GOST 11739.11-98
GOST 11739.11−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení hořčíku
GOST 11739.11−98
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Metody stanovení hořčíku
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium
ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 2000−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"
ZAPSÁNO Госстандартом Rusku
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Киргизская Republika |
Киргизстандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.11−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000
4 OPLÁTKU GOST 11739.11−82
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 13,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 do 13,0%) metody stanovení hořčíku.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky
GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky
GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky
GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4147−74 Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky
GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky
GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky
GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky
GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 8864−71 Sodíku диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky
GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky
GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)
GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky
GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
_______________
* Zrušena. Působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky
3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.
3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
4 Титриметрический metoda pro stanovení hořčíku
4.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný nebo v roztoku kyseliny chlorovodíkové, oddělení hořčíku, od které brání komponent гидроокисью sodíku a диэтилдитиокарбоматом sodíku, titraci roztokem hořčíku трилона B s эриохромом černé T jako indikátoru.
4.2 Zařízení, činidla a roztoky
Skříň sporák s терморегулятором.
ph-metr.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 2:3.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:3.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cm, roztok 1:1.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 200 g/dma 2 g/dm
.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok 3 g/dm: 0,5 g chloridu železa (III) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm
a rozpustí v 5 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 10 cm
vody. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dm.
Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Vyrovnávací roztok s ph 10: 70 g chloridu amonného je umístěn v мерную baňky kapacita 1000 cma rozpustí se v 200 cm
vody, приливают 570 cm
amoniaku, přikrýval s vodou až do značky se míchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Sodný диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, roztok 50 g/dm.
Эриохром černá T: 0,1 g эриохрома černé T ve směsi s 10 g chloridu sodného a důkladně растирают v porcelánové ступке až do získání homogenní směsi. Domácí aplikace indikátoru ve formě roztoku: 0,125 g эриохрома černé T se rozpustí v 5 cmvyrovnávací roztoku s ph 10 a приливают 50 cm
ethanolu. Roztok je použitelný po dobu dvou týdnů.
Papír индикаторная univerzální.
Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.
Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo červené, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.
Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cm
horké vody a míchadlo se míchá do hladka.
Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.
Standardní roztoky hořčíku.
Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 200 cm
vody a opatrně, porce 30 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po rozpuštění roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hořčíku.
Roztok B: 100 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, приливают 6 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0002 g hořčíku.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm: 18,62 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 800 cm
, se rozpustí v 500 ccm
roztoku hydroxid sodný 2 g/dm
, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dmna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,
každý je umístěn na 15 cm
standardního roztoku A, приливают 100 cm
roztoku kontrolního zkušenosti, 10 cm
roztoku chloridu amonného, stanoví ph 8−9 univerzální indikační papír, přidá čpavek. Roztoky zahřáté na teplotu 40−60 °C, приливают 10 cm
vyrovnávací malty, přidat na 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru эриохрома černé T a титруют roztokem трилона B do přechodu crimson pláč zbarvení roztoků v modré.
Трилон B, roztok molární koncentraci 0,02 mol/dm, se připravuje jedním z níže uvedených způsobů.
7,45 g трилона B koliduje do sklenice s kapacitou 800 cm, se rozpustí v 500 ccm
roztoku hydroxid sodný 2 g/dm
, okyselené s oxidem roztokem kyseliny octové do hodnoty ph 6 univerzální indikační papír. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Domácí jiný způsob, jak: 200 cm
roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dm
se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Pro stanovení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,02 mol/dmna магнию tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cm,
každý je umístěn 10 cm
standardního roztoku B, приливают 100 cm
roztoku kontrolního zkušenosti, 10 cm
roztoku chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno výše (nastavení masové koncentrace roztoku трилона B molární koncentraci 0,05 mol/dm
).
Masivní koncentraci roztoku трилона B na магнию T, g/cm, určují s každou stranou vzorků a vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — hmotnostní koncentrace standardního roztoku hořčíku, g/cm
;
— objem standardního roztoku hořčíku, který se používá pro titrace, cm
;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz
.
4.3 Provádění analýzy
4.3.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 3%
Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 5−10 cm
vody a jemně, malé porce приливают 30 cm
roztoku hydroxid sodný 200 g/dm
(z výpočtu 6 g hydroxid sodíku na 1 g навески vzorku).
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
Hmotnost навески vzorku, g |
Objem аликвотной části malty, cm |
Molární koncentrace трилона B, mol/dm |
Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g |
Objem roztoku hydroxid sodný, cm |
Od 0,1 do 0,5 vč. |
2 |
200 |
0,02 |
1,6 |
90 |
Sv. 0,5 «1,5 « |
2 |
100 |
0,05 |
0,8 |
90 |
«1,5» na 3,5 « |
1 |
100 |
0,05 |
0,4 |
80 |
«3,5» 7,0 « |
1 |
50 |
0,05 |
0,2 |
80 |
«7,0» 13,0 « |
0,5 |
50 |
0,05 |
0,1 |
60 |
Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 2−3 cm,peroxid vodíku a vaří 2−3 min V roztoku приливают 200 cm
horké vody, 5 cm
roztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu 20−30 minut
4.3.2 Při hromadné podílu křemíku více než 3%
Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 400 cm, приливают 5−10 cm
vody a jemně, malé porce приливают 50 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá do rozpuštění vzorku, приливают 10 cm
roztoku kyseliny dusičné, se zahřívá, není čímž se do bodu varu, až do ukončení výběru hnědé výpary oxidů dusíku a pak jemně vařte 10 min Приливают teplé vody až 150 cm
, a pokud kamenných непрозрачен nebo při přítomnosti sedimentů, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm
(základní roztok). Pak se filtr promyje 8−10 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10−15 cm
, sběr промывные vody do stejné baňky.
Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá deset kapek kyseliny sírové, 10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm
) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, приливают k suchému zbytku 10 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору na baňka (v případě potřeby filtruje).
V kamenných приливают 5 cmroztoku chloridu železa (III), je-li hmotnostní zlomek železa v slitiny méně než 0,5%, a переливают to při nepřetržitém míchání ve sklenici s kapacitou 600 cm
, obsahující roztok hydroxid sodný 200 g/dm
v souladu s tabulkou 1. V kamenných приливают 2−3 cm,
peroxid vodíku, vaří po dobu 10 minut a dát mělký návrh usadit po dobu 20
-30 min
4.3.3 Sediment získaný na 4.3.1 a 4.3.2, odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), umýt 4−5 krát horký roztok hydroxid sodný 2 g/dma dvakrát vodou.
Základní hmotu sediment umýt od filtru proudem teplé vody v baňce, v níž strávili rozpouštění, a zbývající sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmteplého roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a 3 cm
peroxidu vodíku. Filtr se promyje teplou vodou (až červené zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sbírání промывные vody do stejné baňky. Získaný roztok se přivádí k varu a vaří se při mírném zahřívání po dobu 5 min, objem roztoku by měla být asi 100 cm
. Do roztoku se umístí na papír kongo, приливают 15 cm
roztoku chloridu amonného, vychladlé a nastavit hodnotu ph 3 roztok hydroxid sodný 200 g/dm
(modro-fialová barva papíru kongo od jedné kapky roztoku hydroxid sodný), navíc tím, že řídí univerzální indikační papír. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, приливают 80 cm
roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, přičemž hodnota ph je 4,5−5. Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché kádinky, odhazovat první porce filtrátu. Při hromadné podílu manganu větší než 0,5% roztok přefiltruje přes dva suché husté filtru («modrá páska»).
Při teplotě pod 20 °C se může objevit белесая муть диэтилдитиокарбамата sodíku, která se později титрованию není мешае
tak
4.3.4 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky kapacitou 500−250 cm, přikrýval s vodou do 150 cm
a zahřívá na teplotu 40 až 60 °S. K раствору přidá několik krystalů гидрохлорида гидроксиламина, 10 cm
vyrovnávací roztoku a 0,1 g indikační směsi nebo 6−8 kapek roztoku indikátoru. Roztok o teplotě 40−60 °C титруют v souladu s tabulkou 1 roztokem трилона B 0,05 nebo 0,02 mol/dm
do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku v modré.
4.3.5 kontrolní Roztok zkušenosti se připravuje 4.3.1−4.3.4 se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.
4.4 Zpracování výsledků
4.4.1 Masovou podíl hořčíku ,%, vypočítejte podle vzorce
, (2)
kde v — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku vzorku, v cm
;
— objem roztoku трилона B, používaný pro titrace roztoku kontrolního zkušenosti, cm
;
— instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na магнию, g/cm
;
— hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
.
4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.
Tabulka 2
V procentech
Hmotnostní zlomek hořčíku |
Absolutní rozdíl допускаемое | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,10 do 0,30 vč. |
0,02 |
0,03 |
Sv. 0,30 «0,75 « |
0,03 |
0,05 |
«0,75» 1,50 « |
0,05 |
0,07 |
«1,50» 3,00 « |
0,07 |
0,10 |
«3,00» 6,00 « |
0,10 |
0,15 |
«6,00» 13,00 « |
0,20 |
0,25 |
5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku
5.1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce hořčíku při vlnové délce 285,2 nm nebo méně citlivé — 279,6 nm v plameni ацетилен-vzduch v přítomnosti chloridu stroncia nebo v plamenech ацетилен-oxid dusný.
5.2 Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro hořčíku.
Ацетилен podle GOST 5457.
Oxid dusný medicínský.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140, roztok 50 g/dm:
76 g chloridu stroncia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí ve 400 cm
vody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Uchovávají v plastových nádobách.
Hliník podle GOST 11069 značky А999.
Roztoky hliníku.
Roztoku A 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm
, приливают malé porce 400 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cm
roztoku chloridu niklu (II).
Pak přidejte 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok B 1 g/dm: 50 cm
roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Hořčík podle GOST 804 značky Мг95.
Standardní roztoky hořčíku.
Roztok A: 1 g hořčíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cm
vody, opatrně, v malých porcích 30 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hořčíku.
Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.
1 cmroztoku obsahuje
0,00005 g hořčíku.
5.3 Provádění analýzy
5.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cm
vody a jemně, malými porcemi 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min Pokud je roztok průhledný, jeho překládají v dimenzionální baněk v souladu s tabulkou 3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek hořčíku, % |
Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g |
Od 0,01 do 0,05 vč. |
250 |
Celý roztok |
0,5 |
Sv. 0,05 «0,25 « |
500 |
100 |
0,1 |
«0,25» 1,0 « |
500 |
25 |
0,025 |
«1,0» 5,0 « |
500 |
5 |
0,005 |
«5,0» 13,0 « |
500 |
5 |
0,002 |
5.3.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky v souladu s tabulkou 3 přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(základní roztok).
Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm
) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (pokud je to nutné, pre-filtrován).
5.3.3 Při hromadné podílu hořčíku méně než 0,05%
K раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cm, které podle 5.3.1 a 5.3.2, приливают 20 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05%
Roztoky v dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm, získané ale 5.3.1 a 5.3.2, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.5 Při hromadné podílu hořčíku 0,5 až 13,0%
Аликвотную část 200 cmroztoku, získaného podle 5.3.4, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.6 Аликвотную část roztoku, získaného podle 5.3.4 a 5.3.5, v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
5.3.7 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravuje 5.3.1−5.3.6, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.
5.3.8 Síť градуировочных grafů
5.3.8.1 Při hromadné podílu hořčíku od 0,01 do 0,05%
V sedm rozměrové vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают 25 cm
roztoku hliníku A 20 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.2 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,05 do 0,25%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают na 5 cm
roztoku hliníku A 5 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,25 až 1,0%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают 25 cm
roztoku hliníku B, 5 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 1,0 do 13,0%
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmkaždá приливают na 5 cm
roztoku hliníku B, 5 cm
roztoku chloridu stroncia (při použití plamene ацетилен-vzduch), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 g hořčíku.
5.3.8.5 Roztoky
5.3.9 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию hořčíku při vlnové délce 285,2 nebo 279,6 mm.
O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям hořčíku budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace hořčíku, g/cm». Roztok, který není uveden hořčík, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.
Masivní koncentraci hořčíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.
5.4 Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce
, (3)
kde — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
.
5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.
Tabulka 4
V procentech
Hmotnostní zlomek hořčíku |
Absolutní rozdíl допускаемое | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,010 do 0,025 vč. |
0,003 |
0,005 |
Sv. 0,025 «0,050 « |
0,005 |
0,007 |
«0,050» 0,100 « |
0,010 |
0,015 |
«0,10» 0,25 « |
0,02 |
0,03 |
«0,25» 0,50 « |
0,05 |
0,07 |
«0,50» 1,00 « |
0,08 |
0,10 |
«1,00» 2,50 « |
0,10 |
0,15 |
«2,50» 5,00 « |
0,15 |
0,20 |
«5,0» 13,0 « |
0,2 |
0,3 |