Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 15483.1-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 15483.1−78 Cín. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15483.1−78

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD


CÍN

Metody stanovení сурьмы

Tin. Methods for determination of antimony


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

B. C. Баев, Tak Ma Алманова, Pm, M Vlasova, B. C. Мешкова, L. V. Мищенко, La Dv Савилова, Rv Dv Тресницкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.78 N 3300

3. Standard odpovídá ČL CODE 4811−84 v části фотометрического (při hromadné podílu сурьмы od 0,003 do 0,35%) a absorpční абсорбционного metod

4. NA OPLÁTKU GOST 15483.1−70

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 83−79
 3.2
GOST 860−75
 4.2
GOST 1089−82
 2.2; 3.2; 4.2
GOST 2603−79
 2.2
GOST 3118−77
 2.2; 4.2
GOST 4197−74
 2.2
GOST 4204−77
 2.2; 4.2
GOST 4461−77
 4.2
GOST 4521−78
 3.2
GOST 5789−78
 2.2
GOST 6691−77
 2.2
GOST 6709−72
 2.2
GOST 6836−80
 3.2
GOST 10484−78
 4.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 14261−77
 2.2; 3.2
GOST 14262−78
 2.2; 3.2
GOST 15483.0−78
 1.1
GOST 17206−96
 3.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

7. REEDICE (duben 1999) se Změnami 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1984 roce, v říjnu 1985 gg, červnu roce 1989 (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu сурьмы od 0,00001 do 0,35%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu сурьмы od 0,02 až 0,35%) metody a metoda инверсионной вольтамперометрии s akumulací (při hromadné podílu сурьмы od 0,00002 do 0,00005%).

Standard odpovídá ČL CODE 4811 v části фотометрического (při hromadné podílu сурьмы od 0,003 do 0,35%) a absorpční абсорбционного metod.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 15483.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ DEFINICE OBSAHU СУРЬМЫ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, extrakce integrované připojení сурьмы s бриллиантовым zeleně ve vrstvě toluenu a následné měření optické hustoty organické fáze na спектрофотометре při vlnové délce 656 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 640 až 670 nm.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Vtoky делительные kapacitou 150 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Baňky dimenzionální kapacitou 25 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)s притертыми zátky.

Zkumavky dimenzionální kapacitou 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)s притертыми zátky.

Voda destilovaná podle GOST 6709, dvakrát перегнанная: při prvním перегонке do vody se přidávají 2−3 кристаллика марганцовокислого draslíku.

Тридистиллят (uchovávají v plastových nádobách, uplatňují při analýze cínu vysoké čistoty).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 3:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok s masovým podílem 10%.

Močovina podle GOST 6691, nasycený roztok: 50 g močoviny se rozpustí v 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)horké vody.

Diamantový zelený, vodní roztok s masovým podílem 0,1%.

Cín двухлористое, čerstvá malta s masovým podílem 10% v koncentrované kyselině solné.

Толуол podle GOST 5789.

Aceton podle GOST 2603.

Antimon kovový na GOST 1089 značky Su-00.

Roztoky сурьмы standardní.

Roztok A: 0,1000 g kovové сурьмы se rozpustí zahřátím v 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny sírové, pak se ochlazují a ředí 20 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 3:1, opět ochlazují, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 1·10ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)g сурьмы.

Roztok B se připravuje v den použití: 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 1·10ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)g сурьмы.

Roztok se připravuje v den použití: 10,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje V 1·10ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)g сурьмы.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262.

(Upravená verze, Z

m N 1, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Při hromadné podílu сурьмы od 0,003 do 0,35%

Навеску cín hmotnost 0,5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové a odpařené do výběru par серного ангидрида. Ohřev i nadále na topné desce až do odstranění síry ze stěn baňky. Hydrogensíranu roztok chlazen приливают 20 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 3:1, mírně zahřeje do rozpuštění soli, opět ochlazují, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

V závislosti na podílu masové сурьмы vybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1 a přenést do sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek сурьмы, %

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

    Do 0,05
 10,0
Sv. 0,05 « 0,12
 5,0
« 0,12 « 0,35
 2,0



Na vybranou část řešení (pokud bylo отобрано 2,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku, pak se k němu přidává 3,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 3:1) za stálého míchání po kapkách приливают двухлористое cín do odbarvení roztoku, 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотистокислого sodíku a necháme na 5 min Приливают pak rovná objemu vody, 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku močoviny a míchá až do úplného ukončení výběru bubliny. Pak se roztok převede do делительную trychtýř, zředí vodou do 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(pokud bylo отобрана аликвотная část 10,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) nebo až 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)(pokud bylo отобрана аликвотная část 5,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)).

K раствору do nálevky приливают 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku brilantní zeleně a 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)toluenu a extrahován сурьму po dobu 1 min Po oddělení kapalin vodní vrstva se oddělí, přidejte k němu 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku brilantní zeleně, 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)toluenu a opakují экстракцию.

Výtažky slévají v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kterou předem bylo влито 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)acetonu, je upravena tak, aby značky толуолом a míchá.

Po 10 min měří optická hustota organického roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 656 nm, nebo na фотоколориметре, s využitím светофильтром s doménou světelnou propustnost v rozsahu délek od 640 až 670 nm a кюветой s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží směs toluenu a acetonu v poměru 3:2.

Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают indikace optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

Hmotnost сурьмы v roztoku, určují na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti sklenic s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,15; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 4,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, což odpovídá 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025 a 0,040 mg сурьмы. Všechny sklenice приливают na 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové, za stálého míchání po kapkách приливают kamenných двухлористого cínu až do odbarvení roztoku. Dále pokračovat, jak je uvedeno v § 2.3.1. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3.3. Při hromadné podílu сурьмы 0,00001 až 0,00005%

Навеску cín hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová (os.h.), zahřívá do rozpuštění навески cínu, odstraňování síry ze stěn sklenice a odpařování přebytečné kyseliny do lehce vlhkých solí.

K chlazené zbytku приливают 7 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 3:1, mírně se zahřívá (ne vyšší než 50 °C) na rozpouštění soli, přidejte za stálého míchání 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотисто-kyselý sodný a necháme na 5 min Pak při взбалтывании приливают 8 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nasyceného roztoku močoviny, míchá se až do ukončení výběru bubliny a přesouvá řešení do делительную trychtýř s kapacitou 150 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Sklenici обмывают 53 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, přidejte 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku brilantní zeleně, 6 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)toluenu a extrahován po dobu 1 min Organická vrstva slije v suchém мерную zkumavky s kapacitou 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kterou předem bylo влито 4 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)acetonu, je upravena tak, aby značky толуолом a míchá.

Po 10 min měří optická hustota roztoku jako v § 2.3.1 pomocí кювету s optimální tloušťkou vrstvy.

(Upravená verze, Ism. N

1, 3).

2.3.4. Pro budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеряют 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 a 1,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku V, přikrýval s až 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 3:1 a vedou analýza, jak je uvedeno v § 2.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a známým содержаниям сурьмы budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce


ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cínu, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2, pro cín vysoké čistoty — tabulka.3.

Tabulka 2

                   
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Absolutní допускаемое divergence %
        Do   0,005
     0,002
Sv.   0,005   «   0,01
     0,003
«   0,01   «   0,015
     0,004
«   0,015   «   0,03
     0,006
«   0,03   «   0,05
     0,01
«   0,05   «   0,15
     0,02
«   0,15   «   0,2
     0,03
«   0,2   «   0,35
     0,04



Tabulka 3

           
Hmotnostní zlomek сурьмы v cínu vysoké frekvence, %
 Absolutní допускаемое divergence %
Od
 0,00001 do 0,00002
 0,000006
Sv.
 0,00002 « 0,00004
 0,000012
« 0,00004 « 0,00005
 0,000015



(Upravená verze, Ism. N 2).

3. METODA ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ S AKUMULACÍ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na určování сурьмы metodou инверсионной вольтамперометрии s akumulací při použití пленочного rtuti elektrody. Soudu se promítají do roztoku kyselinou chlorovodíkovou v přítomnosti chloridu kobaltu jako katalyzátoru.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261.

Kobalt двухлористый 6-vodní, os.h.

Směsi pro rozpuštění: k 250 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové se přidá 0,1−0,15 g двухлористого kobaltu. Získaný roztok se uchovává v křemenné baňka s притертой zátkou až do úplného využívání.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Rtuť азотнокислая закисная podle GOST 4521.

Rtuť однохлористая.

Stříbrné kovové na GOST 6836*, drát o průměru 0,3−0,6 mm.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Pryskyřice epoxy ЭДГ.

Draslík chlorid, os.h., krystalické a roztoky: nasycený při pokojové teplotě a nasycený roztok, zředěný na polovinu.

Agar микробиологический podle GOST 17206, roztok s masovým podílem 3% v nasyceném roztoku chloridu draselného.

Roztok pro амальгамирования: 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, подкисленной 1−2 kapkami koncentrované kyseliny dusičné, přidat krystaly азотнокислой закисной rtuti až do úplného nasycení.

Měď kovová v podobě мелконарезанной třísky.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Antimon kovový na GOST 1089.

Roztok сурьмы standard, záložní: rozpustí 0,1000 g kovové сурьмы 10−15 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny sírové při silném zahřátí. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a ředí až do značky, stejné kyselinou.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)náhradního roztoku obsahuje 1 mg сурьмы.

Roztok A: 5 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)náhradní roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), zředí kyselinou sírovou, zředěné 1:1, až po značku a promíchá. 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,05 mg.

Roztok B: 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kam je pre-приливают 20 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,0005 mg сурьмы.

Полярограф самопишущий, který umožňuje provádět automatický záznam vpřed a vzad směry, s veškerým příslušenstvím typu LP-7, Československo.

Balón s inertním plynem (dusík, argon, helium).

Pec trubková se uvnitř v ní křemenné trubice, obsahující мелконарезанные měděné hobliny pro čištění inertním plynu od kyslíku při 250−300 °C.

V-tvaru vodní tlakoměr.

Электролизер skleněný s výměnnými кварцевыми стаканчиками nebo стаканчиками ze skla «пирекс» (vlastnosti.1) se skládá ze skleněné nádoby, spodní základna který je pevně spojená s podstavcem z фторопласта 11. Do otvoru nahoře je umístěn filmový ртутный elektroda 8, slouží jako katoda. V jednom z bočních otvorů mají electrolyzer je zavedena agar-агаровый lávku 7, spojující nádoby pro полярографирования 10 s nasyceným каломельным elektrodou 6, používaná jako anoda. Na druhé boční otvor je zavedena skleněná trubice 9 s загнутым a оттянутым dolní konec, sloužící pro očištění roztoku inertním plynem. Horní konec trubky pomocí gumové hadice je připojen ke манометру, přes který se podává inertní plyn. Všechny uvedené údaje mají electrolyzer shromážděny na шлифах.

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Sakra.1



Nasycené каломельный elektroda se skládá z nádoby (průměr, který je v širší části 20 mm), s впаянной do něj platinového drátu 1, na jehož dno se přelije rtuť 2 tak, aby platinové dráty, bylo zcela ponoří do ní. Na vrcholu rtuti vrstvou o tloušťce 2−3 mm se umístí na каломельную pasta 3, vařené tím, že mletí 1 g каломели, pre-navlhčený nasyceným roztokem chloridu draselného s několika kapkami kovové rtuti do hladka. Na vrcholu pasty jsou umístěny krystaly chloridu draselného, 4 a zbývající kapacita naplněna nasyceným roztokem chloridu draselného 5. Je třeba dbát na to, aby uvedené vrstvy jsou перемешивались. Vařené каломельный elektroda se udržuje po dobu 24 h, a pak se používá v práci.

Ртутно-stříbrný filmový elektroda: úsek stříbrného drátu o délce 1−1,5 cm спаивают s měděným drátem. Stříbrnou drátu pomocí epoxidové pryskyřice вклеивают do skleněné trubice s оттянутым konec tak, aby zvenčí zůstal konec drátu délky 0,5−0,7 viz Po vytvrzení pryskyřice vnější konec stříbrného drátu očistěte od dehtu.

Instalace pro амальгамирования elektrody (sakra.2) obsahuje: baterie nebo suchou baterii 2, odpor 1, миллиамперметр 3, nádoby pro амальгамирования 4. Nádoby pro амальгамирования (sakra.3) obsahuje jako elektrolyt nasycený азотнокислой закисной rtuti 1, подкисленный dusnatého kyselinou. V boční stěně nádoby впаяна platinové dráty, 4, slouží jako anoda. Kontakt se provádí přes kovovou rtuť, залитую v postranní tubus 3. Na horní otvor nádoby je vložen амальгамируемый elektroda 2, slouží jako katoda.

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Sakra.2

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Sakra.3



Stříbrná elektroda se umístí do nádoby pro амальгамирования a provádějí elektrolýzu po dobu 2,5 min při síle proudu 15 ma. Амальгамированный elektrodu opláchnout vodou, opatrně растирают kus pauzovací papír a znovu opláchnout vodou. Výsledné elektrody uchovávají ve vodě.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 2 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění a vedou rozpouštění při 40−50 °C na vodní lázni. Získaný roztok chlazen překládají v rozměrné válec s kapacitou 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku směsí pro rozpouštění a míchá. Аликвотную část tohoto roztoku v množství 1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)jsou umístěny v čisté quartz kelímek, přidají se 4 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a převedeny do электролизер pro полярографирования. Film elektroda musí být zcela ponořena do roztoku. Patří proud inertním plynu pro míchání roztoku a odstranění z něj kyslíku (na 3 min). Rychlost příjmů plynu je řízen pomocí manometr. Nastavují napětí mínus 0,40 V na normální каломельному elektrody a připojit buňku k полярографу, pre-uvedení zkrat «citlivost» na pozici, zajišťující minimální sílu proudu. Tráví электролитическое zaměřenost na электроде během 5−10 minut v závislosti na obsahu сурьмы ve vzorku (elektrolýza probíhá při míchání malty proudem inertní plyn). Po uplynutí stanovené doby odpojení plynu, snižují potenciál až minus 0,33 V, přepne zkrat полярографа na správné «citlivost» a oloupané полярограмму při opačném pohybu bubnu s rychlostí 200 ma/min v rozsahu potenciálů od minus 0,33 až minus 0,009 Mv Peak сурьмы leží při síle minus 0,18 V. Definice obsahu сурьмы tráví metodou doplňků, замеряя výšku píku pro vzorek bez doplňků a s přídavkem 0,1; 0,15 a 0,2 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku Bi

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)je výška vrcholu сурьмы pro vzorek bez stravy, mm;

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace přidaného standardního roztoku сурьмы, ug/cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem přidaného standardního roztoku сурьмы, cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — výška vrcholu сурьмы pro vzorek s přídavkem mm;

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cín, g

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnostiГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit 1,5·10ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

4. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny s vodou a změření atomové absorpce сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 231,1 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.

Zdroj záření pro сурьмы.

Sklenice фторопластовые kapacitou 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo šálku platinové kapacitou ne méně než 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Baňky umělohmotné s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směsi pro rozpuštění: фтористоводородную a азотную kyseliny se smíchá s vodou v poměru 2:3:5, resp; uchovávají v plastových nádobách.

Cín vysoké čistoty podle GOST 860.

Antimon kovový na GOST 1089.

Standardní roztok сурьмы: 0,1000 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová, vychladlé, zředí 20 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové, opět ochlazují, překlad do мерную baňky 1 dmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

1 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 10ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)g сурьм

y.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску cín hmotnost, uvedená v tabulka.4, místo ve sklenici z фторопласта a rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), doplní vodou po značku a promíchá.

Tabulka 4

         
Hmotnostní zlomek сурьмы, %
 Hmotnost навески, g
Od
 0,02 do 0,1 1
Sv.
 0,1 « 0,35 0,5



Měří atomovou абсорбцию сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 231,1 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika a ovládání zkušeností.

Koncentrace сурьмы v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

4.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osm sklenic z фторопласта nebo platinové kelímky jsou umístěny навеску cínu vysoké čistoty hmotností v souladu s tabulka.4 a rozpustí v 10 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění, čímž její malé porce vyhnout bouřlivé reakce. Po skončení rozpuštění obsah sklenice se zahřívá po dobu 1−2 min, ne čímž do varu, a je chlazen. Roztok převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)a v sedmi z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku сурьмы, že odpovídá 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 a 2,0 mg сурьмы, doplní vodou po značku a promíchá. Měří atomovou абсорбцию сурьмы, jak je uvedeno v § 4.3.1. O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl сурьмы ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),



kde ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.1-78 Олово. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески cín, g

.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).