyslovým normám bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovníkům a zaměstnancům podniků hutnictví železa [8].

6 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla, roztoky

Absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazmou (VYBAVENOST) jako zdroj vzrušení jakéhokoliv typu.

Argon plynný nejvyšší třídy podle GOST 10157 nebo [9].

Váhy analytické laboratorní high-třída přesnosti podle GOST 24104 nebo jakéhokoli jiného typu.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 200, 1000 a 2000 cmpodle GOST 1770.

Dlaždice elektrický s uzavřenou spirála podle GOST 14919.

Pipeta se stupněm kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmna GOST 29227.

Kuželové baňky s kapacitou až 100 cmpodle GOST 25336.

Sklenice s kapacitou 250 cmpodle GOST 25336.

Мензурки kapacitou 25 a 50 cmpodle GOST 1770.

Kelímky z křemenného skla podle GOST 19908.

Kyselina фтористо-водородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118, zemědělské hod. a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, zemědělské hod. a разбавленная 1:3.

Směs kyseliny (solná a dusnatý) v poměru 5:1 a 3:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, zemědělské hod. a разбавленная 1:4.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Hliník není pod značkou А95 podle GOST 11069.

Висмут podle GOST 10928 značky Ви00.

Železo repasované nebo železný prášek na GOST 9849.

Kadmium podle GOST 1467 značky nejsou pod Кд0.

Měď podle GOST 859 značky M0.

Kovový arsen [10].

Nikl podle GOST 849 ne pod značky N1.

Cín podle GOST 860 ne pod značkou O1.

Olovo podle GOST 3778 značky C1.

Antimon podle GOST 1089 ne pod značkou Су000.

Titan podle GOST 19807 značky ВТ1−00.

Zinek podle GOST 3640 ne pod značkou Ц0.

Standardní vzorky podniků (SOP) složení cínu a těžkých баббитов, modelované podle GOST 8.315 a minulé метрологическую vyšetření.

Původní standardy — аттестованные směsi (standardní roztoky), které jsou připravovány podle [2]:

— standardní roztok mědi hmotnost koncentraci 1000 ug/cm: навеску měď hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou;

— standardní roztok olova masové koncentraci 1000 ug/cm: навеску olova hmotnost 0,1000 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné (1:5). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou;

— standardní roztok arsenu masové koncentraci 1000 ug/cm: навеску arsenu hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin (5:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou;

— pracovní standardní roztok arsenu masové koncentraci 50,0 mg/cm: v мерную baňky s kapacitou 200 cminjekčně 10 cmstandardní roztok arsenu, přidají 40 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní až po značku vodou;

— standardní roztok titanu mediální koncentraci 500 mikrogramů/cm: навеску titanu, hmotností 0,5000 g se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné a 5 cmkyseliny fluorovodíkové v кварцевом nebo стеклоуглеродном kelímku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a dopravují pro uložení v plastové nádobí.

Многоэлементный standardní roztok hliníku, bismutu, kadmia, železa, mědi, niklu a zinku masivní koncentrace 50 mikrogramů/cm(IEV-1): do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,1000 g uvedených kovů se rozpustí ve 25 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky kapacitou 2000 cm, přidávají 475 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) a doplní až po značku vodou.

Trvanlivost standardních roztoků — podle GOST 4212.

Je povoleno použít jiné zařízení a činidla s technickými a метрологическими vlastnostmi není horší než výše uvedených.

7 Příprava k analýze

7.1 Příprava roztoků vzorků

Pro analýzu vybrány навеску vzorku баббита v podobě mělké třísek nebo prášku hmotnost 0,15−0,25 g hmotnost obsahu olova v баббите méně než 50% (0,10−0,16 g hmotnost obsahu olova v баббите více než 50%), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cma rozpustí zahřátím v 25 cmsměsi kyselin (5:1). Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmstandardního roztoku titanu a doplní až po značku vodou.

7.2 Příprava roztoků srovnání (градуировочных roztoků)

Roztok srovnání s masivní koncentrací titanu 10 ug/cm(KS-0): v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 2 cmstandardní roztok titanu, přidají 25 cmsměsi kyselin (5:1), doplní až po značku vodou a promíchá. Roztok RS-0 se používá jako pozadí roztok.

Roztok srovnání s masivní koncentrací olova 1250 mg/cm, сурьмы 500 mg/cm, titanu 10 mg/cm, měď 20 mg/cm(KS-1): навеску olova hmotnost 0,1250 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску сурьмы hmotnost 0,0500 g se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 2 cmstandardního roztoku titanu a mědi a doplní až po značku vodou.

Roztok srovnání s masivní koncentrací olova 400 mg/cm, cín 2000 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, mědi, arsenu, niklu, titanu a zinku 10 mg/cm(KS-2): навеску olova hmotnost 0,0400 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску cínu hmotnosti 0,2000 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmstandardní roztok titanu, 20 cmstandardních roztoků IEV-1 a pracovního standardního roztoku arsenu a doplní až po značku vodou.

Roztok srovnání s masivní koncentrací olova 1000 mg/cm, cín 1500 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, mědi, arsenu, niklu a zinku 2 mg/cm, titanu 10 ug/cm(KS-3): навеску olova hmotnost 0,1000 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5), навеску cín hmotnost 0,1500 g se rozpustí zahřátím v 15 cmsměsi kyselin (5:1). Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 4 cmIEV-1 a pracovního standardního roztoku arsenu a doplní až po značku vodou.

Roztok srovnání s masivní koncentrací olova 1000 mg/cm, hliníku, bismutu, kadmia, železa, mědi, arsenu, niklu a zinku na 5 ug/cm, titanu 10 ug/cm(RS-4): навеску olova hmotnost 0,1500 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:5). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidávají 44 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 10 cmroztoků IEV-1 a pracovního standardního roztoku arsenu a doplní až po značku vodou.

Roztok srovnání s masivní koncentrací cínu 1000 mg/cm, сурьмы 250 mikrogramů/cm, titanu 10 mg/cm, mědi 100 mg/cm(KS-5): навеску cín hmotnost 0,1000 g a сурьмы hmotnost 0,0250 g se rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin (5:1). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmstandardní roztok titanu, 10 cmstandardní roztok mědi a doplní až po značku vodou.

Roztok srovnání s masivní koncentrací mědi 500 mg/cm, titanu 10 ug/cm(DC-6): ve sklenici rozpustí 0,0500 g mědi v 25 cmkyseliny dusičné. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmstandardní roztok titanu, doplní až po značku vodou a promíchá.

Trvanlivost градуировочных roztoků — podle GOST 4212.

8 Účetní analýza

Přípravy výkonem spektrometru k provádění analýzy se provádějí v souladu s návodem k obsluze a údržbě výkonem spektrometru. Režimy provozu zařízení stanoví v souladu s doporučeními firmy — výrobce přístroje. Pro konkrétní typ přístroje optimální parametry výkonem spektrometru a spotřeba argon určují experimentálně v rámci, které zajišťují maximální citlivost stanovení masivní podílem prvků.

Doporučené analytické čáry jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Doporučené analytické čáry

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.

Kalibraci výkonem spektrometru tráví při instalaci spotřebiče, při výměně реактивов, po opravě přístroje, po delší přestávky v práci a další změny, které mají vliv na výsledky analýzy. Рекалибровку (úpravy градуировочного grafika) výkonem spektrometru tráví před začátkem každého měření připravených vzorků.

Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání (градуировочные roztoky) a pomocí softwaru výkonem spektrometru metodou nejmenších čtverců dostanou градуировочные vlastnosti, které jsou v dlouhodobé paměti POČÍTAČE v podobě závislosti. Masivní koncentraci -tý prvek určí podle vzorce

, (1)

kde  — koeficienty regrese k -tého prvku, definovaná metoda nejmenších čtverců;

 — intenzita spektrální čáry -tý prvek;

 — intenzita linie srovnání.

Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku provést minimálně dvě měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной vlastnosti najdou masové koncentrace prvků (mg/cm) v roztoku vzorku.

9 Zpracování výsledků

Masivní podíl definovaného prvku v trakční, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku vzorku, mg/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl definovaných prvků v trakční a jejich среднеарифметические hodnoty čtou z obrazovky monitoru nebo pásky tiskové zařízení.

Účetnictví hmoty навески, ředění vzorků a dalších proměnných parametrů se provádějí automaticky na fázi zavedení analytického programu v počítači.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое dvou výsledků paralelních stanovení a , pokud je rozdíl mezi nimi není větší než норматива limit opakovatelnost (konvergence) , uvedeného v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy přesnosti výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95)

V procentech

Při získávání výsledků paralelních stanovení z расхождением více допускаемого analýza vzorku opakovat. Kontrola přijatelnosti opakovaných výsledků měření se provádějí podle GOST R ISO 5725−6, bod 5.2.

Přesnost výsledku měření (analýzy) a absolutní limit opakovatelnost (konvergence), výsledky paralelních měření musí být vyjádřena číslem, obsahující ne více než dvě platné číslice.

10 Charakteristiky chyb a kontrolu přesnosti získaných výsledků analýzy

10.1 Metoda poskytuje výsledky analýzy s chybou, která nepřesahuje hodnoty uvedené v tabulce 2, při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.

10.2 Kontrola přesnosti získaných výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086, GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R ISO 5725−2, GOST R ISO 5725−4, GOST R ISO 5725−6 a [11].

Kontrolu správnosti výsledků analýzy zahrnuje kontrolu прецизионности a správnosti výsledků analýz.

Předpisy прецизионности — limit opakovatelnost (konvergence) pro dva výsledků paralelních stanovení a limit reprodukovatelnost dvou výsledků analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

10.3 Kontrola opakovatelnost výsledků analýzy

Kontrola opakovatelnost výsledků analýzy se provádějí v souladu s § 9.

10.4 Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy

Kontrola přijatelnosti výsledků analýzy, získaných v podmínkách reprodukovatelnost (ve dvou laboratořích =2), tráví s ohledem na požadavky GOST R 5725−6, bod 5.3 s využitím limit reprodukovatelnost, uvedeného v tabulce 2.

10.5 Kontrola správnosti výsledků analýzy se provádějí pomocí standardních vzorků, аттестованных směsí, způsob stravy, nebo jinými metodami, předepsanými GOST 25086, GOST P 8.563 a [11], nejméně jednou měsíčně a také při výměně реактивов, roztoky a přístroje, po delší přestávky v práci a další změny, které mají vliv na výsledky analýzy.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy pro účely této normy v rámci jedné laboratoře se provádějí s ohledem na požadavky GOST R ISO 5725−6, oddíl 4, přičemž jako норматива kontroly tolerance zásadní rozdíl uvedený v tabulce 2.

Při kontrole správnosti výsledků analýzy pomocí standardních vzorků a аттестованных směsi výsledek kontroly považují za vyhovující při splnění podmínky

, (3)

kde  — výsledek definice masové podíl prvku v trakční, %;

 — obsah prvků ve standardním vzorku nebo kvalifikovaný směsi, %.

Při překročení kritického rozdílu zjistit příčinu velkých odchylek výsledků od аттестованного hodnoty.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou doplňků je uveden v příloze Va

10.6 Postupy a četnost kontroly stability získaných výsledků analýzy do laboratoře provádějí s ohledem na požadavky GOST R ISO 5725−6 a [11], pomocí kontrolní karty Шухарта nebo kumulativní karty.

Příloha A (doporučené). Operativní kontroly správnosti (chyby) metodou doplňků

Aplikace A
(doporučené)

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků, pracovní vzorky, připravené v souladu s § 7. Objem označili vzorek pro kontroly by měl odpovídat na dvojnásobek původní objem požadovaných pro analýzu.

Nasazený objem pracovní vzorek rozdělí na dvě části, první z nich analyzují v souladu s § 8 tohoto standardu, a získat výsledek stanovení masové podíl prvku v trakční (%). Druhou část pracovního vzorku před доведением objemu baňky až do značky, v souladu s § 7, dělají doplněk definovaného prvku, pomocí standardní vzorky, аттестованные směsi nebo roztoky srovnání. Obsah stravy by měla být od 50% do 200% od obsahu prvku v trakční . Trial s příměsí analyzují v souladu s § 8 tohoto standardu tím, že výsledek stanovení masové podíl prvku v trakční s příměsí (%).

Výsledek kontroly se považují za uspokojivé, při splnění podmínky

, (Ga 1)

kde  — výsledek definice masové podíl prvku v trakční, %;

 — výsledek definice masové podíl prvku v trakční s příměsí, %;

 — obsah prvku v добавке k trakční, na základě hodnoty jeho obsahu ve standardním vzorku nebo kvalifikovaný směsi, %;

 — kritický rozdíl, která je definována vzorcem

, (Ga 2)

kde je kritická rozdíl odpovídající podílu masové prvku v trakční bez doplňků (%), uvedené v tabulce 2;

 — kritický rozdíl, odpovídající hmotnost obsahu prvku v trakční s příměsí (%), uvedené v tabulce 2.

Při překročení kritického rozdílu měření opakovat. V případě opětovného překročení норматива zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky kontroly, a odstranit je.

Bibliografie