GOST 11739.8-90

• gost-117398-90.pdf (140.25 KiB)
  ГОСТ 11739.8-90

GOST 11739.8−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení draslíku

GOST 11739.8−90

Skupina В59

KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metoda pro stanovení draslíku

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Av Осипова, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1961

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.8−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení draslíku při hromadné zlomku od 0,001 do 0,05%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a následné měření intenzity záření draselného při vlnové délce 766,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотометр plamenný nebo spektrofotometr absorpční абсорбционный, pracující v režimu emise.

Skříň sporák s терморегулятором.

Quartz aparát pro destilaci.

Křemenné baňky.

Voda, dvakrát перегнанная v кварцевом machinery (тридистиллят pro přípravu roztoků a analýzy); uchovávají v plastových nádobách.

Ацетилен podle GOST 5457, čištěný kyselinou sírovou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo podle GOST 3118, перегнанная v кварцевом machinery, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok hliníku 50 g/dm: 25 g hliníku je umístěn v кварцевую baňky s kapacitou 600 cm, se přidá 50 cmvody, a pak se malé porce 400 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Standardní roztoky draslíku

Roztok A: 1,782 g chloridu draselného, předem sušeného při teplotě 105−110°C, se rozpustí v 50 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g draslíku.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g draslíku.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g draslíku.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před použitím.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský кварцевую baňky s kapacitou 250 cm, снабженную zpětným кварцевым lednicí, přidají porce 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a mírně se zahřeje na dokončení rozpuštění. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a vařte 3 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 4.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.4.1 a 4.2 v ne méně než dvě paralelní se všemi реактивами, používanými v analýze.

4.4. Síť градуировочных grafů

4.4.1. Při hromadné podílu draslíku od 0,001 do 0,005% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 20 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g draslíku.

4.4.2. Při hromadné podílu draslíku více než 0,005 do 0,05% v osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 20 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g draslíku.

4.4.3. Roztoky v колбах na pp.4.4.1 a 4.4.2 přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztoky obsahující draslík, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.

4.5. Roztok vzorku, roztoky kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочных grafů se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří intenzitu záření draselného při vlnové délce 766,5 nm.

O dosažených hodnotách intenzity záření a vhodně jim masivní концентрациям draslíku budují градуировочный plán.

Masivní koncentraci draslíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl draslíku (k) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace draslíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace draslíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.