GOST 11739.6-99

• gost-117396-99.pdf (353.29 KiB)
  ГОСТ 11739.6-99

GOST 11739.6−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení železa

GOST 11739.6−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení železa

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.6−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.6−82

5 REEDICE. Červenec 2005

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,01% až 2,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,005% do 2,0%) metody stanovení železa v hliníku slévárny a deformovatelné slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky.

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení železa

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové nebo roztoku hydroxid sodný, obnovení trojmocného železa do bivalentní гидрохлоридом гидроксиламина, vzdělání komplex dvojmocného železa s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом při 4,5 a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

Мешающее vliv mědi, zinku a niklu, které tvoří s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом zbarvené komplexy, odstraňují zavedením nadměrné množství činidla. Kromě toho, v podmínkách rozpuštění vzorku polovina mědi se oddělí od železa. Pokud v trakční poměr masivní podílem mědi a železa je stejný nebo vyšší než 100:1, zbytek v аликвотной části roztoku měď oddělují осаждением na olověných pásku.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 1:99 a kamenných 10 mol/dm: 820 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cmpřikrýval s do objemu 1000 cm, vychladlé a míchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok 1:1.

1,10-фенантролин (monohydrát nebo hydrochlorid monohydrát): 0,25 g monohydrátu nebo 0,30 g гидрохлорида monohydrát rozpuštěn při mírném zahřátí na 80 cmvody, vychladlé, přikrýval s vodou do objemu 100 cm.

2,2'-дипиридил: 0,25 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cm.

Vyrovnávací roztok s pH 4,5: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, filtrované v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 240 cmkyselině octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Směs реактивов: ve směsi 100 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 100 cmroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила a 300 cmvyrovnávací malty. Směs реактивов uchovávají v nádobách z tmavého skla není delší než jeden měsíc.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí.

Индикаторная papír kongo: filtry («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě (110±5)°C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem železa ne více než 0,001% ve formě pásky nebo drátu.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Železo a reaktivní (repasované).

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,1 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová sklem a mírně se zahřívá do rozpuštění, přidat 2−3 kapky peroxidu vodíku a vařte 3−5 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, hodinová skla ополаскивают vodou nad sklenicí, ve kterém strávili rozpouštění, a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g železa.

4.3 Příprava k analýze

Před provedením analýzy čokolády vzorku отмагничивают.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorku 0,5 g v závislosti na masové podíl křemíku rozpuštěných jedním z následujících způsobů.

4.4.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 1,5%

Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová skla nebo воронкой a rozpustí za mírného zahřátí, обмывают stěny baňky 10 cmvody a vařte 5 min Na chlazené na teplotu místnosti раствору приливают vodu do objemu 50 ccma roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 1, promyje filtr 2−3 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

4.4.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 1,5%

Навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 100 cm, приливают malé porce 20 cmroztoku hydroxid sodný a rozpustí nejprve při pokojové teplotě, pak odpařené při mírném zahřátí na více hustý сиропообразной konzistence. Stěny šálku обмывают 20−25 cmvody, приливают opatrně, v malých porcích při nepřetržitém míchání, 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 10 mol/dma vařte 3−5 min do získání čirého roztoku, přikrýval s 20−25 cmvody a pokračovat v topení na 2−3 min

V přítomnosti sedimentu mědi chlazený roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), filtr prát 3−4 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10 cm, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 1. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4.2 Аликвотную část roztoku, získaného na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, v souladu s tabulkou 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Pokud аликвотная část se rovná 50 cm, jsou umístěny v kamenných papír kongo, přidat po kapkách roztok amoniaku až do vzniku modro-сиреневой barvení papíru kongo. Pak приливают 25 cmmix реактивов, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4.3 Při hromadné podílu na trakční mědi více než 0,5%, zinku více než 4,0%, niklu více než 2,0% jejich výše více než 5,0% k раствору, приготовленному na 4.4.2, приливают přesahující 10 cmroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила.

4.4.4 Při poměru v trakční masivní podílem mědi a železa více než 100:1 měď se dále nachází na kovovém vedení.

Pro tento аликвотную část roztoku, připraveného na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, se přesouvají do sklenice s kapacitou až 100 cma zředí vodou do objemu 30 cm. V kamenných umístěny свинцовую pásku o rozloze 3−4 cma vaří se při mírném zahřátí během 5−8 min Свинцовую pásku s oblehl na ní mědí se odstraní z roztoku, promyje se vodou do stejné sklenice, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku v baňka by měla být 50−60 cm. Pokračování analýzy — na 4.4.2 a 4.4.3.

4.4.5 Optická hustota roztoku se měří po 30 min při vlnové délce 510 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, vařené na 4.4.1.1 nebo 4.4.1.2, 4.4.2−4.4.4 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

Tuny železa se určují podle градуировочному grafiku.

4.4.6 Síť градуировочного grafika

V devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá отмеряют 2,5; 5,0 cmroztoku B; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmroztoku A, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004 g železa. K растворам приливают vodu do objemu 50 cm, 25 cmmix реактивов, přidávají přesahující 10 cmroztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила, pokud je graf určen pro vzorky na 4.4.3, pak přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztokem srovnání slouží roztok, který není přednastaven železo.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy železa budují градуировочный plán.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení železa

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro železo.

Trouba муфельная.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 50 g/dm: 25 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 1−2 cmroztoku chloridu niklu (II), malé porce 275 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. V kamenných приливают 1 cmperoxidu vodíku a vaří se to asi 5 min

Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Železo a reaktivní (repasované).

Standardní roztok železa A — 4.2.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g železa.

5.3 Příprava k analýze

Před provedením analýzy čokolády vzorku отмагничивают.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody a opatrně, v malých porcích, 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min


Tabulka 3

5.4.1.1 Pokud roztok je transparentní, jeho překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая filtr 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cm, a je sklizena z filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min, Po ochlazení se přidají na kelímek pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 v souladu s tabulkou 3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.3 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 5.3.1 a 5.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.4.4 Síť градуировочного grafika

5.4.4.1 Při hromadné podílu železa od 0,005 do 0,10%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 20 cmroztoku hliníku, sedm z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g železa.

5.4.4.2 Při hromadné podílu železa od 0,10 do 1,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают na 2 cmroztoku hliníku, 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g železa.

5.4.4.3 Při hromadné podílu železa v rozmezí od 1,0 do 2,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают po 1 cmroztoku hliníku, 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v šesti z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g železa.

5.4.4.4 Roztoky, získané 5.4.4.1−5.4.4.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.4.5 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v окислительное plamen ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию železa při vlnové délce 248,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям železa budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace železa, g/cm». Roztok, který není přednastaven železo, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentrace železa v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

5.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech