Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1293.1-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.1−83 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metody stanovení сурьмы (Novela s Úpravami N 1, 2)


GOST 1293.1−83*
______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 2.

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR


SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody stanovení сурьмы

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709*
________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.

** Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.


NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, La Gi Максай, Rv Dv Коган

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 8 února 1983 gg N 706

NA OPLÁTKU GOST 1293.1−74


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 11, rok 1985

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.11.87 N server 4205 s 01.07.88, Změna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 13 od 28.05.98). Stát-developer Kazachstánu. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 11.04.2001 N 173-art vloženo do akce na území RUSKÉ federace s 01.01.2002

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1988, ИУС N 7, rok 2001



Tato norma stanovuje dvě metody určování сурьмы do vedení-сурьмянистых slitinách: титриметрический metoda při hromadné podílu сурьмы od 0,05 až 20% a absorpční абсорбционный metoda při hromadné podílu сурьмы od 0,05 do 10%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy podle GOST 1293.0−83.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ


1a.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění olovo-сурьмянистого slitiny v kyselině sírové, odstraňování arsenu кипячением s kyselinou chlorovodíkovou a titraci сурьмы бромноватокислым draslík потенциометрически nebo vizuálně v přítomnosti indikátoru methyl oranžovou.

Oddíl 1a. (Uveden dále, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


ph-metr-милливольтметр typy ph-341, ph-121 a jiných typů.

Мешалка elektromagnetická typy MM-3, MM-01 a dalších typů.

Elektroda měřicí platinum.

Elektroda pomocná — nasycené каломельный, хлорсеребряный nebo меркурсульфатный jakékoliv značky. Měřicí a pomocné elektrody připojit k ph-dva jednometrové kusy podle návodu, přiloženém k listině.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, roztoky: ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))= 0,1; 0,05 a 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78.

Methanolu, oranžová (pár-диметиламиноазобензолсульфокислый sodný), roztok 0,1 g/100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Antimon podle GOST 1089−82 ne pod značkou Su 00.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava roztoků бромноватокислого draslíku ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 a 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

2,7835; 1,3917 a 0,2783 g soli, respektive jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), se rozpustí ve vodě, zředí až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Instalace masové koncentrace roztoků бромноватокислого draslíku

Навеску сурьмы hmotnost 0,1000; nebo 0,0500 0,0100 g (pro instalaci sdělovacích koncentrace roztoků бромноватокислого draslíku ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1, 0,05 a 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)respektive) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), přidejte 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)sírové a zahřívá do rozpuštění. Vychladlé, zředí vodou a překládají v baňce s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové, zředí vodou do 200 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)a vaří 10−15 minut Vychladnutí na 60 °C, přidejte 2−3 kapky methyl oranžovou a титруют roztokem бромноватокислого draslíku ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)КВгОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 a 0,01 mol/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)do zmizení červené skvrny.

Masivní koncentraci roztoku бромноватокислого draslík (kГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) na сурьме v gramech na krychlový centimetr vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески сурьмы, g;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

(Uveden dále, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Hmotnost навески slitiny volí v závislosti na předpokládanou hmotnost podílu сурьмы v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, % Hmotnost навески slitiny, g Koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku, M

Hmotnostní koncentrace

roztok бромноватокислого draslíku, g сурьмы na cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,3
 5,0000 0,01 0,000608
Sv. 0,3 «3
 2,0000 0,05 0,00304
«3
 0,5000 0,1 0,00608



Навеску slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), přidejte 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová, zavírají baňky skleněnou kuličku a zahřívá do rozpuštění навески. Pro obnovení сурьмы a arsenu v baňce po ochlazení se ponoří ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)část беззольного filtr o průměru 9 cm a zahřívá až do odbarvení roztoku. K раствору kontrolního zkušenosti se přidávají spolu s беззольным filtrem 1−2 кристаллика сернокислой mědi. Baňky chlazen обмывают stěny baňky vodou a znovu se zahřívá až do odbarvení roztoku. Pak nadále ohřát ještě 20−30 minut

Roztok chlazen приливают 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)vody, 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a mírně vaří pro odstranění arsenu a oxidu síry (IV), dokud se objem roztoku neklesne až 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2). Pak se přidá 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)chlorovodíkové.

Pokud v испытуемой trakční obsahuje méně než 0,01% arsenu a více než 0,1% сурьмы, odstranění arsenu кипячением není nutná. V tomto případě je množství kyseliny chlorovodíkové snižují až 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)a vaří 5−6 min pro odstranění oxidu siřičitého (IV).

Roztok se kvantitativně převede do sklenice s kapacitou 500 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)horké vody, zahřáté na 70−80 °C, přidejte 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou, ponořil elektrody do roztoku a za stálého míchání потенциометрически титруют сурьму roztokem бромноватокислого draslíku odpovídající koncentrace do zvýšení kapacity nebo vizuálně do zmizení růžové zbarvení indikátoru methyl oranžovou. Pro více отчетливого přechodu zbarvení na konci titrace přidejte ještě jednu kapku roztoku indikátoru a vedou титрование pomalu při plném míchání malty.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ


5 1. Masivní podíl сурьмы (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


kde v ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku бромноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní koncentrace roztoku бромноватокислого draslíku, vyjádřená v gramech сурьмы na 1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)титранта;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,050 do 0,10 vč. 0,010
 0,015 0,015
Sv. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,08 0,08
«2,00» 5,00 « 0,08
 0,10 0,10
«5,00» 10,00 « 0,16
 0,20 0,20
«10,00» 20,00 «
 0,24 0,30 0,30



Kontrola přesnosti analýzy se provádí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin.

(Uveden dále, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ

6.1.Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a kyseliny vinné, postřik roztoků ve vzduchu-ацетиленовое plamen a měření absorpční čáry сурьмы 217,6 nm.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr jakékoliv značky.

Vzduch, stlačený pod tlakem 2·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)* Pa (2 až 6 atm.) v závislosti na použitém zařízení.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Ацетилен v баллонах podle GOST 5457−75.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 400 g/dmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:2.

Antimon podle GOST 1089−82 ne pod značkou Су00.

6.3. Příprava k analýze

6.3.1. Příprava standardních roztoků сурьмы

Roztok A: 0,1000 g sekaných v агатовой ступке сурьмы se rozpustí v 15 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné s přídavkem 15 g kyseliny vinné při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 1 mg сурьмы.

Roztok B: 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), se přidá 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 100 mikrogramů сурьмы.

Roztok: 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), se přidá 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 10 mikrogramů su

рьмы.

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)každá je umístěn 10; 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku V, 5; 8; 10; 20 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku B; 4; 6 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku A, což odpovídá 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 a 60 mikrogramů/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)сурьмы.

Všechny baňky se přidá 5 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)dusnatého a kyseliny vinné, doplní až po značku vodou a promíchá.

6.4. Provádění analýzy

6.4.1. Hmotnost навески slitiny volí v závislosti na předpokládanou hmotnost podílu сурьмы v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Hmotnost навески slitiny, g

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,5 vč. 1,0000
 100
Sv. 0,5 «5 « 0,2000
 200
«5» 10 « 0,1000
 200



Навеску slitiny jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), приливают 5 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné a 15 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 1:2 (při následném разбавлении roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) nebo 10 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny vinné a 30 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné 1:2 (při následném разбавлении roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen překládají v мерную baňky v souladu s tabulka.3, doplní až po značku vodou a promíchá.

Анализируемые a standardní roztoky se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen a naměřené hodnoty absorpční čáry сурьмы 217,6 nm.

Podmínky měření se volí podle používaných zařízení.

Na спектрофотометрах, které mají režim práce «koncentrace», pracují v režimu «koncentrace» a výsledek dostanou na tabuli v mg/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)nebo v režimu «absorpce» metoda «omezující řešení", nebo na градуировочному grafiku.

Na ostatních спектрофотометрах pracují v režimu «absorpce» metoda «omezující roztoky» nebo na градуировочному plán

u.

6.5. Zpracování výsledků

6.5.1. Masivní podíl сурьмы (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — koncentrace сурьмы v анализируемом roztoku, ug/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — koncentrace сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku slitiny, cmГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, g

.

6.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)(rozdíl větší a menší výsledky analýzy) při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.

Tabulka 4

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, %

Mezní hodnota tolerance výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků paralelních stanovení ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Rozdílnost výsledků analýzy ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,050 do 0,10 vč. 0,010
 0,015 0,015
Sv. 0,10 «0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,50 « 0,02
 0,03 0,03
«0,50» 1,00 « 0,04
 0,05 0,05
«1,00» 2,00 « 0,06
 0,10 0,10
«2,00» 4,00 « 0,12
 0,15 0,15
«4,00» 6,00 « 0,16
 0,20 0,20
«6,00» 8,00 « 0,20
 0,25 0,25
«8,00» 10,00 « 0,24
 0,30 0,30



Kontrola přesnosti analýzy provádějí pomocí standardních vzorků nebo jinými metodami, předepsanými GOST 1293.0−83.

Chyba analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)=0,95) není vyšší než mezních hodnot ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)uvedených v tabulka.4, pokud jsou splněny následující podmínky: odlišnost výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou, výsledky kontroly přesnosti pozitivní.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 2).