GOST 12697.12-77

• gost-1269712-77.pdf (245.88 KiB)
  ГОСТ 12697.12-77

GOST 12697.12−77 Hliník. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3, Upraveno)

GOST 12697.12−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení arsenu

Aluminium. Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v květnu 1983 gg, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 9−83, 2−86, 8−88).


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 1, rok 2005

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

Tato norma stanovuje фотометрический a полярографический metody stanovení obsahu arsenu v алюминии.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ARSENU (při hromadné podílu arsenu od 0,0004 do 0,04%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci иодида trojmocného arsenu z roztoku kyseliny chlorovodíkové четыреххлористым uhlíkem a фотоколориметрическом určování jeho v podobě мышьяковомолибденовой seaney.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
_________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Směs kyselin: čištěné stejné objemy kyseliny sírové, zředěné 1:1, kyseliny solné, zředěné 1:1 a kyseliny dusičné, zředěné 1:1.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok s masovým podílem 0,1%.

Jód podle GOST 4159−79, nasycený; připravují takto: 25 g jodidu draselného se rozpustí ve 250 ccmvody a přidá se 20 g krystalického jodu. Roztok nechat na noc. Pokud celý jód byl rozpuštěn, pak přidávají ještě krystalického jódu do více nasyceného roztoku.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 0,4%.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s masovým podílem 0,7% v roztoku kyseliny sírové 1 mol/dm.

Draslík сурьмяновиннокислый, čerstvá malta s masovým podílem 0,15%.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%. Uchovávají v plastových nádobách.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Arsenu трехокись.

Roztoky arsenu standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1320 g трехокиси arsenu se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxidu sodného, okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do kyselé reakce na papíře kongo. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu (As).

Roztok B; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg arsenu (As).

(Upravená verze, Ism. N 1, 3

).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hliníku s hmotností 0,1−1,0 g v závislosti na předpokládané masové podíl arsenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150−250 cma přidávají směs kyselin malé porce v množství 40 cm. Po tom, jak bouřlivé reakce skončí, přidá 5−10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Sklenici sundat z lázně a po ochlazení обмывают stěny malým množstvím vody, míchá a opakují выпаривание do výběru výpary kyseliny sírové.

K chlazené zbytku soli, opatrně za stálého míchání přidejte 20 cmvody, 40 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, обмывая stěny sklenice 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Pak se přidá 1 cmjodidu draselného pro obnovu пятивалентного arsenu do trojmocného, míchá maltu a po 10 min produkují экстракцию arsenu 20 cmtetrachlormethan, hodil obsah nálevky po dobu 1 min

Po svazky fáze organická fáze se promítají do druhé делительную nálevky. Do první nálevky se přidá 20 cmtetrachlormethan a tráví re экстракцию.

Organické fáze se spojily v druhé делительной nálevky a produkují реэкстракцию trojmocného arsenu 20 cmvody, встряхивают obsah nálevky po dobu 1 min

Po svazky fází opatrně slije organické fáze a zahodí ji a vodní fáze se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

Трехвалентный arsen oxidují do пятивалентного, přidá se po kapkách za stálého míchání roztok jódu do více неисчезающей zbarvení jodu. Po 5 min přebytek jodu obnoví kyseliny askorbové, přidá ji po kapkách za stálého míchání do odbarvení roztoku. Pak se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonného, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, ředí až po značku vodou a promíchá.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 800 nm.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Množství arsenu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, A

gp. N 3).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

2.3.2.1. V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmpřidají z микробюретки 0; 2; 5; 10; 15; 20 cmstandardní roztok arsenu (roztok B), což odpovídá 0; 0,004; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 mg arsenu, přidává po kapkách za stálého míchání roztok jódu do více неисчезающей zbarvení jodu. Po 5 min přebytek jodu obnoví kyseliny askorbové, přidá ji po kapkách za stálého míchání do odbarvení roztoku. Pak se přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonného, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který arsen není добавлялся. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.3.2.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

2.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ARSENU (při hromadné podílu arsenu od 0,0004 do 0,04%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографировании trojmocného arsenu z připravených odpovídajícím způsobem roztoku v intervalu napětí od minus 0,7 až minus 1,1 Stol.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný typ.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:2 a 3,5 mol/dmroztoky.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Směs kyselin; připravují smícháním stejných objemů kyseliny sírové, zředěné 1:2, kyseliny solné, zředěné 1:1 a kyseliny dusičné, zředěné 1:1.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, roztok 1 g/cm; připravována takto: 100 g jodidu draselného se rozpustí ve 100 cmvody, roztok udržet v склянке z tmavého skla.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%. Uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá malta s masovým podílem 0,5%.

Четыреххлористый uhlík podle GOST 20288−74.

Железоаммонийные kamenec na НТД, roztok železa s masovým podílem 5%; zváží 86,3 g свежеперекристаллизованных железоаммонийных kamence a rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Arsenu трехокись.

Roztoky arsenu standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1320 g трехокиси arsenu se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxidu sodného, okyselené s oxidem papír kongo kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu (As).

Roztok B; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 50 cmroztoku A, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg arsenu (As).

(Upravená verze, Ism. N 1,

3).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hliníku s hmotností 0,1−0,5 g v závislosti na předpokládané masové podíl arsenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmsměsi kyselin, baňky zavírají hodinová sklem.

Po ukončení bouřlivé reakce sklo обмывают vodou a zahřívá do rozpuštění kovu a dále odpařené roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení обмывают stěny baňky malým množstvím vody a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Po zbytek soli se rozpustí ve 20 cmvody a přidá 60 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 250 cma přidat 2 cmroztoku jodidu draselného. Míchá se a dát stát asi 10 min Pak se přidá 15 cmtetrachlormethan a opatrně встряхивают obsah nálevky po dobu 1 min

Po usazení a oddělení vrstev переливают vrstva tetrachlormethan do jiné делительную trychtýř stejné kapacitě. K vodní vrstvě, se nachází v první nálevky se přidá 10 cmtetrachlormethan a opakují экстракцию arsenu, třepáním nálevky po dobu 1 min Po oddělení vrstev присоединяют vrstva tetrachlormethan, první porce, které se nachází ve druhé nálevky. Vodní vrstva vyhazovat.

K jednotnější экстрактам tetrachlormethan přidá 10 cmroztoku kyseliny askorbové a produkují реэкстракцию arsenu pohybem tekutin po 2 minutách Po usazení a oddělení vrstev vrstva tetrachlormethan je vyčerpaný a zahodit. Vodní vrstva, obsahující arsen, se promítají do sklenice s kapacitou 25 cm, se přidá 0,15 cmroztoku jodidu draselného a míchá. Pak se přidá 0,15 cm3,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové a 0,8 cmroztoku железоаммонийных kamence. Míchá se a dát stát 10 min Přidání jodidu draselného, kyseliny sírové a железоаммонийных kamence na připraveném растворам je třeba vyrábět ne hned všechny roztoky a trvale, jakmile bude отполярографирован předchozí.

Část roztoku se promítají v полярографическую buňku s донной rtutí a полярографируют na полярографе ac typ ППТ-1 v intervalu napětí od minus 0,7 až minus 1,1 V, při odpovídající citlivosti přístroje.

Vrchol vrcholu arsenu se objeví při minus 0,9 Stol. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Množství arsenu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu контрольног

o zkušenosti.

3.3.2. Síť градуировочного grafika.

Do sklenice s kapacitou 50 cmpřidat na 20 cmvody a důsledně 0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 cmstandardního roztoku B, respektive, obsahující 0,005, 0,010, 0,015, 0,020 a 0,025 mg arsenu. Roztoky se promítají v делительную nálevky, přidají 60 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 2 cmroztoku jodidu draselného a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Z údajů získaných při полярографировании roztoků, a známý masám arsenu budují градуировочный plán.

Při výměně капилляра je třeba vytvořit nový plán.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 3).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

3.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 3).