GOST 21877.11-76

• gost-2187711-76.pdf (263.15 KiB)
  ГОСТ 21877.11-76

GOST 21877.11−76 Баббиты cínové a olověné. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 21877.11−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

БАББИТЫ CÍNOVÉ A OLOVĚNÉ

Metody pro stanovení niklu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 1, 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Platnost je od 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka
výrobce databáze.

NAVRŽENÝ Ústředním vědecko-výzkumném ústavu pro cínové průmyslu (ЦНИИОлово)

Ředitel Va Va Аршинников

Vedoucí práce V. S. Мешкова

Umělec Roce Stol. Ivanov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr H.H.Чепеленко

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24. května 1976, N 1264

NA OPLÁTKU GOST 1380.6−70

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 14.02.83 N 805 s 01.07.83, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.06.87 N 2464 s 01.03.88

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 6 1983, ИУС N) 10 1987

Tato norma se vztahuje na cínové a olověné баббиты a nastaví фотоколориметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení obsahu niklu (při obsahu niklu od 0,1 do 0,5%).

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, olovo odstraní ve formě chloridu. Měří optická hustota barvené sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí při vlnové délce 520−550 nm. Měď vážou v komplex трилоном Vb

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21877.0−76.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění; připravují takto: ve směsi 45 cmбромистоводородной kyseliny, 45 cmkyseliny chlorovodíkové a 10 cmbrom.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok 300 g/dm.

Draselný hydrát kysličníku podle GOST 24363−80, roztok 50 g/dm.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845−79, roztok 50 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 50 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 10 g/dmv roztoku 50 g/dmhydroxid draselný.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 20 g/dm; připravují takto: 20,0 g трилона B se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 litr, doplní vodou po značku a promíchá.

Nikl, standardní roztok; připravují takto: 0,1 g kovového niklu podle GOST 492−73 se rozpustí ve 40−50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a 10−20 cmperoxidu vodíku. Po rozpuštění obsah sklenice odpařené sucho, přidat 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 litr, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok mědi; připravují takto: 1,0 g электролитической mědi se rozpustí v 50 cmkyseliny dusičné při mírném zahřátí, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU NIKLU

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění баббитов ve směsi soli a бромистоводородной kyselin s бромом. Cín a сурьму отгоняют v podobě бромидов, olovo odstraní ve formě chloridu.

Měří optická hustota barvené sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí při vlnové délce 520−550 nm. Měď vázat do komplexu трилоном Vb

Oddíl 2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Фотоколориметрический metoda pro stanovení niklu bez oddělení mědi a olova электролизом

Do sklenice s kapacitou 250 cmje umístěn 0,5 g vzorku a rozpustí se v 15 cmsměsi pro rozpuštění.

Po rozpuštění vzorku obsah šálku kondenzované sucho, přidejte 5 cmsměsi pro rozpuštění a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat dvakrát.

K suchému zbytku přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cm, 2−3 kapky peroxidu vodíku a znovu kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakují. Přidejte 2 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cm, 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Získaný roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty, odhazovat první porce filtrátu.

Vybrané аликвотную část v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá voda do objemu 10 cm, 2 cmroztoku draselného-sodného виннокислого, 10 cmroztoku hydroxid draselný, 2 cmroztoku надсернокислого hliníku a 5 cmroztoku диметилглиоксима. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá. Získaný roztok je ponechán na 7−10 min Po uplynutí zadaného času, přidejte 5 cmroztoku трилона B, promíchá se, doplní vodou po značku a po 5 min se měří optická hustota roztoku při 520−550 nm, využívající кюветами délce 1 viz Roztokem srovnání slouží voda. V kamenných kontrolního zkušenosti se přidá roztok mědi ve stejném množství, a roztok použitý na výstavbu градуировочного grafika.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический metoda pro stanovení niklu po oddělení mědi a olova электролизом (po stanovení kadmia комплексонометрическим metodou).

Rozklad баббита vedou v souladu s GOST 21877.9−76.

Pro stanovení niklu ve sklenici s kapacitou 100 cmvybrány 5 cmroztoku, přidejte 5 cmсегнетовой soli (draslík-sodík виннокислый, 4-vodní), 5 cmroztoku hydroxid draselný, 5 cmroztoku диметилглиоксима. Po přidání každého реактива roztok se důkladně promíchá. Nechat roztok na 10 min, přidejte 5 cmroztoku трилона B koncentraci 0,05 mol/dm, promíchá, doplní až po značku vodou v dimenzionální baňka s kapacitou 50 cm. Po 5 min se měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm při vlnové délce 520−550 nm. Roztokem srovnání slouží voda.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.2. Síť градуировочного grafika

V osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá dělají 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmstandardního roztoku niklu, přibírají na 1,5 cmroztoku mědi při analýze баббита značky Б88, na 1,0 nebo 0,5 cm — při analýze баббита značky BN (v závislosti na velikosti аликвотной části roztoku) a dále analýzu, jak je uvedeno v § 3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Obsah niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství niklu, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části zdrojového roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU NIKLU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na volebním pohlcování světla od standardního zdroje atomy niklu. Roztok se stříká v ацетиленово-vzdušného plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a měří абсорбцию při vlnové délce 232,0 nm.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Přístroje a činidla stejné, že při stanovení mědi (GOST 21877.3−76) a navíc:

Nikl je kov podle GOST 492−73.

Standardní roztok niklu: připravují takto: 0,1000 g kovového niklu se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg niklu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску баббита hmotností, uvedených v tabulka.3, je umístěn ve sklenici z фторопласта a приливают malé porce 10 cmsměsi pro rozpuštění. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v GOST 21877.3−76.

Tabulka 3

Získaný roztok se stříká ve vzduchu-ацетиленовое plamen absorpční абсорбционного výkonem spektrometru a фотометрируют při vlnové délce 232,0 nm v prostředí, uvedené v GOST 21877.3−76.

Koncentrace niklu stanoví na градуировочному grafiku, фотометрируя současně s анализируемыми roztoky sérii roztoků se známým obsahem niklu.

5.3.2. Pro budování градуировочиого grafika v měřící baňky s kapacitou 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku niklu, приливают 10 cmsměsi pro rozpuštění, doplní vodou po značku a promíchá.

Фотометрируют roztoky, stejně jako аналиризуемые roztoky.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a známým содержаниям niklu budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Obsah niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace niklu v фотометрируемом roztoku, ug/ml;

 — objem фотометрируемого roztoku, cm;

 — hmotnost навески баббита, g;

 — koeficient přepočtu mikrogramů na gramy.

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 1).