GOST 11739.19-90

• gost-1173919-90.pdf (229.92 KiB)
  ГОСТ 11739.19-90

GOST 11739.19−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení сурьмы

GOST 11739.19−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení сурьмы

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.19−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu сурьмы od 0,0002 do 0,01%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu сурьмы od 0,01 do 0,3%) metody stanovení сурьмы ve slitinách s masovým podílem křemíku ne více než 1%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. 3a výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli, dusnatého a kyseliny sírové, tvorbě komplexu сурьмы v podobě хлорантимоната s бриллиантовым zelené, extrakci komplexu толуолом a měření optické hustoty barvené na modro-zelená barva extraktu při vlnové délce 670 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:4, 1:10.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru (3:1). Směs, zmírněný (1:1), se připravuje bezprostředně před použitím.

Cín двухлористое, roztok 250 g/dm: 25 g двухлористого cínu se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou do 100 cma míchá.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, nasycený roztok: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmteplé vody a chlazení.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Diamantový zelená na TÉ 6−09−3057, roztok 5 g/dm: 0,5 g brilantní zeleně se rozpustí v 25 cmlíh, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Толуол podle GOST 5789.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Antimon podle GOST 1089.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztok A: 0,1 g kovové сурьмы se rozpustí v 30 cm, kyselina sírová při zahřátí, je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, obsahující 400 cmroztoku kyseliny sírové (1:4). Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:10) až po značku a promíchá; připravují těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы.

Roztok: 20 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:10) až po značku a promíchá; připravují těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,0

00002 g сурьмы.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a 10 cmkyseliny sírové. Sklenici podává sklem a rozpustí soudu při mírném zahřátí. Bez odstranění skla, kamenných odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé na pokojovou teplotu.

2.3.2. Při hromadné podílu сурьмы od 0,0002 do 0,002% k obsahu kádinky se přidá 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, обмывая sklo a stěny kádinky; zahřívá do rozpuštění soli, vychladlé na pokojovou teplotu, a приливают 1−2 cmroztoku двухлористого cínu do obnovy železa (odbarvení roztoku). Pak přidejte sklenici 4−7 cmroztoku азотистокислого sodíku do stanovení неизменяющейся žluté zbarvení roztoku a, pravidelně za stálého míchání roztok, dát mu stát po dobu 3 min K раствору приливают 1 cmnasyceného roztoku močoviny, míchá a переливают jeho v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Přidávají se do nálevky 50−60 cmvody, 0,5 cmroztoku brilantní zeleně, 10 cmtoluenu a energicky встряхивают nálevky po dobu 1 min Dávají fází usadit 0,5 min a vodní fáze je vyčerpaný, a biopotraviny (extrakt) přefiltruje přes vatu do suché baňky s kapacitou 25 cms korkovou nebo v cuvée

tu.

2.3.3. Při hromadné podílu сурьмы od 0,002 do 0,01% k obsahu kádinky se přidá 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, обмывая sklo a stěny kádinky; opatrně se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé na pokojovou teplotu. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové až po značku a promíchá. Vybrané oční kapátko 10 cmzískaného roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, přidají 4 cm, kyselina sírová, 1−2 cmroztoku двухлористого cínu do odbarvení roztoku, 4 cmroztoku азотистокислого sodíku a nadále podle § 2.3.2

.

2.3.4. Optická hustota extraktu se měří ihned po extrakci při vlnové délce 670 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm.

Roztokem srovnání slouží толуол.

2.3.5. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.2.3.1, 2.3.2, 2.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku. Optická hustota extraktu kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty extraktu vzorku. Masivní podíl сурьмы spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.6. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic s kapacitou na 250−300 cmje umístěn навески hliníku, hmotnost 0,5 g, приливают na 30 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a 10 cmsírové a v šest sklenic отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,00001; 0,000014 g сурьмы. Sklenice se podává časovými brýle a rozpustí навески při mírném zahřátí. Roztoky odpařené až do prvního výskytu výparů kyseliny sírové a vychladlé na pokojovou teplotu. Pak приливают na 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli, vychladlé na pokojovou teplotu, a dále v souladu s § 2.3.2. Roztok, obsahující сурьмы, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů a vhodně jim masám сурьмы budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost сурьмы v аликвотной části roztoku nebo v celé trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku nebo v celé trakční, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli, dusnatého a kyseliny sírové a následné změření atomové absorpce сурьмы při vlnové délce 217,6 nm v окислительном plamen ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro сурьмы.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:1, 1:19.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:4.

Směs kyselin, skládající se z roztoků solnou (1:1), dusnatého a kyseliny sírové ve stejných objemech.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody a malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Antimon podle GOST 1089 (hmotnostní zlomek сурьмы musí být nejméně 99,9%).

Standardní roztok сурьмы: 0,1 g kovové сурьмы se rozpustí ve 20 cmsírové při mírném zahřátí.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, obsahující 400 cmroztoku kyseliny sírové. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g

сурьмы.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmsměsi kyselin. Baňky se podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku a promíchá.

3.3.2. Roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.3.3.1, 3.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.4. Síť градуировочных grafů

3.3.4.1. Při hromadné podílu сурьмы od 0,01 do 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku сурьмы, že odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g сурьмы.

3.3.4.2. Při hromadné podílu сурьмы nad 0,10 do 0,30% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmstandardního roztoku сурьмы, že odpovídá 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g сурьмы.

3.3.4.3. V roztoky v колбах na pp.3.3.4.1 a 3.3.4.2 přidá 10 cmsměsi kyselin, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku míchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию сурьмы při vlnové délce 217,6 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.

Masivní koncentraci сурьмы v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace сурьмы v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace сурьмы v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2