GOST 12697.9-77

• gost-126979-77.pdf (548.57 KiB)
  ГОСТ 12697.9-77

GOST 12697.9−77 Hliník. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 12697.9−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení zinku

Aluminium. Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum введния nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12705−67 v části разд.2, 3

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v prosinci 1980, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje metody stanovení zinku v алюминии:

— фотометрический s нофапрозидом při hromadné podílu od 0,003 do 0,15%;

— фотометрический s дитизоном při hromadné podílu zinku od 0,0002 do 0,003%;

— полярографический při hromadné zlomku od 0,001 do 0,1%;

— absorpční-абсорбционный při hromadné zlomku od 0,001 do 0,02%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU S НОФАПРОЗИДОМ (při hromadné podílu zinku od 0,003 do 0,15%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny s нофапрозидом, který je dobře rozpustný ve водноацетоновой prostředí.

Barevný roztok фотометрируют při nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26, nebo podobný typ.

ph-metr typu ph-340 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−2001 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
__________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001** (zde a dále).

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Síta s oky NN 016 a 0315 podle GOST 6613−86.

Sloupec хроматографическая skleněné.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1; 2 mol/dma 0,005 mol/dmroztoky.

Voda destilovaná, které neobsahují těžké kovy. V případě potřeby ji očistěte пропусканием přes vrstvu сильнокислотного катионита (PL-1, PL-2), jak je uvedeno v GOST 12697.8−77.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77; 0,2 mol/dmroztoku. Uchovávají v plastových nádobách.

Papír индикаторная kongo.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78; 0,2 mol/dmroztok; ph tohoto roztoku se stanoví rovná 6,2 octová kyselinou nebo hydroxidem sodným.

Aceton podle GOST 2603−79.

Нофапрозид (N'-[1-(4-nitro-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), roztok s masovým podílem 0,028% v acetonu.

Zinek podle GOST 3640−94.

Pryskyřice анионообменная, сильноосновная, typ AB-17, velikost zrn 0,160−0,315 mm.

Pryskyřice se připravuje takto: истирают анионит, prosít přes síto N 0315, zahodí křídla s velikostí zrn více než 0,315 mm. Pak zbytek pryskyřice a prosít přes síto N 016, při tomto křídla s velikostí zrn méně 0,160 mm vyhazovat a sbírají křídla, zbytek na ile de la cité. Отобранную křídla prát stáčení 0,005 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Prát křídla do té doby, dokud сливаемый kamenných nebude transparentní. Pak промытую pryskyřice zraje v 0,005 mol/dmkyselině solné asi 12 hod.

Připravené tímto způsobem pryskyřice se pohybují v ионообменную sloupce, na dně níž předem umístil malou vrstvou skleněné vaty. Výška vrstvy анионита při průměru zrn 0,160−0,315 mm a průměru kolony 10 mm by měla být 100−120 mm.

Připravené kolony vymývány 100 cm0,005 mol/dmkyselině chlorovodíkové při rychlosti pásma 5−7 cm/min Poté přes sloupec přeskočit 50 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové rychlostí 1−1,5 cm/min

Pryskyřice je ve sloupci musí celou dobu být pod vrstvou kapaliny.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,5000 g zinku se rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,5 mg zinku (Zn).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrali 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,005 mg zinku (Zn).

(Upravená verze

, Ism. N 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hliníku hmotnost 0,25−2 g v závislosti na předpokládané masové podíl zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150−250 cm, приливают 30−60 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se podává sklenici hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Po úplném rozpuštění hliníku sklo обмывают vodou a упаривают roztoku před začátkem vypadávání solí.

K раствору přidá 17 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zředěný ho až 50 cmvody. Roztok ve sklenici se míchá.

Získané 2 mol/dmсолянокислый kamenných nucen přes ионообменную sloupec s rychlostí 1−1,5 cm/min Při tomto хлоридный komplex zinku сорбируется анионитом a zinek se oddělí od které brání nečistoty, které jdou přes sloupec, není поглощаясь.

Pak chemický skla a sloupec promyje třemi porce 25 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, aby se její rychlostí 1−1,5 cm/min

Projíždí kolony roztoky vyhazovat.

Zinek, vstřebává анионитом, вымывают 150 cm0,005 mol/dmkyselině chlorovodíkové, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 250 cm. Rychlost pásma kyseliny 1−1,5 cm/min

Získané элюат převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s roztok 0,005 mol/dmkyselině chlorovodíkové až po značku a promíchá.

Pro toho, aby sloupec bylo možné znovu použít po extrakci zinku, přes ni přeskočit 50 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové rychlostí 1−1,5 cm/min Roztok, který přes sloupec, vyhazovat.

Vybrané oční kapátko 10 cmzkoušeného roztoku v мерную baňky s kapacitou 50 cma neutralizují jeho 0,2 mol/dmroztoku hydroxidu sodného, čímž ji v kapkách do сиреневой barvení papíru kongo. Pak приливают 10 cmacetátu sodného, ph, rovná 6,2, 20 cmacetonu a oční kapátko 1 cmroztoku нофапрозида. Roztok přikrýval s až do značky ацетоном a míchá.

Poměr vodní a ацетонового roztoků by měl být 1:1,5.

Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 646 nm. Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento šálek se přelije 30−60 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 (v závislosti na tom, jaké množství kyseliny jde na rozpouštění навески), a odpařené do cca 17 cm, pak se zředí roztok až 50 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Hmotnost zinku určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg zinku. Ředit až 10 cmroztoku 0,005 mol/dma neutralizaci kyseliny chlorovodíkové 0,2 mol/dmroztoku hydroxidu sodného, čímž ji v kapkách do сиреневой barvení papíru kongo. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který je zinek není добавлялся.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám zinku budují градуировочный plán.

2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 3).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

2.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU S ДИТИЗОНОМ (při hromadné podílu zinku od 0,0002 do 0,003%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zinku s дитизоном. Vznikající дитизонат zinku vytěžené четыреххлористым s emisními povolenkami. Vliv interference prvků eliminují použitím triple extrakce. Dokončení definice metody jeden barvení, odstranění přebytečné дитизона roztokem síry a sodíku.

Barevný roztok фотометрируют při nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Автотрансформатор laboratorní (ЛАТР) typ ЛАТР-1M nebo селеновый žehlička, použitím elektrody Fischera.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−2001 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77; 4 a 0,02 mol/dmroztoky.

Voda destilovaná, které neobsahují těžké kovy.

Destilovanou vodu čistí пропусканием přes vrstvu сильнокислотного катионита (PL-1, PL-2), jak je uvedeno v GOST 12697.8−77.

Všechny činidla se připravují na vyčištěné tímto způsobem vodě.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, oloupané, vařené nasycení vodní páry amoniaku, pro to, co je v эксикатор nalít roztok amoniaku, na přílohu эксикатора umístěny кварцевую šálek, obsahující vodu. Přes 12 h voda je nasycený amoniakem. Koncentrace amoniaku stanoví titrace a ředí na potřebnou koncentraci.

Sodík лимоннокислый, трехзамещенный, roztok s masovým podílem 50%. Roztok čistí následujícím způsobem: v делительную trychtýř s kapacitou 500 cmje umístěn 300 cmлимоннокислого sodíku, přispívají k раствору několik kapek фенолфталеина a приливают amoniak do více crimson pláč zbarvení. Pak extrahován porce roztoku дитизона s masovým podílem 0,01%. Экстрагирование opakují až do získání неизменяющейся zelené zbarvení extraktu. Poslední část je kontrolována na obsah těžkých kovů. Pro tento přebytek дитизона odstraní chvění extraktu s roztokem zředěný amoniak. Vrstva tetrachlormethan musí být bezbarvý. Pro extrakci дитизона, skákání v kamenných лимоннокислого sodíku, poslední встряхивают s několika porce tetrachlormethan do více bezbarvý spodní vrstvy.

Amonný лимоннокислый, двузамещенный na ND, 0,5 mol/dmroztoku, očistěte je tak, jak лимоннокислый sodík.

Sodík sirné (sulfid (sirovodík) sodíku) podle GOST 2053−77, roztoky s masovým podílem 1% a s masivní dávkou 0,05%. Poslední vařené před pitím ředěním roztoku s masovým podílem 1%.

Sodík ' N ' N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, čerstvá malta s masovým podílem 0,2%.

Маскировочные roztoky:

Roztok 1; připravuje takto: do 100 cm0,5 mol/dmroztoku лимоннокислого amonný přidejte 32 cm1 mol/dmroztoku amoniaku a zředí vodou až do 450 cm.

Řešení 2; připravují takto: jeden objem roztoku диэтилдитиокарбамата sodný ve směsi s devíti objemy roztoku 1.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74. V případě potřeby očistěte takto: 1 dmtetrachlormethan se přidá 0,5 g pevné дитизона a snese po dobu 1 h ve vodní lázni při 35 °C. Pak stráví отгонку ve skleněné перегонном přístroji.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) na ND, roztoky s masovým podílem 0,01 a 0,002% v четыреххлористом углероде; připravují takto: 0,05 g дитизона se rozpustí v 50 cmtetrachlormethan, překládají v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, приливают 200 cmvody, 2−3 cmamoniaku a energicky встряхивают po dobu 1 min Дитизон přechází ve vodní vrstva, окрашивая ho v oranžové barvě. Po oddělení vrstev oddělují a vyhazovat vrstva tetrachlormethan. K аммиачному раствору v делительной nálevky приливают 100 cmtetrachlormethan, okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou až do změny zbarvení vodní vrstvy a взбалтывают do posledního odbarvení.

Roztok дитизона v четыреххлористом углероде, lakované v barvě zelené, se oddělí od vodné vrstvy, prané dvakrát vodou a filtruje přes suchý papírový filtr do suché склянку z tmavého skla, pak приливают 400 cmtetrachlormethan a míchá.

Roztok se uchovává v chladničce.

Před analýzou ověřují vhodnost roztoku дитизона, взбалтывают s roztokem zředěný amoniak. Při tomto vrstva tetrachlormethan nesmí být maloval. V opačném případě stráví re-čištění roztoku дитизона.

Roztok дитизона s masovým podílem 0,002% vařené před spotřebou, ředění roztoku дитизона s masovým podílem 0,01% na 5 krát четыреххлористым s emisními povolenkami.

Фенолфталеин na ND, alkohol roztok s masovým podílem 1%.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Zinek podle GOST 3640−94.

Roztoky zinku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,2 g zinku se rozpustí v 15 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg zinku (Zn).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 5 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 mg zinku (Zn).

(Upravená červená

akce, Ism. N 3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Elektrochemické tím, že se rozpustí přibližně 1 g hliníku 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Rozpouštění tráví podle GOST 12697.7−77. Získaný roztok odpařené do začátku vypadávání soli a rozpustí soli ve vodě, při zahřátí až do získání čirého roztoku. Po ochlazení se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

3.3.2. První extrakce rozpouštědla (экстрагирование částky дитизонатов kovů).

Vybrané 10−50 cmzkoušeného roztoku v závislosti na předpokládané masové podíl zinku v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, zředí vodou až 50 cm.

Pak se přidá roztok лимоннокислого sodíku z výpočtu 10 cmroztoku 0,5 g hliníku, 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a čpavku roztok po kapkách do více crimson pláč zbarvení. Приливают 10 cmroztoku дитизона s masovým podílem 0,01% a energicky встряхивают obsah vtoky do 2 min Po oddělení vrstev se slije vrstva tetrachlormethan do jiné делительную trychtýř, nedovolit zasáhnout vodní fáze do otvoru kohoutku. Экстрагирование дитизонатов opakují několikrát porce дитизона 5−10 cmaž do té doby, dokud poslední dávka přestane měnit zbarvení po protřepání.

Vodní fáze prát pohybem s několika porce na 5 cmtetrachlormethan a присоединяют na hlavní экстракту. Poslední část tetrachlormethan by měla být jen slabě natřený дитизоном

.

3.3.3. Реэкстракция (oddělení od mědi).

K экстракту v делительной nálevky se přidá 20 cm0,02 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a energicky встряхивают během 1 min

Pak se slije vrstva tetrachlormethan do jiné делительную nálevky. Vodní vrstva musí vlézt do otvoru kohoutku. Opakují třasu organické fáze s 20 cm0,02 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Vrstva tetrachlormethan vyhazovat.

Spojují солянокислые roztoky a prát pohybem s 10 cmtetrachlormethan. Vrstva tetrachlormethan oddělují a zahodit.

3.3.4. Druhá extrakce rozpouštědla (extrakce zinku pro колориметрирования).

K солянокислому раствору v делительной nálevky se přidá 40 cmroztoku 2, 10 cmroztoku дитизона s masovým podílem na 0,002% a встряхивают po dobu 1 min Po oddělení vrstev vrstva tetrachlormethan překládají v quartz válec s притертой zátkou, s kapacitou 25 cm.

Экстрагирование opakuje ještě jednou 10 cmroztoku дитизона. Rozpuštěný ve vodní fázi дитизон je získáván pohybem s 5 cmtetrachlormethan a присоединяют k prvním dvěma экстрактам ve válci. Roztok дитизона a четыреххлористый uhlík se přidává z бюретки.

Pro odstranění přebytečné дитизона взбалтывают дитизоновый extrakt s roztokem síry a sodíku. Pro toho 2−3 делительные trychtýř nalít 10 cmzředěný roztok síry a sodíku v jedné z nich se přesouvají obsah válce, která встряхивают jeden-dva krát. Vrstva tetrachlormethan se přesouvají do další cesty. Tuto operaci provádějí tak dlouho, dokud se vodní vrstva zůstane bezbarvý. Pak umýt kamenných дитизоната zinku pohybem s vodou a dopravují do válce s притертой zátkou. Roztok дитизоната zinku by měl být chráněn před světlem. Nejpozději do 15 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 538 nm. Roztokem srovnání slouží четыреххлористый uhlík.

Pro odstranění zbytků vlhkosti při vyplňování příkopu roztoky přeskočit přes suchý беззольный filtr.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento quartz sklenici chrlí takové množství kyseliny chlorovodíkové, které je nutné pro rozpuštění навески, odstraňují kyselinu выпариванием do objemu 0,5 cm, se přidá 25 cmvody a provádějí analýzu, jak je uvedeno v § 3.3.

Hmotnost zinku určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti

a.

3.4. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 250 cmприливают 40 cm0,02 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a z микробюретки 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 mg zinku.

Přidejte 40 cmroztoku 2, 10 cmroztoku дитизона s masovým podílem na 0,002% a dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.4.

Roztokem srovnání slouží roztok, který je zinek není добавлялся.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám zinku budují градуировочный plán.

3.3.1−3.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

3.5.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (při hromadné podílu zinku od 0,0002 do 0,003%) by neměl překročit 30% konvergence a 45% reprodukovatelné.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (při hromadné podílu zinku od 0,001 do 0,1%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографировании zinku z vhodně připravených roztoku v intervalu napětí od minus 0,8 až minus 1,2 V.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný typ. Váhy laboratorní, podle GOST 24104−2001 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg

Dusík plynný podle GOST 9293−74.

Hliník značky А995 podle GOST 11069−2001.

Roztok hliníku 28 g/dm; připravují takto: 14,00 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí v 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přidat k urychlení rozpouštění jednu-dvě kapky kovové rtuti nebo chloridu niklu. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Brom podle GOST 4109−79.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Rtuť.

Zinek podle GOST 3640−94.

Roztoky zinku standardní. Roztoku A; připravují následujícím způsobem: rozpustí 0,1400 g zinku 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,14 mg zinku (Zn).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,014 mg zinku (Zn).

Veškeré nádobí by mělo být vařené z borosilikátového nebo odpovídající mu na kvalitě skla, ne obsahující zinek. Domácí použití plastové nádobí. Není třeba používat gumové zátky. Voda je dvakrát destilovaná. Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

(Upravená verze, Ism. N 1,

3).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску hliníku 0,7 g umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cma rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Sklenici podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Po rozpuštění обмывают sklo a stěny kádinky s vodou, přidají se 2−3 kapky brom a kondenzované roztoku do více vlhké zbytky soli. Zbytek se rozpustí v malém množství vody a roztok se opět odpařené do více vlhké zbytky soli. Zbytek se rozpustí v 10−15 cmteplé vody, se přidají 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, vařit 1−2 min Po kamenných chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Část roztoku vybrány v электролизер s донной rtutí, chybí dusík po dobu 5 min a полярографируют zinek v intervalu napětí od minus 0,8 až minus 1,2 V při odpovídající citlivosti přístroje. Měď a olovo určují současně ze stejného roztoku, полярографируя měď v intervalu napětí od minus 0,05 až minus 0,4 V, a olovo — od minus 0,35 až minus 0,8 Stol.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Hmotnost zinku určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.3.2. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu zinku od 0,001 až 0,01%)

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku 28 g/dma z микробюретки přidávají 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku B, které odpovídají 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 a 0,07 mg zinku. V každé sklenice přidat 2−3 kapky brom a odpařené do více vlhké zbytky soli. Pak se stěny sklenice обмывают vodou a znovu kondenzované do vlhkého zbytku soli. Zbytek soli se rozpustí zahřátím v 10 až 15 cmvody, приливают 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a vaří 1−2 min Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Z údajů získaných při полярографировании roztoků, a známý masám zinku budují градуировочный plán.

Při výměně капилляра je třeba vytvořit nový plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

4.3.3. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu zinku od 0,01 do 0,1%)

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku 28 g/dma z микробюретки přidávají 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku A, které odpovídají 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 a 0,70 mg zinku. Dále budují градуировочный harmonogram, jak je uvedeno v § 4.3.2.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku v procentech () výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

4.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ OBSAHU ZINKU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a stříká získaného roztoku do plamene ацетилен-vzduch. Použijte lampu s dutým katodou pro zinku, měří абсорбцию při vlnové délce 213,8 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Veškeré nádobí by mělo být vařené z borosilikátového nebo odpovídající mu na kvalitě skla, ne obsahující zinek. Domácí použití plastové nádobí. Není třeba používat gumové zátky.

Spektrofotometr absorpční абсорбционный model Perkin-Elmer, «Saturn», nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg

Žárovka je dutá katoda pro zinek.

Voda je dvakrát destilovaná.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztok 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76 roztok s masovým podílem 3%.

Aceton podle GOST 2603−79.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Zinek podle GOST 3640−94.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−2001, obsahující zinek.

Přímo před spotřebou čokolády čistí, v malém množství kyseliny dusičné.

Vyčištěné čokolády promyje vodou a suší ацетоном.

Roztok hliníku 40 g/dm: 40,0 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 1000 cm, malé porce přidat 500 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 250 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Přidat jednu kapku rtuti nebo 1 cmroztoku chloridu niklu pro urychlení rozpouštění. Přidá se několik kapek peroxidu vodíku, pak se roztok vaří několik minut k odstranění nadbytku peroxidu. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztoky zinku

Roztok Aa 1,0 g zinku se rozpustí v 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 ve sklenici s kapacitou 400 cm, zředí vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidávají až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 1 cmzinku.

Roztok Vb 100 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok V. 100 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg zinku.

(Upravená verze, Z

m N 1, 3).

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. 1 g vzorku se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, pokrývají hodinová sklem a se rozpustí v 25 cmpřidané malé porce roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v případě potřeby se roztok zahřeje.

Přidat 2 cmperoxidu vodíku, pak se zahřívá roztok do varu, aby se odstranil přebytek peroxidu. Při hromadné podílu zinku od 0,001 do 0,05% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, po ochlazení přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Při hromadné podílu zinku od 0,05 do 0,2% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, po ochlazení přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Současně s provedením analýzy a za stejných podmínek приготовляют kamenných kontrolní zkušeností, použitím stejného činidla a ve stejných množstvích, ale místo vzorku se přidá 1 g hliníku, ne s obsahem zinku.

Instalovat žárovku s dutým katodou pro zinek. Patří přístroj a nechte až do jeho úplné stabilizace. Instalovat přístroj na vlnovou délku 213,8 nm a rozhodnou v souladu s konstrukcí přístroje citlivost a velikost spáry. Tlak plynů vzduch-ацетилен stanoví, respektive konstrukce přístroje. Null přístroje se instalují na vodě.

V plamen střídavě stříká roztoky pro budování градуировочного grafika, roztok vzorku, roztok kontrolní zkušeností a měří абсорбцию.

Ze získaných hodnot absorbance roztoků pro budování градуировочного grafika вычитают hodnoty absorbance roztoku, ne obsahující zinek, a o dosažených hodnotách absorbance a známým masám zinku budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

5.3.2. Při hromadné podílu zinku od 0,001 do 0,05% v 11 dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku, pak z бюретки střídavě přidávají 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmroztoku V a 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 mg zinku. V одиннадцатую baňky roztok zinku nepřidávají. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

5.3.3. Při hromadné podílu zinku od 0,05 do 0,2% směs* rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn na 5 cmroztoku hliníku, pak z бюретки střídavě přidávají 5,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 cmroztoku B, což odpovídá 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 2,0 mg zinku. V sedmé baňky roztok B nepřidávají. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl zinku v procentech () výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem roztoku pro budování grafika, cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.3.2-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).