GOST 11739.18-90

• gost-1173918-90.pdf (149.99 KiB)
  ГОСТ 11739.18-90

GOST 11739.18−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metoda pro stanovení olova

GOST 11739.18−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metoda pro stanovení olova

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Standard odpovídá ISO 4192 v části hliníkových deformovatelné slitiny, podstata metody, rozpouštění vzorku, měření atomové absorpce a zpracování výsledků

5. NA OPLÁTKU GOST 11739.18−78

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,01 do 1,5%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti kyseliny dusičné a následném změření atomové absorpce olova při vlnové délce 217,0 nebo 283,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro olovo.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směs solného dusnatého a kyseliny: 500 cmvody opatrně, za stálého míchání se přidá 375 cmkyselině chlorovodíkové a 125 cmkyseliny dusičné.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník značky А999 podle GOST 11069*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody a malé porce 200 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok uvařený na odstranění hnědých par a snížení objemu až 100 cm, pak vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Olovo značky С000 podle GOST 22861*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22861−93. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky olova.

Roztok A: 0,5 g olova jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cmroztoku kyseliny dusičné. Po rozpuštění навески kamenných vařte 2 min k odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g olova.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,25%) nebo 0,2 g (při hromadné podílu olova od 0,25 do 1,5%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody, pak se malé porce 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny. Baňky se podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, kondenzované roztok do objemu asi 10 cma vychladlé na pokojovou teplotu. Ke zbytku se přidá 25 cmvody a vaří se roztok po dobu 2 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

4.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

4.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 4.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru promyje 1−2 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se přidá 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných odpařené sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

4.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.4.1, 4.2 nebo 4.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

4.5. Síť градуировочных grafů

4.5.1. Při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g olova.

4.5.2. Při hromadné podílu olova více než 0,1 až 0,25% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 g olova.

4.5.3. Při hromadné podílu olova více než 0,25 až 1,5% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 g olova.

4.5.4. V roztoky v колбах na pp.4.5.1, 4.5.2 a 4.5.3 přidat na 5 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию olova při vlnové délce 217,0 nebo 283,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям olova budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace olova v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace olova v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.