GOST 7727-81
GOST 7727−81 Slitiny hliníku. Metody spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2)
GOST 7727−81
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY HLINÍKU
Metody spektrální analýzy
Aluminium alloys. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1982−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 7727−75
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 8.315−97 |
1.2 |
GOST 83−79 |
2.2 |
GOST 195−77 |
2.2 |
GOST 244−76 |
2.2 |
GOST 1583−93 |
Aplikace |
GOST 2789−73 |
2.3 |
GOST 3773−72 |
2.2 |
GOST 4160−74 |
2.2 |
GOST 4784−97 |
Aplikace |
GOST 6709−72 |
2.2 |
GOST 11069−74 |
2.2, 2.3 |
GOST 11739.1−90 |
1.4 |
GOST 11739.2−90 |
1.4 |
GOST 11739.3−99 |
1.4 |
GOST 11739.4−90 |
1.4 |
GOST 11739.5−90 |
1.4 |
GOST 11739.6−99 |
1.4 |
GOST 11739.7−99 |
1.4 |
GOST 11739.8−90 |
1.4 |
GOST 11739.10−90 | 1,4 |
GOST 11739.11−98 |
1.4 |
GOST 11739.15−99 | 1.4 |
GOST 11739.16−90 |
1.4 |
GOST 11739.19−90 | 1.4 |
GOST 11739.20−99 |
1.4 |
GOST 11739.21−90 |
1.4 |
GOST 11739.22−90 | 1.4 |
GOST 11739.23−99 |
1.4 |
GOST 11739.24−98 | 1.4 |
GOST 19627−74 |
2.2 |
TU 6−09−1457−87 |
2.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. VYDÁNÍ (srpen 2002) se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci 1986 gg, dubnu 1992 (ИУС 3−87, 7−92)
Tato norma stanovuje spektrální metody stanovení obsah jiné legující prvky a nečistot (měď, hořčík, mangan, železo, křemík, titan, zinek, vanad, lithium, kadmia, berylia, niklu, chromu, zirkonu, ceru, sodíku, olova, cínu, сурьмы, arsenu, boru) v licí a deformovatelné hliníkových slitinách.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obsah jiné legující prvky a nečistot ve slitinách určují podle градуировочным grafy, postavený na standardní vzorky (S). Používají dvě metody градуирования přístroje: metoda «tří norem» a metoda «kontrolního standard».
Registrace spekter — fotografickou nebo fotovoltaiku.
Při provádění analýzy fotografickým metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:
,
kde — rozdíl почернений linky definovaného prvku a prvku srovnání;
— hmotnostní zlomek definovaného prvku na SE;
— relativní intenzita čáry definovaného prvku a linie srovnání.
Při provádění analýzy фотоэлектрическим metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:
;
;
,
kde — čtení výstupní měřicí zařízení.
1.2. Při provádění analýzy uplatňují Státní standardní vzorky (GEO) N 484−74 — 490−74; 532−74 — 538−74; 584−74 — 588−74; 748−75 — 752−75; 958−76 — 961−76; 1062−76 — 1069−76; 1161−77 — 1165−77; 1196−77 — 1199−77; 1200−77 — 1205−77; 1206−77 — 1211−77; 1212−77 — 1217−77; 1251−77 — 1255−77; 1305−78 — 1308−78; 1620−79 — 1623−79; 1672−79 — 1676−79; 1884−80 — 1887−80; 1888−80 — 1890−80; 2201−81 — 2206−81; 2821−83 — 2825−83; 2877−84 — 2880−84; 3225−85 — 3234−85; 3430−86 — 3434−86; 3697−87 — 3703−87; 4219−88 — 4222−88; 4234−88 — 4238−88; 4344−88 — 4348−88; 4413−88 — 4419−88; 5047−89 — 5050−89; 5067−89 — 5071−89; 5276−90 — 5279−90; 5383−90 — 5389−90; průmysl standardní vzorky (CCA) N 4−85 — 8−85; 8−84 — 11−84; 12−84 — 16−84; 16−81 — 20−81; 17−84 — 19−84; 21−81 — 25−81; 26−81 — 29−81; 53−82 — 57−82; 58−82 — 61−82; 66−83 — 73−83; 371−88 — 376−88; 391−89 — 394−89; 411−90 — 414−90.
Domácí použití standardních vzorků podniků (SOP) nově vyráběných standardních vzorků hliníkových slitin všech kategorií, které odpovídají požadavkům GOST 8.315.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1.3. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace.
1.4. Ověření správnosti stanovení masové podílu prvků se drží po kontrolním пробам porovnání výsledků spektrální analýzy s výsledky analýzy, provádí chemickými metodami podle GOST 11739.1 — GOST 11739.24 nejméně jednou za čtvrtletí.
Hodnota absolutní допускаемого nesrovnalosti musí být ne více než počítá podle vzorce
,
kde — výsledek analýzy vzorku, provádí chemicky, %;
— výsledek analýzy vzorku, vyrobený спектральным metodou, %;
— průměrný квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků spektrální analýzy;
— průměrný квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost výsledků chemické analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. FOTOGRAFICKÉ METODY SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na zavedení spektra slitiny дуговым nebo искровым разрядом s následnou registrací na фотопластинке pomocí спектрографа.
2.2. Přístroje, materiály a činidla
Спектрограф s křemenné optikou, střední disperze, typu VYBAVENOST-30.
Искровой generátor typu IG-3 nebo IVS-23 nebo obloukové-typ DG-2 nebo IVS-28.
Микрофотометр typ MT-2 a IFO-460.
Ослабители tří — a девятиступенчатые.
Uhlíky spektrálních značek ОСЧ-7−3, S-2, S-3 ve formě tyčí o průměru 6 mm.
Tyče hliníkové značek А99, А97 podle GOST 11069, o průměru 3−8 mm.
Fotografické desky spektrálních typů 1, 2, 3, ES, УФШ, SFC-01, SFC-02, SFC-03, SFC-04, SFC-05 citlivostí od 3 do 20 kusů.
Hoblík токарный stolní typ TV 16.
Zařízení pro broušení uhlí.
Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků.
Roztok I:
voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
метол (pár-метиламинофенолсульфат) — 2 g;
sodík сернистокислый 7-vodní na TU 6−09−1457* — 104 g nebo sodík сернистокислый podle GOST 195 — 52 g;
________________
* Dokument je autorským vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 10 g;
draslík methyl podle GOST 4160 — 2 gg
Roztok II:
voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
sodík a oxid podle GOST 83 — 54 gg
Před projevem roztoky I a II ve směsi v poměru 3:1.
Fixer:
voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244 — 300 g;
amonný chlorid podle GOST 3773 — 60 gg
Domácí použití dalších přístrojů, zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, stanovené tímto standardem.
2.3. Příprava k analýze
Pro analýzu používají vzorky (po broušení): tyče kruhové nebo čtvercové průřezu o průměru od 5 mm do 50 mm, délky 30 až 100 mm, profily, disky, pásky tloušťka materiálu 2 mm, «plísně" o průměru «uzávěr» 30−50 mm, tloušťka není menší než 5 mm.
Domácí používat vzorky menších rozměrů v přítomnosti SOP příslušných velikostí.
Обыскриваемую povrch vzorků ostří do roviny mechanickým zpracováním. Parametr drsnosti povrchu musí být ne více než 20 µm podle GOST 2789. S vzorky v podobě «plísní", odvozené odlitím kovu v кокиль, odlepit ze spodní strany (ze szp) vrstvy 1,5−2 mm; s прутковых vzorků o průměru 5−10 mm, získaných odlitím kovu v кокиль, odstraňují 5−10 mm. Pokud obsazení tyč má ploché čelo, domácí výběry z kovu s zadek do hloubky 0,2−0,5 mm.
Příprava analyzovaných vzorků (AO) a S analýzou by měla být однотипной pro tuto sérii měření. Na ošetřené plochy nejsou povoleny umyvadla škrábance, praskliny a шлаковые zařazení.
Противоэлектроды ostří na sféru o poloměru 3−6 mm, kužel s úhlem broušení 120° nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1−2 mm s úhlem broušení 40−60°.
2.4. Provádění analýzy
Podmínky analýzy fotografickým metodou na спектрографе typ VYBAVENOST-30 jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Zařízení, materiály a kontrolované parametry |
Podmínky analýzy | |||
|
|
|
Ceru | |
Šířka štěrbiny спектрографа, mm |
0,015−0,025 | 0,015−0,025 | 0,015 | 0,015−0,020 |
Generátor, typ | IG-3, IVS-23 (schéma složitý nebo jednoduchý) |
ДГ2, IVS-28 | ДГ2, IVS-28 | ИГ3, IVS-23 (obvod je složitý) |
Kapacita, uf |
0,005−0,01 | - | - | 0,01 |
Самоиндукция, мГн |
0; 0,01; 0,05 |
- | - | 0 |
Síla proudu, Ale |
1,5−2,5 | 2−3 | 5−7 | 2−3 |
Analytické interval, mm |
2,0−2,5 | 1,5−2,0 | 1,5−2,0 | 2,0 |
Задающий rozpětí разрядника, mm |
3,0 | 0,5−0,9 | 0,5−0,9 | 3,0 |
Počet цугов |
1; 2 | - | - | 1, 2 |
Pečení, s |
30−90 | 5−10 | 5−10 | Bez pečení |
Противоэлектрод |
Uhlíkové nebo hliníkové |
|||
Fotografické desky, typ |
1, 2, ES | 2, ES, УФШ | 1, 2, ES | |
Souřadnicový systém |
||||
Poznámky:
1. Čas expozice se stanoví v závislosti na citlivosti фотопластинок; to by nemělo být méně než 15 s
2. Při stanovení ceru pro získání jednoho спектрограммы používají dvě expozice s зачищенных pozemků vzorku (30 každá).
3. Domácí drží analýzy s použitím párové elektrody s заточкой jedné z elektrod, na rovině.
4. Při analýze plechů a tyčí s rozměry menšími, než je stanoveno tímto standardem, domácí výběr dalších režimů světelných zdrojů a aplikace SOP příslušných TYPOLOGIE.
Vlnové délky analytických spektrálních čar a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
________________
* Řádek berylia 313,04 nm používají pro analýzu slitiny, ne obsahující vanad.
** Linie bora 249,77 nm používají pro analýzu slitin, neobsahují železo.
*** Čáru křemíku 251,61 nm používají pro analýzu slitin, neobsahují titan.
Poznámky:
1. Spektrální čáry prvků, omezené v tabulce парантезом, mohou být v souladu s uvedenými pásmy masivní podílem spojeny v analytické dvojice přímek srovnání v závislosti na zvolených podmínek analýzy.
2. Římskými číslicemi I před hodnotami vlnových délek znamená příslušnost řádku k нейтральному atomu, číslo II — k jednou ионизированному atomu.
3. Pokud jako linie srovnání používají pozadí, poslední měření v blízkosti linie definovaného prvku.
Při provádění analýzy metodou «tří norem» volí SE analyzované slitiny v množství ne méně než tři, spektra SE a TYPOLOGIE fotografoval na jedné фотопластинке při vybraných podmínkách analýzy s рандомизацией pořadí střelby. Pro každého SE a TYPOLOGIE fotografoval tři spektra.
Měří se tvoří černý povlak vybraných analytických linek a linek srovnání, výpočet hodnoty rozdílu se tvoří černý povlak
pro analytické párů linek a aritmetický průměr
ze tří спектрам.
Budují градуировочный graf v souřadnicích: .
Tento graf je vhodný pro analýzu těch vzorků, spektra nichž jsou odstraněny spolu s se na jedné фотопластинке.
Obsah prvku v AO najdete na градуировочному grafiku.
Čas expozice se volí takové, při kterém jsou zajištěny normální se tvoří černý povlak všech analytických linek.
Při analýze malých masivní podíl na domácí použití характеристической křivky, pečlivě vystavěný v oblasti недодержек. Градуировочный plán vybudovat v tomto případě v souřadnicích:
,
kde — intenzita linky definovaného prvku;
— intenzita linie srovnání nebo pozadí v blízkosti linie definovaného prvku.
Při provádění analýzy metodou «kontrolní odkaz» kromě standardních vzorků, které se používají pro konstrukci základní градуировочного grafika používají standardní vzorek podnik, který by měl splňovat následující požadavky:
na chemickému složení by mělo být možné blíže k polovině masivní podíly, stanovené v normativní a technické dokumentace pro tuto slitinu, nebo ke střednímu chemickému složení, TYPOLOGIE;
fyzikální vlastnosti, tvar a velikost SOP by měl maximálně přiblížit TYPOLOGIE.
Práce začíná s výstavbou hlavní градуировочного grafika. Na jedné фотопластинке obrázky spekter Z této slitiny spolu s спектрами SOP. Spectra každého SE a SOP fotografoval na pětkrát. Na průměrné hodnoty rozdílu почернений budují градуировочный plán základní fotografické desky v souřadnicích: .
Při analýze vzorků slitin hliníku na pracovní фотопластинке fotografoval spectra AO tři krát každý a spectra SOP na čtyřikrát. Určují rozdíl почернений analytické párů linek pro SOP a TYPOLOGIE (a
) jako průměr z příslušných spekter. Velikost
умножают na hodnotu переводного míry
. Přeložené koeficient
, zavedla pro měření vlastností фотоэмульсии pracovní fotografické desky, vypočítejte podle vzorce
,
kde — rozdíl почернений pomocné páry linek hliníku nebo rozdíl почернений linky hliníku pro dva schodů ослабителя, подсчитанная z několika спектрам SE a SOP pro základní fotografické desky (za předpokladu, že mezi
a
žádné systematické rozdíly);
— rozdíl почернений stejné linky hliníku a stejných schodů ослабителя, подсчитанная pro pracovní fotografické desky na SOP a TYPOLOGIE.
Pro výpočet koeficientu používají dvojice čar hliníku
265,24 nm —
256,79 nm a
305,00 nm —
305,71 nm atd.
Přes bod na souřadnicích ;
(kde
— hmotnostní zlomek prvku ve SOP) provádět pracovní program, paralelní hlavní, a určují masovou podíl v AO, s využitím hodnotou
.
Domácí práce s použitím konstantní градуировочного grafika, postavený S, spectra které byly vyfotografovány na hlavní фотопластинке v souřadnicích .
Na pracovní фотопластинку fotografoval spectra AO a SOP.
Masivní podíl prvku v AO určují průběžně градуировочному grafiku, využívající hodnotou .
Pro zjednodušení výpočtu градуировочный harmonogram může být uměle uveden do 45°. V tomto případě se místo míry používají poměr
,
kde — úhel sklonu градуировочного grafika pro základní fotografické desky, postavený v souřadnicích
nebo
, a градуировочный rozvrh, provádějí pod úhlem 45° z bodu křížení původní grafika (přímé), s osou úsečka.
2.2−2.4. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření, získaných ze tří спектрограммам za předpokladu,
;
kde — největší výsledek paralelních měření;
— nejmenší výsledek paralelních měření;
— relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující konvergenční měření;
— aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z
paralelních měření (
=3).
Při provádění expresní analýzy a určování masivní podílem prvků méně než 1% domácí výsledek analýzy zjišťuje ze dvou paralelních měření , a
za předpokladu, že
.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.5.2. Pokud rozdíl mezi výsledky analýzy a jedné z mezních hodnot obsahu prvku pro daný slitiny absolutní hodnotu menší než nebo se rovná
,
kde — počet definic (
=1 nebo 2);
— relativní průměrná квадратическое odchylka, popisující reprodukovatelnost analýzy;
— průměrný výsledek analýzy z jednoho nebo dvou definic.
Analýza tráví chemickými metodami podle normy uvedené v § 1.4.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.5.3. Hodnoty a
pro fotografické metody analýzy jsou uvedeny v tabulka.3.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
Tabulka 3
Pokoj vybraný prvek | Rozsah user-masivní podíl, % | Фотографиический metoda |
Фотоэлектрический metoda | ||
více | |||||
Beryllium, arsen, antimon, sodík |
0,0005−0,01 | 0,15 | 0,15 | 0,15 | 0,15 |
Beryllium, bor, vanad, železo, kadmium, vápník, křemík, hořčík, mangan, měď, nikl, cín, olovo, скандий, antimon, titan, chrom, zinek, zirkonium |
0,01−0,1 | 0,10 | 0,10 | 0,08 | 0,08 |
Beryllium, vanad, železo, kadmium, vápník, křemík, hořčík, mangan, měď, nikl, titan, chrom, cín, olovo, скандий, zinek, zirkonium |
0,1−0,5 | 0,06 | 0,05 | 0,05 | 0,04 |
Beryllium, železo, křemík, lithium, hořčík, mangan, měď, nikl, titan, zinek, ceru |
0,5−2,0 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,03 |
Křemík, lithium, hořčík, měď, nikl, zinek, železo, mangan |
2,0−5,0 | 0,05 | 0,04 | 0,04 | 0,03 |
Křemík, hořčík, měď, zinek |
5,0−15,0 | 0,04 | 0,03 | 0,03 | 0,03 |
2.5.4. Metodiky výpočtů a
jsou uvedeny v příloze.
3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY
3.1. Metoda je založena na zavedení spektra дуговым nebo искровым разрядом s registrací intenzity spektrálních čar pomocí fotovoltaické instalace.
3.2. Zařízení a materiály
Fotovoltaiku instalace (квантометр) typy DFS-10M, DFS-36, MFS-4, MFS-6, MFS-8.
Generátor typů IG-3, ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-1, IVS-28, «Аркус».
Спектрально čisté uhlíky značek ОСЧ-7−3, C2, C3 ve formě tyčí o průměru 6 mm.
Tyče z hliníku značky А99, А97 podle GOST 11069, o průměru 6−8 mm.
Hoblík токарный typ TV 16.
Zařízení pro broušení uhlí.
Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, více метрологических vlastnosti, stanovené tímto standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Příprava vzorků
Vzorky se připravují v souladu s § 2.3.
3.4. Provádění analýzy
Analýzy se provádějí techniky «tří norem», nebo «kontrolní standard».
Podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulce 4.
Tabulka 4
Kontrolované parametry | Podmínky analýzy | |||||||||
Квантометр DFS-10M Generátor ГЭУ-1 |
Квантометр DFS-36 Generátor УГЭ-4 |
Квантометр MFS-4, MFS-6, MFS-8 | ||||||||
generátor «Аркус» | generátor IVS-23, IG-3 | |||||||||
obloukový režim | nízko- вольтный искровой režim |
obloukový režim | низковольт- rovná искро- vytí režim |
vysoko- вольтный искровой režim |
obloukový režim | nízko- вольтный искровой režim |
vysoko- volt- rovná искро- vytí režim | |||
Napájecí napětí, V |
220 v±5 | |||||||||
Síla proudu, Ale |
1,6−4,0 | 1,5−2,0 | 1,6−4,0 | 1,5−2,5 | 1,5−2,5 | 1,0−4,0 | 1,5−2,0 | 1,5−2,5 | ||
Metoda řízení |
Fázový |
Амплитудный | Fázový | - | ||||||
Fáze поджига, hrad |
- | 90 | - | Není pod kontrolou |
90 | 90 | Není pokračovací ролируется | |||
Kapacita, uf |
- | 20; 40 | - | 20; 40 | 0; 0,003; 0,005; 0,01 |
- | 40 | 0,01 | ||
Indukčnost, мкГн |
- | 10; 40; 150 |
- | 10; 40; 150 | 0; 20; 150; 600 | - | - | 10 | ||
Počet цугов |
- | 1 | - | 1; 2 | 1; 2; 3; 4 | - | 1 | 1; 2 | ||
Analytické interval, mm |
1,5−2,0 | 2,0−2,5 | ||||||||
Další bitový interval, mm |
- | - | - | - | 3,0; 5,0 | - | - | 3,0−4,0 | ||
Šířka vstupní štěrbiny, mm |
0,02−0,06 | |||||||||
Šířka výstupní štěrbiny, mm |
0,035−0,20* | |||||||||
Pečení, s |
7−10 | 10−20 | 7−10 | 10−20 | 5−30 | 20−30 | 10−20 | 20−30 | ||
Expozice s |
20−40 | 20−40 | 20−40 | 20−40 | 20−60 | 30 | 20−40 | 20−30 | ||
Противоэлектрод |
Uhlíkové nebo hliníkové | |||||||||
Souřadnicový systém |
|
________________
* Šířka výstupní štěrbiny se volí v závislosti na masové podíl prvku a stupně легирования slitiny.
Vlnové délky analytických spektrálních čar a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.5
Tabulka 5
Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm |
Rozsah user-masivní podíl, % |
Beryllium |
II 313,04 |
0,0005−0,2 |
Bor |
I 249,68 |
0,01−0,05 |
Vanad |
I 437,92 |
0,01−0,5 |
I 318,34 |
0,05−0,5 | |
311,07 |
0,01−0,5 | |
Železo |
I 440,47 |
0,05−2,0 |
I 358,12 |
0,1−2,0 | |
I 302,06 |
0,05−2,0 | |
II 259,94 |
0,01−2,0 | |
239,56 |
0,1−0,5 | |
Křemík | I 390,55 |
0,5−11,0 |
I 288,16 |
0,1−11,0 | |
I 252,85 |
5,0−15,0 | |
I 251,61 |
0,1−11,0 | |
Kadmium | I 508,58 |
0,1−1,0 |
II 226,50 |
||
Lithium | I 670,78 |
0,1−2,5 |
I 610,36 |
||
I 497,20 |
||
I 460,29 |
||
I 323,26 |
||
Hořčík | I 518,36 |
0,03−7,0 |
I 517,27 |
0,1−7,0 | |
I 285,21 |
0,01−1,0 | |
280,27 |
0,01−1,0 | |
II 279,08 |
0,01−7,0 | |
277,98 |
0,1−0,5 | |
Měď | I 521,82 |
0,06−7,0 |
I 510,55 |
0,1−6,0 | |
I 327,40 |
0,01−1,0 | |
II 236,99 |
1,0−7,0 | |
II 213,59 |
0,5−7,0 | |
Arsen | I 234,98 |
0,01−0,1 |
Mangan | 293,31 |
|
II 259,37 |
0,01−2,0 | |
Sodík | I 588,99 |
0,0005−0,01 |
Nikl | I 341,48 |
0,04−3,0 |
II 231,60 |
0,01−2,0 | |
Cín | I 380,10 |
0,01−0,3 |
I 317,50 |
||
I 286,33 |
||
Olovo | I 405,78 |
0,02−0,2 |
I 283,30 |
||
Antimon | I 323,25 |
0,01−0,1 |
I 252,85 |
||
I 231,15 |
||
Titan | I 498,17 |
0,01−0,5 |
I 453,32 |
0,02−0,2 | |
I 365,35 |
0,02−0,8 | |
337,28 |
0,01−2,0 | |
II 334,90 |
0,02−2,0 | |
Chrom | I 425,43 |
0,01−0,5 |
II 283,56 |
||
Zinek | 481,05 |
0,01−5,0 |
472,22 |
1,0−9,0 | |
I 334,50 |
0,01−9,0 | |
Zirkonium | II 343,82 |
0,01−0,5 |
II 339,20 |
Poznámka. Jako linek srovnání používají linky hliníku: I 396,15; I 394,40; I 360,17; I 305,01; I 266,04; I 256,80 nebo неразложенный světlo.
Analytické čáry se volí v závislosti na masové podíl prvku ve vzorku a možnosti ubytování výstupní štěrbiny na каретках квантометра. Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, že poskytují метрологические vlastnosti, stanovené tímto standardem.
Obsah prvku v AO při provádění analýzy metodou «tří norem» určují pomocí градуировочного grafika je postaven na S.
Pro zařízení, ve kterých je zobrazená měřicí zařízení je úměrná логарифму intenzity spektrální čáry, градуировочные grafika staví na souřadnicích:
.
Spectra každého SE a TYPOLOGIE zaregistrují méně než tři krát.
Při provádění analýzy metodou «kontrolní odkaz» na přístrojích I typu: budují základní градуировочный graf v souřadnicích: . Při analýze TYPOLOGIE zaznamenají se spektra SOP a TYPOLOGIE. Přes bod na souřadnicích
;
provádět pracovní plán paralelní hlavní a na něj určují masovou podíl prvku TYPOLOGIE.
Při provádění analýzy metodou «kontrolní odkaz» na přístrojích typu II: zaznamenají se spektra S, na усредненным отсчетам budují градуировочный graf v souřadnicích: a nadále ho do průsečíku s osou koncentrace. Průsečík bude představovat «bod otáčení" градуировочного grafika, za předpokladu stálosti «nulové" bod zařízení na odpovídající kanál a poctivosti градуировочного grafika.
Před analýzou vzorků zaznamenají se spektra SOP, přes bod na souřadnicích: ;
a «bod otáčení" tráví psací градуировочный harmonogram, podle něhož určují masovou podíl prvku v AO.
Pokud градуировочный plán staví na souřadnicích: , pracovní rozvrh, provádějí souběžně s hlavní, přes bod na souřadnicích:
;
a na něj určují masovou podíl prvku v AO.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Zpracování výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.5.1;
3.5.2. Hodnoty a
pro fotografické metody analýzy jsou uvedeny v tabulka.3.
(Upravená verze, Ism. N 1).
APLIKACE (povinné). PŘEDPOKLÁDANÁ PŘESNOST SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY
APLIKACE
Povinné
1. Přesnost spektrální analýzy — měření kvality, odráží blízkost jejich výsledků se skutečnou hodnotou měřené veličiny — je definován jako systematické a náhodné odchylky za předpokladu, že omyly jsou vyloučeny z výpočtu (náhodné chyby předmětem normálního zákona rozdělení).
2. Při správně naladěné spektrální přístrojové a provádění doporučení standardního postupu analýzy hlavní zdroje systematických chyb jsou chyby, související s vlivem struktury a chemického složení vzorků na výsledky analýzy.
Tyto chyby by měly být zjištěny сопоставлением výsledky analýzy vzorků, provádí se chemické a спектральным metodami na velkém vzorku (minimálně 20 vzorků).
Pokud skutečnost, že přítomnost takových chyb je nastaven, pak se jejich odstranění úpravou ustanovení градуировочного grafika na SOP.
3. Výsledek analýzy je vzorek, získaný jako aritmetický průměr, například, ze tří (dvou) paralelní měření, tj. do tří (dvou) спектрам, by měly být považovány, jako jedna definice.
4. Reprodukovatelnost výsledků spektrální analýzy — měření kvality, odráží blízkost k sobě navzájem výsledků měření provedených v různých podmínkách, je charakterizován hodnotou relativní střední квадратического odchylky jednotky určení .
5. Pro počítání volí nejméně pět vzorků jedné značky slitiny, které mají přibližně stejné chemické složení, a v průběhu 5 den tráví jejich analýza série (jedna série za den).
Zápis spektra do každé řady se vyrábějí v různém pořadí, tj. s рандомизацией.
Spectra jedné řady se zaregistrují na jedné фотопластинке.
Na každé фотопластинке získají tři spektrum každého vzorku a na tři spektra pro každého SE. Poslední jsou potřebné pro výstavbu nebo úpravy градуировочных grafů.
Při fotovoltaické denně před zahájením měření se provádějí úpravy ustanovení градуировочных grafů, a pak registraci spekter vzorků.
Jen od každého vzorku dostávají za 5 den po 15 měření (pět definic).
Pro každý vzorek vypočítejte průměrný квадратическое odchylka podle vzorce
, (1)
kde — je průměrná hmotnostní zlomek prvku
-tého vzorku vypočítaná z pěti definic;
— hmotnostní zlomek prvku na
-mu-definice v
-tého vzorku vypočítaná ze tří měření;
— počet definic (
=5).
Vypočítejte průměrný квадратическое odchylka podle vzorce
, (2)
kde ,
,…
— průměr квадратическое odchylka, подсчитанное respektive na první, druhý a tak dále vzorky podle vzorce (1);
— počet vzorků (
=5).
Relativní průměrná квадратическое odchylka , popisující reprodukovatelnost analýzy, výpočet podle vzorce
, (3)
kde — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorcích, vypočítaná podle vzorce
, (4)
kde ,
,…
— hmotnostní zlomek prvku, respektive, v prvním, druhém, atd. vzorcích, vypočítaná z 5 definic.
Kontrola reprodukovatelnost se doporučuje provádět jednou za 3−6 měs. Při této výsledné hodnoty by měly být vyšší než hodnoty uvedené v tabulka.3.
(Upravená verze, Ism. N 1).
6. Konvergenční měření — měření kvality, odráží blízkost k sobě navzájem výsledků měření provedených ve stejných podmínkách, — je charakterizován hodnotou relativní střední квадратического odchylky jednotky měření .
7. Hodnota najdou v seriálu z 20 paralelní měření pro jeden vzorek při správně naladěné přístrojové.
Průměrná квадратическое odchylku vypočítejte podle vzorce
, (5)
kde — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorku vypočítaná z 20 paralelních měření;
— hmotnostní zlomek prvku ve vzorku vypočítaná podle
-tého měření;
— počet měření v sérii (
=20).
Relativní průměrná квадратическое odchylka , popisující konvergenci měření, výpočet podle vzorce
. (6)
8. Při provádění analýzy je často nutné v odhadu chyby výsledku analýzy a důvěryhodnosti limity. Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a propadlé systematické погрешностях
vypočítejte podle vzorce
, (7)
kde — počet definic, podle kterých se vypočte výsledek analýzy vzorku (obvykle v спектральном analýze
=1 nebo 2);
— výsledek analýzy vzorku, počítaný podle
definic.
Vypočtená hodnota znamená, že se spolehlivostí 95% skutečné hodnoty stanovené hodnoty leží v intervalu hodnot
a
,
a nejpravděpodobnějším výsledkem analýzy je .
Pokud interval spolehlivosti přepíše vybraný (podle GOST 1583 a GOST 4784), pak analýza se doporučuje provádět jinou, přesnější metodou.
9. Offset градуировочного grafika relativně základní (drift je SOP) je považován za smysluplný, pokud to překročí průměrný квадратическое odchylka ze čtyř měření, tj. pokud
je nezbytná úprava grafiky,
kde — je počet paralelních měření pro SOP, kterou je řízen stav grafika (
=4);
— hmotnostní zlomek prvku ve SOP.
Situace градуировочного grafika je doporučeno kontrolovat na 1−2 SOP 1−3 krát za směnu.
10. Komplexní hodnocení práce generátoru vzrušení spektra, spektrální přístroje a elektronické měřicí zařízení se doporučuje pravidelně provádět stanovení relativní střední квадратического odchylky v seriálu z 20 paralelních měření podle vzorce (5) a (6).
Nalezené hodnoty jsou srovnávány s
, tj. s tím průměrným квадратическим odchylkou, které bylo stanovit dříve při vlastní přístrojové.
Srovnání tráví v -kritéria. Pokud
více než stolní hodnota
, pak to poukazuje na to, že zařízení vyžaduje nastavení.
Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a uvedené včetně měření v sérii (=20)
=2,1.
Tuto kontrolu doporučujeme provádět jednou za 1−3 měs.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).