GOST 11739.14-99

• gost-1173914-99.pdf (374.56 KiB)
  ГОСТ 11739.14-99

GOST 11739.14−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení arsenu

GOST 11739.14−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení arsenu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of arsenic

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.14−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.14−82

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení arsenu v hliníkové slévárny a deformovatelné slitinách při hromadné podílu arsenu, respektive od 0,002% do 0,02% a od 0,002% až 0,04%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1973−77 Ангидрид arsenous. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4159−79 Jód. Technické podmínky

GOST 4201−79 Sodný oxid kyselý. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5841−74 Činidla. Гидразин hydrogensíranu

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11683−76 (ISO 3627−76) Пиросульфит sodný technický. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20288−74 Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,002% do 0,02%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku, oddělení arsenu od ostatních složek slitiny отгонкой мышьяковистого vodíku, vzdělávání мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, obnovení ji do modrého formuláře сернокислым гидразином v roztoku kyseliny sírové 0,12−0,2 mol/dma měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 800 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Přístroj pro destilaci arsenu (obrázek 1).

Obrázek 1. Přístroj pro destilaci arsenu

1 — baňka плоскодонная se шлифом kapacitou 50−100 cm; 2 — trubice U-tvaru zakřivené
o průměru 5 mm s оттянутым v kapilára koncem, прикрепленная na шлифе k плоскодонной baňka 1;
3 — nádoby поглотительный — kuželová пробирка kapacitou 10 cm;
4 — trubka krátká skleněná o průměru 6−7 mm

Obrázek 1

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:5 a 1 mol/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 1,5 g/dm.

Sodík a oxid kyselý podle GOST 4201, roztok 0,5 mol/dm: 4,2 g soli se rozpustí v 50 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Cín двухлористое 2-vodní [1] (příloha A), roztok 500 g/dm: 50 g двухлористого cínu se rozpustí v 65 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Draslík йодистый podle GOST 4232 kamenných 150 g/dm. Uchovávají v склянке z tmavého skla, chráněné před světlem místě.

Jód podle GOST 4159, roztok 2,5 g/dm: 0,25 g jódu a 0,4 g jodidu draselného je umístěn v мерную baňky s притертой zátkou s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmvody, встряхивают až do úplného rozpuštění jodu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla, chráněné před světlem místě.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765 перекристаллизованный, roztok 10 g/dm: 1 g молибденовокислого amonného se rozpustí v 10 cmvody, приливают 90 cmroztoku kyseliny sírové 1:5 a míchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Pro перекристаллизации 250 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, приливают 400 cmvody, zahřáté na teplotu (80±2) °C, se rozpustí, za stálého míchání skleněnou tyčinkou, je přidán amoniak až do vzniku zápachu a filtruje horký roztok přes hustý filtr («modrá páska») do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen na teplotu (10±2) °C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat přes trychtýř Бюхнера, отсасывая маточный roztok přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Krystaly se promyje třikrát этиловым lihem krocích po 30 cm, po kterém je rovnoměrně rozdělují na plechu filtrační papír, прикрыв druhým listem papíru, a sušené na vzduchu po dobu 8−10 hod.

Směs реактивов: 10 cmroztoku молибденовокислого amonný je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku сернокислого hydrazinu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Sodík сернистокислый pyro na GOST 11683, roztok 50 g/dmčerstvá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm. Připravují a ukládají do plastové nádoby.

Zinek podle GOST 3640 značky ЦВ00.

Pro čištění povrchu granule ošetřené roztokem kyseliny chlorovodíkové, opláchnout vodou, a ukládají v бюксе s vodou až do okamžiku použití.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití během 1 měs.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmroztoku hydroxid sodný. Приливают roztoku kyseliny chlorovodíkové až do změny červeného zbarvení papíru kongo v fialové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku

obsahuje 0,00005 g arsenu.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v baňce s kapacitou cca 50−100 cmpřístroje pro destilaci arsenu, приливают 15 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a okamžitě zavírají baňce u-tvaru trubice, jejíž konec je ponořen v поглотительный nádoby obsahující 5 cmroztoku jódu a 0,5 cmroztoku kyselého oxidu sodného (поглотительный roztok).

Po ukončení rozpouštění приливают 9,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1 cmperoxidu vodíku, důkladně se míchá, приливают 2 cmroztoku jodidu draselného, po 5 min — 1 cmroztoku двухлористого cínu a uchovávány při pokojové teplotě po dobu 30 min Pak v baňce rychle ponořil devět granule zinku, okamžitě zavřete ho u-tvaru trubice a vynechat oko-lov vodík přes поглотительный roztoku po dobu 1,5

hod.

4.3.2 Поглотительный kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, приливают 12,5 cmmix реактивов, po kapkách roztok сернистокислого sodíku do zmizení zbarvení jodu, míchá a zahřívá na vroucí vodní lázni po dobu 15−20 min Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3 kontrolní Roztok zkušenosti se vaří podle 4.3.1 a 4.3.2 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

4.3.4 Optická hustota roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušenosti měří při vlnové délce 800 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

4.3.5 Množství arsenu určují podle градуировочному grafiku, odečte z optické hustoty roztoku vzorku optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti.

4.3.6 Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 25 cmkaždá отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,000075; 0,0001 g arsenu, приливают 2,5 cmroztoku jódu, 0,5 cmroztoku kyselého oxidu sodného a dále přicházejí na 4.3.2 a 4.3.4. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden arsen.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám arsenu budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl arsenu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost arsenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,002% až 0,04%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, extrakce jodid arsenu III четыреххлористым uhlíkem z roztoku kyseliny chlorovodíkové 9 mol/dm, реэкстракции arsenu III vodou, окислении arsenu IIl do arsenu V jódem, vzdělávání мышьяково-deska komplexu s obnovením jeho kyseliny askorbové do мышьяково-молибденовой seaney v přítomnosti katalyzátoru — сурьмяновиннокислого draslíku a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 800 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 hustotě 1,19 g/cma roztoky 1:1 a 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:1 a 1 mol/dm.

Směs kyselin: stejné objemy roztoků 1:1 kyseliny sírové, dusnatého a solné kyseliny.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm. Připravují a ukládají do plastové nádoby.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok 1 g/cm: 20 g jodidu draselného se rozpustí ve 20 cmvody.

Jód podle GOST 4159, nasycený roztok: 25 g jodidu draselného a 20 g jódu jsou umístěny v baňce s притертой zátkou s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmvody a встряхивают až do úplného rozpuštění jodu, přikrýval s do objemu 250 ccmvodou, přidat 1−2 g jódu, встряхивают a nechat na noc, přičemž v roztoku musí být krystaly нерастворившегося jódu. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla, chráněné před světlem místě.

Kyselina аскорбиновая, roztok 4 g/dmčerstvá.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765 перекристаллизованный, roztok 7 g/dm: 3,5 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny sírové 1 mol/dmtolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s stejným roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá.

Pořadí перекристаллизации молибденовокислого amonný — 4.2.

Draslík сурьмяновиннокислый, roztok 1,5 g/dmčerstvá.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Ukazatel kongo červená; 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok chlazen a míchá.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití během 1 měs.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 10 cmroztoku hydroxid sodný. Приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 do změny červeného zbarvení papíru kongo v fialové, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g arsenu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,000002 g arsenu.

Roztok se připravuje

před použitím.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 2 je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают malé porce 40 cmsměsi kyselin a zahřívá do rozpuštění.


Tabulka 2

Po ukončení bouřlivé reakce přidávají 5 nebo 10 cmroztoku kyseliny sírové 1:1 (v závislosti na hmotnosti навески vzorky), odpařené při mírném zahřátí až do vzniku bílých par kyseliny sírové a vlhkých solí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny baňky 20−30 cmvody, rozmíchat a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. K chlazené zbytku vlhkých solí opatrně, za stálého míchání, приливают 20 cmvody, 40 cmkyselině chlorovodíkové a zahřívá, čímž není do varu, aby se rozpustil soli.

5.3.2 Při hromadné podílu křemíku více než 4% roztok sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr dvakrát 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 250 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору v kónické baňka.

5.3.3 Vychlazené kamenných překládají v делительную trychtýř N 1 s kapacitou 250 cm, обмывают stěny baňky 20 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 1 cmroztoku jodidu draselného a po 10 min 20 cmtetrachlormethan.

Roztok встряхивают po dobu 1 min, dávají se mohla usadit a vyčerpaný organické fáze v делительную trychtýř N 2 s kapacitou až 100 cm.

Re экстракцию tráví také v делительной nálevky N 1 s 20 cmtetrachlormethan po dobu 1 min сливая organické fáze v делительную trychtýř N 2. Vodní fáze vyhazovat.

5.3.4 K organické fázi v делительной nálevky N 2 приливают 20 cmvody, встряхивают po dobu 1 min a po usazení organická fáze vyhazovat.

5.3.5 Vodní fáze se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cma приливают po kapkách nasycený roztok jódu do více неисчезающей zbarvení jodu. Po 5 min приливают po kapkách roztok kyseliny askorbové při míchání do zmizení zbarvení jodu; pokud v roztoku jsou kapky tetrachlormethan, malované v růžové, pak se přidávají ještě tři kapky roztoku kyseliny askorbové a встряхивают do odbarvení; приливают 10 cmroztoku молибденовокислого amonného, 5 cmroztoku kyseliny askorbové, 1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.6 kontrolní Roztok zkušenosti se připravují v souladu s 5.3.1−5.3.5 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

5.3.7 Optická hustota zkoušeného roztoku a kontrolního roztoku zkušenosti měří přes 40 min při vlnové délce 800 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

5.3.8 Množství arsenu určují podle градуировочному grafiku, odečte z optické hustoty zkoušeného roztoku se optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti.

5.3.9 Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmkaždá отмеряют 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 g arsenu, a dále pokračovat podle 5.3.5 a 5.3.7. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden arsen.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám arsenu budují градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl arsenu , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde - hmotnost arsenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech