GOST 26880.1-86
GOST 26880.1−86 (ČL CODE 5010−85 — ART CODE 5013−85, ART CODE 5509−86, ART CODE 5511−86) Olovo. Absorpční абсорбционный metoda analýzy (s Úpravami N 1, 2)
GOST 26880.1−86
(ČL CODE 5010−85-
ART CODE 5013−85,
ART CODE 5509−86,
ART CODE 5511−86)*
_______________________
* Označení standard.
Jeho upravená verze, Ism. N 1.
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
OLOVO
Absorpční абсорбционный metoda analýzy
Lead. Atomic-absorption method of analysis
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.87
do 01.01.92*
__________________________
* Omezení platnosti
zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR
Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Gg Gi Ivanov, Rv Dv Коган, L. C. Ларина, Pan.H.Аверина, Tak Vi Трещеткина
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 dubna 1986 roce 1072 N
NA OPLÁTKU GOST 20580.10−78, GOST 20580.11−78
ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 8, 1987, ИУС N 10, rok 1991
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda určení prvků kovového olova značek Z, С1С, C1, С2С, C2, С3С a C3 při masové podíl, %:
bez obohacení |
se zpracováním | |
stříbro |
od 2·10až 2·10 |
od 2·10až 3·10 |
měď |
od 3·10až 2·10 |
od 3·104·10 |
zinek |
od 5·10až 2·10 |
od 5·10až 1·10 |
висмут |
od 2·10až 2·10 |
od 2·10až 1·10 |
arsen |
od 1·10až 1·10 |
od 3·10až 1·10 |
cín |
od 1·10až 2·10 |
od 3·10až 1·10 |
antimon | od 1·104·10 |
od 3·10až 1·10 |
železo |
od 5·10až 2·10 |
od 5·10až 1·10 |
hořčík |
od 5·10až 5·10 |
- |
vápník | od 5·10až 5·10 |
- |
Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení nečistot ve vedení bez obohacení je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a změření atomové absorpce na analytické linky definovaných prvků při zavedení analyzovaných a roztoků srovnání v plameni ацетилен-vzduch a oxid dusný-ацетилен.
Metoda, kterou se stanoví obohacení vzorku, je založen na rozkladu vzorku dusnatého kyselinou, осаждении základní hmoty olova ve formě dusičnanu, упаривании získaného roztoku do malého objemu a měření v něm atomové absorpce na analytické linky definovaných prvků při zavedení tohoto a roztoků srovnání plamen ацетилен-vzduch a oxid dusný-ацетилен.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5010−85 — ART CODE 5013−85, ART CODE 5509−86 a ART CODE 5511−86.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87.
1.2. Kontrola správnosti se provádějí podle GOST 25086−87 metodou doplňků nebo na standardní vzorky olova C3-C0 N (1591−1602)-79 Státní opatření registru a měřicích přístrojů SSSR.
Навеску standardního vzorku v závislosti na obsahu sledovaného prvku vybrány ve formě pilin nebo hoblin a provádějí analýzy v souladu s разд.5 (piliny dostávají напильником, chip — pomocí vrtačky).
Kontrola správnosti se provádějí nejméně jednou měsíčně a také při změně реактивов, roztoky, přístroje, po delší přestávce v práci.
1.1, 1.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
1.3. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí toho vypouštění, a to v příslušném významu допускаемого nesrovnalosti paralelní definice.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 8857−77 s doplňky.
2.1.1. Při analýze olova platí činidla a materiály, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: olovo, oxid, фтористоводородная a víno kyseliny, азотнокислая закисная rtuť, ацетилен, oxid dusný, maximální přípustné koncentrace, které se v pracovní zóně výrobních prostor tvoří (mg/m): pro olovo a jeho anorganické sloučeniny, 0,01, среднесменная 0,007 (třída ohrožení 1); kyseliny dusičné a jejích výparů 2 (třída ohrožení 3); par фтористо-vodíkové kyseliny 0,5 (třída nebezpečí 2); азотнокислой закисной rtuti 0,2, среднесменная MPC 0,05 (třída ohrožení 1); ацетилена 0,5 (třída nebezpečí 2), oxidů dusíku (v přepočtu na NО) 5 (třída ohrožení 3).
Uvedené činidla a materiály, které mají na lidské tělo tyto škodlivé účinky:
olovo může vstoupit do těla přes dýchací orgány, gastrointestinální trakt, kůži a způsobit léze nervové, oběhový a kardiovaskulární systémy, horních cest dýchacích, trávicího traktu, jater, ledvin, očí a kůže a může také způsobit metabolické a endokrinní poruchy;
koncentrovaná oxid kyseliny při zasažení kůže způsobuje těžké popáleniny, zředěné roztoky mohou být příčinou ekzému. Nebezpečný kouř, obsahující oxid dusnatý (NO), пятиокись dusíku (N)O) a mlhy kyseliny dusičné, který při překročení MPC dráždí dýchací cesty a může způsobit zubní kaz, конъюнктивиты a poškození oční rohovky;
páry фтористоводородной kyseliny při překročení MPC silně dráždí horní dýchací cesty a sliznice (práh dráždivě — 0,008 mg/dm), může způsobit akutní a chronické otravy, změny v orgánech trávení a dýchání, kardiovaskulární systém, stejně jako změny ve složení krve. Фтористоводородная kyselina прижигающе působí na kůži, což způsobuje dermatitidy a vředy;
kyselina vinná působí nepříjemně na sliznice a kožní závoje;
азотнокислая закисная rtuť je jedovatá při požití požití, kontaktu s kůží a při vdechování prachu. Otravy solemi rtuti se projevuje bolestí hlavy, zarudnutí, набуханием a krvácení dásní, стоматитом, набуханием lymfatických cév a slinných žláz, kolitidou. Při těžké otravy se vyvíjejí drastické změny v ledvinách, žaludeční sliznici a duodenálních vředů, onemocnění jater;
ацетилен a oxidy dusíku způsobují udušení následkem vytěsnění kyslíku z plic.
Při práci s olovem, dusnatý, фтористоводородной a vinné kyseliny, азотнокислой закисной rtutí, by se měla řídit bezpečnostní požadavky podle GOST 3778−77*, GOST 11125−84, GOST 5817−77, GOST 4521−78, GOST 10484−78.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
Při používání a provozu stlačených, zkapalněných a rozpuštěných plynů v procesu analýzy je třeba dodržovat pravidla zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené Госгортехнадзором SSSR.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.1.2. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся, když stříká analyzovaných roztoků v plamen a škodlivé působící na organismus působící v množství, překročení maximální přípustná koncentrace, hořák absorpční абсорбционного spektrofotometru musí být uvnitř extract zařízení.
2.1.3. Příprava vzorků k analýze by měla být provedena do skříně, vybavené místní odváděného ventilací.
2.1.3 a. Obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny, выделяющихся v průběhu analýzy, nesmí překročit maximální přípustné koncentrace podle GOST 12.1.005−88; kontrolu provádět po методическим pokynů, schválené Минздравом SSSR, nebo o testovacích procesech, příslušné požadavky GOST 12.1.016−79.
(Uveden dále, Ism. N 2).
2.1.4. Электробезопасность při práci s электроустановками — podle GOST 12.1.019−79.
3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA a ROZTOKY
Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím a zdroje záření pro stříbra, mědi, zinku, bismutu, arsenu, cínu, сурьмы, železa, hořčíku a vápníku. Při stanovení železa je třeba použít stříkací pistole a hořáky, vyrobené z materiálu, není ze železa.
Váhy analytické a торсионные.
Kyselina oxid zvláštní čistoty značky OS.H. 18−4, OS.H. 21−5 podle GOST 11125−84 a roztoky 1:2, 1:3 a 1:6.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.
Kyselina víno podle GOST 5817−77.
Olovo nebo olovo азотнокислый zvláštní čistoty s masovým podílem, %, ne více než:
stříbro |
2·10 |
|||
měď | 3·10 | |||
zinek železa hořčík vápníku |
| |||
oxychlorid |
2·10 | |||
сурьмы cín arzen |
|
Roztok olova:
z kovového olova: ve sklenici s kapacitou 600 cmrozpustí 25,0 g olova do 150 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3), kondenzované do vlhkých solí, přidejte 5 cmkyseliny dusičné a 150 cmvody. Zahřívá do rozpuštění soli a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá;
z азотнокислого olovo: ve sklenici s kapacitou 400 cmrozpustí 40,0 g азотнокислого olova do 150 cmvody, přidejte 5 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g olova.
Rtuť азотнокислая закисная podle GOST 4521−78 nebo окисная podle GOST 4520−78.
Stříbro dělá zrnitý nebo stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75.
Standardní roztok stříbra:
z kovové stříbro: 0,1000 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) při zahřátí. Roztok chlazen, se přidá 50 mg азотнокислой закисной rtuti, 5 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá;
z азотнокислого stříbra: 0,1575 g азотнокислого stříbra se rozpustí v 15 cmvody, se přidá 50 mg азотнокислой закисной rtuti, 5 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok se uchovává v temnu.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg stříbra.
Měď podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok mědi.
1,000 g mědi, промытой roztokem kyseliny dusičné (1:6), se rozpustí ve 30 cmkyseliny dusičné při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg mědi.
Zinek podle GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok zinku.
1,000 g zinku se rozpustí v 25 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg zinku.
Висмут podle GOST 10928−75*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok bismutu.
1,000 g bismutu se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg bismutu.
Kovový arsen.
Standardní roztok arsenu.
1,000 g arsenu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí pod víko. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg arsenu.
Cín podle GOST 860−75.
Standardní roztok cínu.
1,000 g cínu se rozpustí v 50 cmsměsi dusnatého, фтористоводородной kyselin a vody (15:10:25) v фторопластовом sklenici při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, promíchá a переливают v plastové nádobí pro skladování.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg cínu.
Antimon podle GOST 1089−82.
Standardní roztok сурьмы.
1,000 g сурьмы se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné s přídavkem 15 g kyseliny vinné při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg сурьмы.
Železo je kovový, repasované vodíkem nebo карбонильное.
Standardní roztok železa.
1,000 g železa se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné při zahřátí, kamenných vychladlé, přidat 10 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg železa.
Hořčík kovový na GOST 804−72* nebo hořčíku oxid podle GOST 4526−75.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 804−93. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok hořčíku.
1,000 g hořčíku nebo 1,6583 g pre-прокаленной v муфельной peci při (700±25) °C po dobu 1 h a chlazené v эксикаторе oxidu hořečnatého rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg hořčíku.
Vápník oxid podle GOST 4530−76.
Standardní roztok vápníku.
2,497 g pre-просушенного v větrání skříně při (100±5) °C po dobu 1 h a ochladí v эксикаторе oxidu vápenatého se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné při zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg vápníku.
Z uvedených roztoků definovaných prvků metodou sekvenční ředění každého 10, 100 a 1000 krát připravují standardní roztoky, které obsahují každý prvek na 100, 10 a 1 mg/cm, respektive (roztok s obsahem definovaného prvku 1 um/cmpřipravovány pouze pro stříbro).
Voda destilovaná podle GOST 6709−72, při nutnosti dodatečně перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ionexové kolony.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77 s masovým podílem vápníku a hořčíku ne více než 0,001 a 0,0005%, respektive, roztok 40 g/dm.
Chlorid cesia zvláštní čistoty s masovým podílem vápníku a hořčíku ne více než 0,001 a 0,0005%, respektive, roztok 10 g/dm.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
4.1. Metoda pro stanovení stříbra, mědi, zinku, bismutu, arsenu, cínu, сурьмы, železa, hořčíku a vápníku, bez obohacení
Roztoky porovnání stanovení výše uvedených prvků se připravují v souladu s tabulka.1. Pro účetnictví nečistot, vkládání реактивами v roztoky pro budování градуировочного grafika, pro každou položku připravují kontrolní roztok. V této malty přispívají všechny činidla jsou zapsány v roztoky srovnání, kromě standardního roztoku. Objem kontrolního a každého roztoku srovnání se rovná 100 cm. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné a 1 g kyseliny vinné. V roztoky srovnání stříbra, bismutu, arsenu, cínu, zinku, mědi, železa, сурьмы přidá roztok olova v množství odpovídající obsahu olova v roztoku vzorku podle používané навеске. Roztoky doplní až po značku vodou a promíchá.
V roztoky srovnání pro stanovení vápníku a hořčíku v každé z baněk se přidá 10 cmroztoku chloridu draselného nebo chloridu cesia, pokud se měření provádějí v plameni oxid dusný-ацетилен. V roztoky srovnání stříbra přidávají na 50 mg азотнокислой закисной nebo окисной rtuti.
Tabulka 1
Příprava roztoků porovnání (metoda bez obohacení)
Hmotnostní koncentrace |
Množství standardního roztoku s masivní koncentrací v mg/cm, | |||||||||||||||||||
Stříbro |
Měď |
Zinek |
Висмут |
Arsen |
Cín |
Antimon |
Železo |
Vápník |
Hořčík | |||||||||||
1 |
10 |
100 |
10 |
100 |
10 |
100 |
10 |
100 |
100 |
100 |
1000 |
100 |
1000 |
10 |
100 |
10 |
100 |
10 |
100 | |
0,05 |
5,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0,1 | 10,0 | - | - |
1,0 |
- |
1,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
- |
1,0 |
- |
1,0 |
- |
0,2 | - | 2,0 |
- | 2,0 | - | 2,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
2,0 |
- |
2,0 | - | 2,0 |
- |
0,4 | - | 4,0 | - | 4,0 | - | 4,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
4,0 |
- | 4,0 | - | 4,0 | - |
0,6 | - | 6,0 | - | 6,0 | - | 6,0 | - |
6,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6,0 | - | 6,0 | - | 6,0 | - |
0,8 | - | 8,0 | - | 8,0 | - | 8,0 | - | 8,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
8,0 | - | 8,0 | - | 8,0 | - |
1,0 | - | 10,0 | - | 10,0 | - | 10,0 | - | 10,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
10,0 | - | 10,0 | - | 10,0 | - |
2,0 |
- |
- |
2,0 |
- |
2,0 |
- |
2,0 |
- |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
- |
2,0 |
- |
- |
2,0 |
- |
2,0 |
- |
2,0 |
4,0 |
- |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
- | - | - |
4,0 |
- |
- | 4,0 |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
5,0 | - |
- |
- |
- |
5,0 | - | - | - | - | 5,0 |
5,0 |
- |
- |
- |
- |
- | - |
5,0 |
- |
5,0 |
6,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
6,0 |
- | 6,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- | 6,0 |
- | - | - | - |
8,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
8,0 | - | 8,0 | - | - | - | 8,0 | - |
- |
8,0 | - | - | - | - |
10,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
10,0 |
- |
10,0 | 10,0 |
10,0 |
- | - | - | - |
10,0 |
- | - | - | - |
15,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
15,0 | 15,0 | - | - | 15,0 |
- | - |
- |
- | - | - | - |
20,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
20,0 | 20,0 | 20,0 | - | 20,0 | - | - |
- |
- | - | - | - |
30,0 | - |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
30,0 | - | - | 3,0 |
- | 3,0 |
- |
- |
- | - | - | - |
40,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- | - | - | 4,0 |
- | 4,0 |
- |
- |
- | - | - | - |
50,0 |
- | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 5,0 | - | - | - | - | - | - |
Pro měření absorpce mědi, zinku, železa ve zředěné roztoky se připravují druhou sérii roztoků srovnání, v níž se přidávají olovo. Doporučená hmotnostní zlomek v roztoku srovnání: pro měděné — od 1,0 do 5,0 mg/cm; pro železa a zinku — od 2,0 do 10,0 mg/cm.
Roztoky srovnání, které obsahují méně než 1 ug/cmdefinovaných prvků, připravovány v den měření výkonu.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4.2. Metoda pro stanovení stříbra, mědi, zinku, bismutu, železa, arsenu, cínu a сурьмы se zpracováním
Roztoky porovnání stanovení výše uvedených prvků se připravují v souladu s tabulka.2. Objem každého roztoku srovnání se rovná 100 cm. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá. Kontrolní roztok se připravuje v souladu s § 4.1.
V roztoky srovnání stříbra se přidávají do 50 mg азотнокислой закисной nebo окисной rtuti.
Tabulka 2
Příprava roztoků porovnání (metoda s zpracováním)
Hmotnostní koncentrace |
Množství standardního roztoku s masivní koncentrací v mg/cm, potřebné pro přípravu roztoků srovnání, cm | |||||||||||
Stříbro |
Měď |
Zinek |
Висмут |
Arsen |
Cín |
Antimon |
Železo | |||||
10 |
100 |
100 |
100 |
100 |
100 |
1000 |
100 |
1000 |
100 |
1000 |
100 | |
0,5 |
5,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
10,0 |
- |
1,0 |
1,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
1,0 |
2,0 |
- |
2,0 |
2,0 |
2,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
2,0 |
4,0 |
- |
4,0 |
4,0 |
4,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
4,0 |
5,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6,0 |
- |
6,0 |
6,0 |
6,0 |
- |
6,0 |
- |
6,0 |
- |
6,0 |
- |
6,0 |
8,0 |
- |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
8,0 |
- |
8,0 |
- |
8,0 |
- |
8,0 |
10,0 |
- |
10,0 |
10,0 |
10,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
10,0 |
15,0 |
- |
15,0 |
15,0 |
15,0 |
15,0 |
15,0 |
- |
15,0 |
- |
15,0 |
- |
15,0 |
20,0 |
- |
- |
20,0 |
- |
20,0 |
20,0 |
- |
20,0 |
- |
20,0 |
- |
- |
30,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
3,0 |
- |
3,0 |
- |
3,0 |
- |
40,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
- |
4,0 |
- |
60,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6,0 |
- |
- |
- |
80,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
8,0 |
- |
- |
- |
100,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
10,0 |
- |
- |
- |
120,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
12,0 |
- |
- |
- |
140,0 |
- |
- |
- |
- |
- |
- | - | - |
14,0 |
- | - | - |
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
5.1. Rozklad vzorků a zaměřenost nečistot
5.1.1. Rozklad vzorků při stanovení stříbra, mědi, zinku, bismutu, arsenu, cínu, сурьмы, železa, hořčíku a vápníku, bez obohacení
Навеску vzorku hmotnost od (1,000±0,200) do (4,000±0,500) g pro mědi, stříbra, bismutu, cínu, železa a vápníku, a z (1,000±0,200) do (2,000±0,200) g pro zinek, hořčík, сурьмы a arsenu v závislosti na koncentraci stanovené prvky jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma čistí znečištěné část povrchu промыванием po dobu 30 s 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a (1:6) pro vzorky ve formě kousků a ve formě hoblin, resp. Roztok kyseliny je vyčerpaný, trial promyje několikrát vodou z промывалки, drží sklenici наклонно. Pak soudu umístěny v фторопластовую nebo кварцевую nádobí, nebo nádobí z стеклоуглерода, se přidá 1 g kyseliny vinné, 20−40 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3), zavřete víko a rozkládají při zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 20 cmvody, 5 cmkyseliny dusičné, zahřeje do rozpuštění soli, přidá 50 mg азотнокислой закисной nebo окисной rtuti a 10 cmroztoku chloridu draselného nebo chloridu cesia, v případě, že měření vápníku nebo hořčíku tráví v plameni oxid dusný-ацетилен tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Pokud v trakční nevymezují vápník nebo hořčík, pak je možné rozložit ji do skleněného poháru, kde provedla vyčištění vzorku.
Při obsahu zinku a železa, je od 0,1 do 0,2%, zatímco měď 0,05 až 0,2% roztok vzorku zředí v 5 krát, pro které je 10 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidají 2 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
V případě stanovení železa vzorek by měl být отмагничена.
5.1.2. Rozklad vzorku a zaměřenost сурьмы, cínu a arzenu
Zkušební vedení nakrájíme na kousky s hmotností na 50m-500 mg a vybrané навеску hmotnost (40,000±1,000) g masové podílu definovaných nečistot od 3·10až 2·10% (20,000±1,000) g masové podílu сурьмы, arsenu a cínu více než 2·10%. Trial je umístěn v фторопластовый sklenici nebo sklenici z стеклоуглерода kapacitou 400−500 cm(na sklenici pre-dělají popisek na 200 cm) a čistí znečištěné část povrchu промыванием po dobu 30 s 30 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a (1:6) pro vzorky, nasekané kousky a ve formě hoblin, resp. Roztok kyseliny je vyčerpaný a zkušební promyje několikrát vodou z промывалки, drží sklenici наклонно. Pak ve sklenici приливают 1,5−2,0 cmфтористоводородной kyseliny a 100−150 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) v závislosti na навески vzorku. Trial se rozpustí zahřátím. Roztok se přivádí do varu, přidejte 100−150 cm(v závislosti na навески) varu (~80 °C) kyseliny dusičné. Kyselina se přidává postupně při intenzivním míchání malty фторопластовой hůlkou. Při tomto vypadnutí sraženiny dusičnanu olova. Roztok nad sedimentu упаривают do 200 cma je chlazen v tekoucí vodě po dobu 1 hod. v Roztoku декантируют v jiné sklenici (tagged 100 cm). Sediment dvakrát prané dusnatého kyselinou porce na 15 cm, důkladně перемешивая. Po usazení промывной kamenných декантируют ve sklenici s hlavním roztokem. Zbytky vyhazovat. Roztok odpařené do objemu 100 cm, přičemž se znovu objeví sraženiny dusičnanu olova. Roztok s sedimentu je chlazen po dobu 20 min a декантируют v фторопластовый sklenici s kapacitou 250 cm. Sraženina promyje 5 cmkyseliny dusičné. Промывной roztok čištěné stejný фторопластовый sklenici. Roztok упаривают sucho, приливают 5 cmvody, 1,5 cmkyseliny dusičné, trial zahřát do rozpuštění soli, přidá 10−25 mg азотнокислой закисной nebo окисной rtuti převedeny do rozměrné válec s kapacitou 25 cm, doplní vodou až 15 cm. Roztok se míchá, переливая ho několikrát z dimenzionální válce ve sklenici, v níž byla provedena выпаривание, a zpět. Roztok ponechán v фторопластовом sklenici, накрывая jeho kryt. Při rozkladu se provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny v výsledek analýzy.
Při hromadné podílu сурьмы a arsenu od 4·10až 1·10% roztok vzorku zředí v 5 krát, pro které je 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, se přidá 1 cmkyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
Jadernou абсорбцию cínu měří z neředěný roztok.
Z tohoto metodou bez přidání фтористоводородной kyseliny lze obohatit soudu pro stanovení nízkých koncentrací stříbra, mědi, zinku, bismutu a železa, pomocí навеску vzorku hmotnost 10 gg Snížení навески vzorku až 10 g snižuje čas se soustředit při
месей.
5.1.3. Rozklad vzorků a zaměřenost stříbra, mědi, zinku, bismutu a železa
Навеску vzorky olova hmotnost (10,000±1,000) g nakrájíme na kousky s hmotností na 50m-500 mg, pokud je odebraný vzorek je reprezentován velkým kusem, je umístěn do žáruvzdorné sklenice s kapacitou 400 až 500 cm(na sklenici pre-dělají značku do 100 cm) a čistí znečištěné část povrchu промыванием po dobu 30 s 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a (1:6) pro vzorky, nasekané kousky a ve formě hoblin, resp. Roztok kyseliny je vyčerpaný a zkušební promyje několikrát vodou z промывалки, drží sklenici наклонно. Pak soudu se rozpustí v 60 cmroztoku kyseliny dusičné (1:2) při zahřátí. Roztok se přivádí do varu, přidejte 60 cmvaru (~80 °C) kyseliny dusičné. Kyselina se přidává postupně, za silného míchání roztoku skleněnou tyčinkou. Při tomto vypadnutí sraženiny dusičnanu olova.
Roztok упаривают do objemu 100 cma je chlazen v tekoucí vodě po dobu 1 h, dále jeho декантируют v кварцевую šálek nebo фторопластовый sklenici (ve фторопластовом sklenici упаривание jde klidněji, bez stříkání). Sediment dvakrát prané dusnatého kyselinou porce na 10 cm, pečlivě перемешивая, a zahodit. Промывной roztok po usazení декантируют v кварцевую šálek nebo фторопластовый sklenici s hlavním roztokem a упаривают sucho. Pak приливают 10 cmvody, 2 cmkyseliny dusičné, zahřeje do rozpuštění soli, přidá 10−15 mg азотнокислой закисной nebo окисной rtuti a převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm. Při rozkladu se provádějí kontrolní zážitek pro provedení změny v výsledek analýzy.
Při koncentraci definovaných nečistot od 2·10% a výše vzorky převádějí na objem 100 cm, se zvyšuje množství kyseliny dusičné do 5 cm.
V případě stanovení železa vzorek by měl být отмаг
ничена.
5.1.1−5.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5.2. Měření atomové absorpce
Měří atomovou абсорбцию mědi, stříbra, bismutu, železa, zinku, сурьмы v plameni ацетилен-vzduch, jadernou абсорбцию arsenu — v plameni oxid dusný-ацетилен, jadernou абсорбцию cínu, vápníku a hořčíku je možné měřit v tom a jiné plameny. Při tom se používají analytické čáry (vlnové délky v nm):
stříbro | 328,1 |
||
висмут |
223,1 | ||
měď | 324,8 | ||
zinek | 213,8 | ||
vápník | 422,7 | ||
hořčík | 285,2 | ||
antimon | 217,6 | ||
cín | 286,3 | ||
arsen | 193,7 | ||
železo | 248,3 |
Měření se provádějí v režimu «absorpce» metoda «omezující roztoků" se záznamem na самопишущем потенциометре nebo bez ní. Metoda «omezující řešení" spočívá v získávání počítá pro roztok vzorku a dvou roztoků srovnání, z nichž jeden dává větší a druhou menší počet ve srovnání s отсчетом pro roztok vzorku. Roztoky srovnání a vzorek фотометрируют na dvakrát.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
6.1. O dosažených hodnotách atomové absorpce roztoků srovnání po odečtením hodnoty atomovou absorbance kontrolního roztoku a vhodně jim masivní концентрациям definovaných prvků budují градуировочный plán.
Výsledek v mg/cmпересчитывают pro získání výsledku v procentech podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku vzorku s ohledem na poměr ředění, ug/cm;
— hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;
— hmotnost vzorku, mg;
— objem roztoku vzorku, v cm;
1000 — koeficient přepočtu mikrogramů mg.
Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N 2)
.
6.2. Rozdíl největšího a nejmenšího ze tří výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty, počítá se podle vzorce
,
a největší rozdíl dvou výsledků analýzy jednoho vzorku, získané v jedné laboratoři, nesmí přesáhnout hodnoty, počítá se podle vzorce
,
kde a — relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence a reprodukovatelnost, resp;
— aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení nebo vyšetření.
Hodnoty relativních středních квадратических odchylky konvergence a reprodukovatelnost jsou uvedeny v tabulka.3.
Tabulka 3
Hodnoty relativních středních квадратических odchylek
Pokoj vybraný prvek |
Interval masivní podíl, % |
Relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence |
Relativní průměrná квадратическое odchylka opakovatelnost |
Cín |
Od 0,0003 do 0,0100 |
0,07 |
0,09 |
Sv. 0,01 «0,02 |
0,06 |
0,075 | |
«0,02» 0,10 |
0,05 |
0,06 | |
«0,1» 0,2 |
0,04 |
0,05 | |
Arsen |
Od 0,0003 do 0,0009 | 0,11 |
0,13 |
Sv. 0,0009 «0,0040 |
0,06 |
0,07 | |
«0,004» 0,100 |
0,04 |
0,045 | |
Antimon |
Od 0,0003 do 0,0010 | 0,07 | 0,09 |
Sv. 0,001 «0,050 |
0,06 |
0,075 | |
«0,05» 0,20 |
0,04 |
0,05 | |
«0,2» 0,4 |
0,025 |
0,03 | |
Měď |
Od 0,0003 do 0,0020 | 0,08 | 0,10 |
Sv. 0,002 «0,009 |
0,065 |
0,08 | |
«0,009» 0,030 |
0,04 |
0,05 | |
«0,03» 0,20 |
0,025 |
0,03 | |
Zinek |
Od 0,0005 do 0,0009 | 0,09 | 0,11 |
Sv. 0,0009 «0,0020 |
0,07 |
0,09 | |
«0,002» 0,005 |
0,05 |
0,06 | |
«0,005» 0,030 |
0,04 |
0,045 | |
«0,03» 0,20 |
0,025 |
0,03 | |
Висмут |
Od 0,002 až 0,005 | 0,06 |
0,075 |
Sv. 0,005 «0,040 |
0,05 |
0,06 | |
«0,04» 0,20 |
0,03 |
0,04 | |
Stříbro |
Od 0,0002 do 0,0006 |
0,08 | 0,10 |
Sv. 0,0006 «0,0010 |
0,065 |
0,08 | |
«0,001» 0,006 |
0,05 |
0,06 | |
«0,006» 0,010 |
0,04 |
0,05 | |
«0,01» 0,02 |
0,025 |
0,03 | |
Vápník, hořčík |
Od 0,0005 do 0,0500 | 0,04 | 0,05 |
Železo |
Od 0,0005 do 0,0050 |
0,065 |
0,08 |
Sv. 0,005 «0,010 |
0,06 |
0,07 | |
«0,01» 0,02 |
0,045 |
0,055 |