GOST 11739.13-98

• gost-1173913-98.pdf (501.86 KiB)
  ГОСТ 11739.13-98

GOST 11739.13−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení mědi

GOST 11739.13−98

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení mědi

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem МТК 297 «Materiály a polotovary z lehkých a speciální slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.13−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.13−82

5 REEDICE. Srpen 2002

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje электрогравиметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 12,0%), фотометрический (při hromadné podílu od 0,002 až 0,8%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,005 do 8,0%) metody stanovení mědi.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3759−75 Hliník chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5841−74 Гидразин hydrogensíranu

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Электрогравиметрический metoda pro stanovení mědi

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi bělidlo dusnatého a kyseliny, обезвоживании a koagulace křemíku, odstraňování jeho отгонкой v podobě тетрафторида, электролитическом izolaci mědi z азотнокислой prostředí v přítomnosti восстановителя — сернокислого hydrazinu a jeho vážení. Definice brání cín, antimon a висмут.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Laboratorní zařízení pro elektrolýzu, снабженная zařízení pro míchání elektrolytu (rotační anoda, magnetické мешалка nebo bubbler).

Elektrody Fischera síťoviny platinové podle GOST 6563.

Skříň sporák s терморегулятором.

Trouba муфельная.

Kyselina chloru hustotou 1,67 g/cmkamenných 1:1 [1].

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 (10 cmna jedno stanovení).

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

4.3 Příprava k analýze

Před použitím sítkový katoda прокаливают při teplotě 800−900°C po dobu 3−5 minut a pak vychladlé. Katoda ponoří do lihu, sušené v větrání skříně při teplotě 100−110°C po dobu 1−2 min, je umístěn v эксикатор a po ochlazení na pokojovou teplotu se zváží.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma opatrně, v malých porcích приливают směs bělidla a dusnatý kyseliny (viz tabulka 1).

Tabulka 1

Po ukončení bouřlivé reakce kamenných odpařené do výběru hojných bílých par bělicí kyseliny a nadále ohřev po dobu 15−20 min

K chlazené mělký návrh приливают 200 cmhorké vody, opatrně se míchá, zahřívá do rozpuštění soli a uchovávány při teplotě 40−60°C po dobu 30 min

Roztok s sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent, sraženina promyje 400−500 cmhorké vody, sběr filtrátu a промывные vody v jednu a tu samou sklenici (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500−550°C, po 5 minutách Po ochlazení na kelímek přidá deset kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (cca 1−2 cm) až do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, k suchému zbytku приливают 5 cmhorké vody, 1 cmbělicí kyseliny a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору ve sklenici (v případě potřeby filtruje).

4.4.2 Roztok odpařené do objemu 160−170 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, přidat 0,2 g сернокислого hydrazinu a zahřívá na teplotu 60−70°S. získané V roztoku ponořit elektrody a neustále перемешивая, vystavují jeho электролизу v režimu: proudová hustota 1,5−2,0 A na 1 dmnáměstí katoda a napětí 2−2,5 Stol.

Elektrolýza probíhá po dobu 25−30 min, až do té doby, dokud roztok není обесцветится. Pro kontrolu plnosti depozice mědi na катоде úroveň elektrolytu se zvýší na 1 cm přidáním vody, a vystavují kamenných электролизу ještě po 10−15 minutách Elektrolýzu věří hotová, pokud na nově ponořené povrchu katody, není выделится měď. Bez vypnutí proud, čisté sklenice s bar typového návrhu a rychle nahrazují jeho chemické sklenici s vodou, voda by měla zcela pokrýt elektrody.

Pak sklenice s vodou, čisté, obracejí proud, отсоединяют elektrody od mají electrolyzer, po kterém prát katoda rychlým ponořením do lihu, suší ji na větrání skříně při teplotě 100−110°C po dobu 1−2 min, je umístěn v эксикатор a po ochlazení na pokojovou teplotu se zváží.

Pro pozdější použití katoda ponoří do teplého roztoku kyseliny dusičné do rozpuštění mědi, pak důkladně opláchnout vodou a dále se postupuje podle 4.3.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost katody po elektrolýza, g;

 — hmotnost katody do elektrolýzy, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.

Tabulka 2

V procentech

5 Электрогравиметрический metoda rychlého stanovení mědi

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého, фтористоводородной a sírové kyseliny, электролитическом přidělení mědi a vážení. Definice brání висмут.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Laboratorní zařízení pro elektrolýzu, снабженная zařízení pro míchání elektrolytu (rotační anoda, magnetické мешалка nebo bubbler).

Elektrody Fischera síťoviny platinové podle GOST 6563.

Skříň sporák s терморегулятором.

Trouba муфельная.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Směs kyselin N 1: 500 cmvody приливают 300 cmkyseliny dusičné a opatrně, porce 200 cm),kyseliny sírové, směs se míchá a vychladlé na pokojovou teplotu.

Směs kyselin N 2: do 100 cmфтористоводородной kyseliny jemně приливают 30 cmdusnatého a 20 cmkyseliny sírové, směs se míchá a vychladlé na pokojovou teplotu. Směs se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2)°C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Nasycený roztok kyseliny borité: 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmhorké vody, roztok vychladlé na pokojovou teplotu a míchá.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 (10 cmna jedno stanovení).

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 100 g/dm.

5.3 Příprava k analýze — podle 4.3.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Навеску vzorku hmotnosti 2 g při hromadné podílu mědi méně než 1,0% nebo 1 g při hromadné podílu mědi více než 1,0% v závislosti od média podílu křemíku rozpuštěných jedním z uvedených způsobů.

5.4.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 1,5%

Навеску vzorek je umístěn ve skleněné sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmsměsi kyselin N 1, zahřáté na začátku reakce, pak se ohřev zastaví. Když velká část vzorku rozpustí a reakce zpomalí, обмывают stěny šálku vodou do původního objemu, приливают 2 cmборофтористоводородной kyseliny při hromadné podílu křemíku do 0,5%, 5 cmборофтористоводородной kyseliny při hromadné podílu křemíku do 1,5% a opět mírně zahřívá až do získání čirého roztoku. Roztok přikrýval s vodou do objemu 160−170 cm.

5.4.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 1,5%

Навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z стеклоуглерода nebo фторопласта kapacitou 100−150 cma приливают směs kyselin N 2: 40 cmpro навески vzorku 1 g nebo 60 cmpro навески vzorku hmotnost 2 g; směs kyseliny приливают nejprve po kapkách do ukončení bouřlivé reakce, pak — porce na 3−5 cm.

Obsah šálku ohřátého 10−15 min, приливают 50 cmroztoku kyseliny borité a překládají roztok ve skleněné sklenici s kapacitou 200−250 cm. Stěny фторопластового šálku обмывают roztokem kyseliny borité: 50 cmpro навески vzorku hmotnosti 1 g nebo 100 cmpro навески vzorku hmotnost 2 g a присоединяют k раствору ve skleněné sklenici. Obsah sklenice mírně ohřátého až do získání čirého roztoku a přikrýval s vodou do objemu 160−170 cm.

5.4.1.3 Roztok na 5.4.1.1 nebo 5.4.1.2 zahřívá na teplotu 60−70°C a dále přicházejí na 4.4.2.

5.5 Zpracování výsledků — na 4.5.

6 Фотометрический metoda pro stanovení mědi

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové, vzdělávání při pH 9 modré komplexní sloučeniny mědi s купризоном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 595 nm.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 1:1, 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 0,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная na 5.2.

Vyrovnávací roztok sodíku борнокислого, pH 9: 13,45 g kyseliny borité jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 350 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 65 cmroztoku hydroxid sodný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ukazatel neutrální červená, roztok 1 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300, roztok 1:1.

Bis-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, roztok 5 g/dm: 0,25 g купризона umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se rozpustí ve 40 cmroztoku ethanolu, přikrýval s roztokem alkoholu až po značku a promíchá.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Měď podle GOST 859 značky М00.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 1 g mědi jsou umístěny ve vysoké chemické sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 20 cmvody a 10 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí zahřátím.

Roztok odpařené na vodní lázni až do začátku krystalizace, приливают 50 cmvody a rozpuštěné soli při mírném zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g mědi.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,000005 g mědi.

Roztoky B a c se připravuje před použitím.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3, v závislosti na masové podíl křemíku, rozpustí jedním z uvedených způsobů.

Tabulka 3

6.3.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 1,5%

Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cma приливают malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce приливают 2 nebo 5 cmборофтористоводородной kyseliny (v závislosti na masové podíl křemíku), podává baňky hodinová skla nebo воронкой a nadále rozpouštění při mírném zahřátí. Pak se přidá po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění vzorku (přibližně od tří do dvaceti kapek, v závislosti na masové podíl mědi), обмывают stěny baňky 20−30 cmvody a vaří roztoku během 2−3 min

Roztok chlazen překládají v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 1,5%

Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu při pokojové teplotě. Po ukončení bouřlivé reakce se podává baňky hodinová sklem a nadále rozpouštění při mírném zahřátí. Pak se přidá po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění vzorku (přibližně od tří do dvaceti kapek, v závislosti na masové podíl mědi). Roztok opatrně odpařené do vlhkých solí, приливают 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přibližně 30−40 cmhorké vody a rozpuštěné soli.

Roztok se filtruje v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 3 přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), dvakrát prané filtr roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10 cm, sběr filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, plně озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 5−10 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, zbytek se rozpustí, приливают 5 cmvody a míchá. V případě potřeby se roztok přefiltruje přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору. Základní roztok dimenzionální baňka v souladu s tabulkou 3 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2 cmroztoku kyseliny citrónové, přidá jedna kapka roztoku neutrální červené a z бюретки pomalu, za stálého míchání, приливают amoniak až do přechodu červené zbarvení indikátoru se světle žlutou (cca 2−3 cmamoniaku) a 1 cmamoniaku v přebytku. Pak приливают 5 cmvyrovnávací roztoku s pH 9, 1 cmroztoku купризона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.3 Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 595 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje 6.3.1.1, 6.3.1.2 a 6.3.2 se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.

Hmotnost mědi určují podle градуировочному grafiku.

6.3.4 Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g mědi, v každé baňce приливают přibližně 10 cmvody, 2 cmroztoku kyseliny citronové a dále pokračovat 6.3.2 a 6.3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden měď.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

6.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.

Tabulka 4

V procentech

7 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi

7.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové a změření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

7.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro měď.

Trouba муфельная.

Skříň sporák s терморегулятором.

Měď podle GOST 859 značky М00.

Standardní roztoky mědi

Roztok A se připravuje 6.2.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g mědi.

Roztok B vařené před spotřebou.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Hliník chlorid 6-vodní podle GOST 3759.

Roztok hliníku 20 g/dm: 90 g chloridu hliníku se rozpustí v 200 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 5 je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody, malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. Do roztoku se přidá po kapkách 1−2 cmkyseliny dusičné, opatrně odpařené do vlhkých solí, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 50−60 cmhorké vody, soli se rozpustí zahřátím, roztok chlazen a míchá.

Tabulka 5

7.3.1.1 Pokud je roztok čirý, jeho překládají v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 5, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 5 přes filtr střední hustoty («bílá stuha») a prát filtr dvakrát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C, po 3−5 minutách Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, zbytek se rozpustí zahřátím, приливают 5 cmvody, rozmíchat, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska»), присоединяют na hlavní раствору, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.1.3 Při masové podíl mědi vyšší než 1% аликвотную část roztoku 10 cmse pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 8 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.2 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 7.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

7.3.3 Síť градуировочных grafů

7.3.3.1 Při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,05%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают 50 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g mědi.

7.3.3.2 Při hromadné podílu mědi sv 0,05 až 1,0%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают na 5 cmroztoku hliníku, 6 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, sedm z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g mědi.

7.3.3.3 Při hromadné podílu mědi sv 1,0 až 8,0%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают na 0,5 cmroztoku hliníku, 8 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g mědi.

7.3.3.4 Roztoky na 7.3.3.1−7.3.3.3 přikrýval s v колбах vodou až po značku a promíchá.

7.3.4 Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию mědi při vlnové délce 324,8 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям mědi budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace mědi, g/cm». Roztok, který není uveden měď, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentraci mědi v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

7.4 Zpracování výsledků

7.4.1 Hromadné podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

7.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 6.

Tabulka 6

V procentech