GOST 12697.11-77

• gost-1269711-77.pdf (109.38 KiB)
  ГОСТ 12697.11-77

GOST 12697.11−77 Hliník. Metoda pro stanovení olova (se Změnami N 1, 2)

GOST 12697.11−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metoda pro stanovení olova

Aluminium. Method for determination of lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova v алюминии (při hromadné podílu olova od 0,001 do 0,1%). Metoda je založena na полярографировании olova v roztoku, připravené odpovídajícím způsobem, v intervalu napětí od minus 0,35 až minus 0,8 Stol.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Dusík plynný podle GOST 9293−74.

Hliník značky А995 podle GOST 11069−2001.

Roztok hliníku 28 g/dm; připravují takto: 14 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 800 cm, se rozpustí v 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přidat k urychlení rozpouštění jednu-dvě kapky kovové rtuti.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Brom podle GOST 4109−79.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Olovo podle GOST 3778−98.

Roztoky olova standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1400 g olova se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 3:2, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Opakují ještě jednou выпаривание s 10 cmkyseliny chlorovodíkové do vlhkého zbytku soli. Zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,14 mg olova (Pb).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 50 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,14 mg olova (Pb).

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliníku hmotnost 0,7 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cma rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Sklenici podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Po rozpuštění se přidá 2−3 kapky brom a kondenzované roztoku do více vlhké zbytky soli.

Pak roztok chlazen обмывают sklo a stěny kádinky vodou a znovu kondenzované do více vlhké zbytky soli. Zbytek se rozpustí v 10−15 cmteplé vody, se přidají 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a vaří 1−2 min Po kamenných chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Část roztoku vybrány v электролизер s донной rtutí, chybí dusík po dobu 5 min a полярографируют olovo v intervalu napětí od minus 0,35 až minus 0,8 V při odpovídající citlivosti přístroje.

Měď a zinek určují ze stejného roztoku, полярографируя měď v intervalu napětí od minus 0,05 až minus 0,4 V, a zinku — od minus 0,8 až minus 1,2 V.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Hmotnost olova určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

3.2. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu olova od 0,001 až 0,01%)

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku 28 g/dma z микробюретки přidávají 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 a 0,070 mg olova; v každé sklenice přidat 2−3 kapky brom a odpařené do více vlhké zbytky soli. Stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované do vlhkého zbytku soli. Zbytek se rozpustí v 10−15 cmhorké vody, приливают 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a vaří 1−2 min Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Z údajů získaných při полярографировании roztoků, a známý masy olova budují градуировочный plán. Při výměně капилляра je třeba vytvořit nový plán.

3.3. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,1%)

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku 28 g/dma přidávají z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 a 0,70 mg olova. Dále se postupuje, jak je uvedeno v pp.3.1, 3.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).