GOST 11739.22-90

• gost-1173922-90.pdf (228.79 KiB)
  ГОСТ 11739.22-90

GOST 11739.22−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení prvků vzácných zemin a yttrium

GOST 11739.22−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení prvků vzácných zemin a yttrium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова, M, N. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.22−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení prvků vzácných zemin při hromadné podílu od 0,2 do 2,0% a absorpční абсорбционный metoda stanovení yttria při hromadné podílu kysličník od 0,1 do 2,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou stanovení.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ PRVKŮ VZÁCNÝCH ZEMIN

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, oddělení hliníku, zinku, mědi, niklu, kadmia, осаждении vzácných zemin šťavelovou kyselinou, прокаливании kalu při teplotě 900−1000 °C do oxidů a jejich vážení.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 200 g/dma 20 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 2:98 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Směs kyselin: 90 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny dusičné a promíchá.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199, roztok 20 g/dm.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok, nasycený při pokojové teplotě a roztok 30 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 250 g/dm.

Methanolu, oranžová, roztok 1 g/dm.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá, dokud nevznikne homogenní

masy.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, приливают 40 cmroztoku hydroxidu sodného 200 g/dma rozpustí nejprve při pokojové teplotě a po ukončení bouřlivé reakce — při zahřátí.

K раствору приливают 200 cmvroucí vody, míchá, dávají se mohla usadit v po 30−40 min a odfiltrovat vítězné sediment přes dva filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent. Sklenice a sediment opláchnout 5−6 krát roztokem hydroxidu sodného 20 g/dmporce na 20 cm.

2.3.2. Sraženina na filtru se rozpustí nad sklenicí, ve kterém strávili rozpouštění vzorku, v 40 cmhorké směsi kyselin, приливая nejprve 20 cmsměsi a dvakrát po 10 cm, filtr se promyje pětkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové: 2:98 porce na 20 cm.

K chlazené раствору приливают 50 cmroztoku chloridu amonného, se přidají 2 kapky methyl oranžovou, amoniak až do přechodu zabarvení do žluté barvy a 100 cmroztoku boraxu za stálého míchání skleněnou tyčinkou. Раствору sedimentu dávají usadit v po dobu 50 min

Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent, prát 5−6 krát roztokem boraxu a rozpustí na filtru 30 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 nad sklenicí, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje pětkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (2:98) porce na 20 cm

.

2.3.3. Roztok odpařené do vlhkých solí, приливают 50 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:99) a rozpuštěné soli při zahřátí. Pak k раствору приливают 30 cmhorké vody a několik triků 50 cmhorkého nasyceného roztoku šťavelanu, pečlivě перемешивая roztoku skleněnou tyčinkou tak, aby se dotkl dna šálku. Раствору sedimentu dávají usadit po dobu 12 h a pak se odfiltruje přes dva filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent.

Sediment opláchnout 5−6 krát roztokem šťavelanu 30 g/dmporce na 20 cm.

2.3.4. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, подсушивают, opatrně озоляют, nedovolit zapálení, прокаливают v муфельной peci při teplotě 900−1000 °C po dobu 2 hodin, vychladnutí v эксикаторе a zváží.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl množství prvků vzácných zemin () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

 — hmotnost kelímku, g;

 — míra konverze oxidu редкоземельного prvku na prvek:

oxidu yttria na yttrium 0,7874;

oxid lanthanitý na kovový prvek 0,8527;

oxidu neodymu na neodym 0,8573;

oxid praseodym na празеодим 0,8544;

oxid ceru na ceru 0,8141;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ YTRIUM

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce yttria při vlnové délce 410,2 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro yttrium.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík chlorid podle GOST 4234, roztok 20 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody, a pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky, s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Yttrium kov vysoké čistoty.

Standardní roztoky yttria.

Roztok A: 1 g kovové yttrium umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí se při mírném zahřátí. Po rozpuštění kysličník kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,005 g yttria.

Roztok B: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g yttria.

Roztok: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje

0,0005 g yttria.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se podává hodinová skla a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 20 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 3.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Sraženina na filtru promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku se přidá 4 kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.3.3.1, 3.3.2 a 3.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.5. Síť градуировочных grafů

3.3.5.1. Při hromadné podílu kysličník od 0,1 do 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g yttria.

3.3.5.2. Při hromadné podílu kysličník nad 1,0 do 2,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 g yttria.

3.3.5.3. V roztoky v колбах na pp.3.3.5.1 a 3.3.5.2 přidat na 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 20 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию yttria při vlnové délce 410,2 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям kysličník budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace yttria v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl ytrium () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace yttria v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace yttria v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2